【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種高溫合金焊料，具體涉及一種用于高可靠電真空陰極組件中超細(xì)孔徑鎢多孔體與鉬支撐筒釬焊用高溫焊料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、微波真空電子器件在高功率、高頻率應(yīng)用場(chǎng)合下具備絕對(duì)的優(yōu)勢(shì)。近年來(lái)研究表明，采用1～3μm的超細(xì)鎢粉并降低鎢海綿體燒結(jié)溫度可提高鎢海綿體孔密度和優(yōu)化孔隙分布，有助于提升陰極在高功率高頻率應(yīng)用場(chǎng)合下的性能和可靠性。但是，超細(xì)鎢粉制備的鎢海綿體若繼續(xù)在原釬焊溫度(即1920℃)下釬焊會(huì)二次致密化燒結(jié)，導(dǎo)致孔性能變化和尺寸收縮從而破壞陰極性能。因此要求將高可靠陰極組件釬焊溫度降低100℃～120℃，以確保釬焊不會(huì)發(fā)生鎢海綿體孔度孔徑變化和尺寸收縮。
2、目前能滿足上述高可靠超細(xì)孔徑陰極組件釬焊需求的焊料較少。常規(guī)共晶成分釕釩合金其熔點(diǎn)約為1790℃，較高可靠超細(xì)孔徑陰極組件要求焊料熔點(diǎn)1750℃有一定差距。調(diào)節(jié)釕釩合金熔點(diǎn)、與w/mo基體潤(rùn)濕性、延展性等對(duì)焊接質(zhì)量影響較大。同時(shí)，高可靠陰極工作環(huán)境對(duì)雜質(zhì)極為敏感，要求釕釩焊料具有高純度，以確保焊接環(huán)境清潔無(wú)濺散和陰極組件高溫工作的可靠性。但是，釕、釩極易氧化，氧含量過(guò)高容易造成焊料濺散，不利于電真空焊接。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種用于高可靠真空電子器件陰極組件超細(xì)孔徑鎢多孔體與鉬支撐筒釬焊用高溫焊料及其制備方法。通過(guò)原料高純化、合金化及旋轉(zhuǎn)霧化制粉工藝，制備的釕釩焊料熔點(diǎn)1750±20℃、純度99.95％、粒度細(xì)且分布窄，焊料潤(rùn)濕角<6.8°，流散性好，清潔度高。
2、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：
3、一種用于真空電子器件陰極組件高溫釬焊用釕釩焊料，所述釕釩焊料的純度不低于99.95％，氧含量＜6ppm，d50≤15μm，粒度分布范圍窄。
4、在一些優(yōu)選地實(shí)施方案中，所述焊料為ru-v系共晶合金或過(guò)共晶合金焊粉；
5、在一些優(yōu)選地實(shí)施方案中，所述釕釩焊料的熔點(diǎn)1750℃±20℃；優(yōu)選地，所述釕釩焊料的潤(rùn)濕角<6.8°，流散性好。
6、在一些優(yōu)選地實(shí)施方案中，所述釕釩焊料的釕質(zhì)量分?jǐn)?shù)60％～80％。
7、在一些優(yōu)選地實(shí)施方案中，所述釕釩焊料中還包含第三類(lèi)元素；
8、所述第三類(lèi)元素選自以下元素中的任一者或至少兩者的組合：pt、pd、co、ni；
9、優(yōu)選地，所述第三類(lèi)元素的添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2％～4％。
10、第二方面，本專(zhuān)利技術(shù)還提供一種所述的高溫釬焊用釕釩焊料的制備方法，包括如下步驟：
11、1)原料高純化處理：采用電子束熔煉聯(lián)合氫化-脫氫工藝制備高純釩粉，采用濕法冶金工藝制備高純釕粉；
12、2)成分優(yōu)化及合金燒結(jié)：按成分比例將釕粉、釩粉及第三類(lèi)元素、混合均勻、冷等靜壓成形、燒結(jié)，制備釩釕合金棒；
13、3)采用旋轉(zhuǎn)電極霧化工藝制備釕釩焊粉，氣流分級(jí)精確控制粒度及其分布。
14、在一些優(yōu)選地實(shí)施方案中，利用釩吸氫增脆特性，采用氫化-脫氫工藝去除原料釩中間隙原子雜質(zhì)；所述間隙原子雜質(zhì)包含以下元素中的任一者或至少兩者的組合：o、n、c。
15、在一些優(yōu)選地實(shí)施方案中，所述步驟1)中，氫氣純度99.999％以上；和或
16、氫化溫度300℃～550℃；和或
17、脫氫溫度600℃～850℃。
18、在一些優(yōu)選地實(shí)施方案中，所述步驟2)中，合金燒結(jié)溫度1500℃～1600℃；和或
19、燒結(jié)時(shí)間3h～6h。
20、在一些優(yōu)選地實(shí)施方案中，所述步驟2)和/或步驟3)中，合金燒結(jié)和/或旋轉(zhuǎn)電極霧化過(guò)程在純度大于99.999％的高純氫保護(hù)氣氛下進(jìn)行。
21、第三方面，本專(zhuān)利技術(shù)也提供一種所述的高溫焊接用釕釩焊料在真空電子器件陰極組件中的用途。
22、本專(zhuān)利技術(shù)所述的一種高溫焊接用釕釩焊料的制備方法，通過(guò)電子束熔煉提純?nèi)コ镶C中的低蒸汽壓金屬雜質(zhì)。
23、專(zhuān)利技術(shù)所述的一種高溫焊接用釕釩焊料的制備方法，利用金屬釩易吸氫增脆的特性，通過(guò)氫化-脫氫工藝，進(jìn)一步去除釩中o、n、c等間隙原子雜質(zhì)，氫在助力破碎的同時(shí)作為保護(hù)及凈化氣氛，控制釩粉與o、n等雜質(zhì)原子的接觸，獲得較高純度的釩粉。
24、本專(zhuān)利技術(shù)所述的一種高溫焊接用釕釩焊料的制備方法，通過(guò)添加pt、pd、co、ni中的一種或幾種調(diào)節(jié)焊料成分和熔點(diǎn)，同時(shí)采用氫氣燒結(jié)合金化獲得穩(wěn)定的亞共晶或過(guò)共晶相結(jié)構(gòu)，確保焊料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，熔點(diǎn)波動(dòng)范圍小。
25、旋轉(zhuǎn)霧化電極工藝制備合金粉末，整個(gè)霧化過(guò)程采用99.999％高純氫氣氛保護(hù)，并進(jìn)一步合金化且無(wú)接觸污染，確保焊料高純度。
26、本專(zhuān)利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下特點(diǎn)：
27、1.本專(zhuān)利技術(shù)的釕釩焊料蒸汽壓低，適用于真空電子器件氫氣釬焊場(chǎng)合，釬焊熔化溫度范圍1750℃±20℃，釬焊溫度1800℃±20℃，焊接溫度穩(wěn)定。
28、2.本專(zhuān)利技術(shù)的釕釩焊料純度高、粒度細(xì)且分布窄，釬焊時(shí)潤(rùn)濕性與流散性好，潤(rùn)濕角＜6.8°，填縫能力強(qiáng)，焊縫高溫強(qiáng)度好。
29、3、使用高純氫氣氛，利用金屬吸氫增脆實(shí)現(xiàn)助力破碎、保護(hù)和凈化氣氛，確保焊料氧含量低于6ppm，焊料無(wú)濺散，有利于高可靠電真空陰極組件性能。
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1.一種用于真空電子器件陰極組件高溫釬焊用釕釩焊料，其特征在于：所述釕釩焊料的純度不低于99.95％，氧含量＜6ppm，D50≤15μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫釬焊用釕釩焊料，其特征在于：所述釕釩焊料的熔點(diǎn)1750℃±20℃；優(yōu)選地，所述釕釩焊料的潤(rùn)濕角<6.8°。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫釬焊用釕釩焊料，其特征在于：所述釕釩焊料的釕質(zhì)量分?jǐn)?shù)60％～80％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫釬焊用釕釩焊料，其特征在于：所述釕釩焊料中還包含第三類(lèi)元素；
5.一種權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的高溫釬焊用釕釩焊料的制備方法，包括如下步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高溫釬焊用釕釩焊料的制備方法，其特征在于：
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高溫焊接用釕釩焊料的制備方法，其特征在于所述步驟1)中，氫氣純度99.999％以上；和或
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高溫焊接用釕釩焊料的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，合金燒結(jié)溫度1500℃～1600℃；和或
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高溫焊接用釕釩焊
10.一種權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的高溫焊接用釕釩焊料在真空電子器件陰極組件中的用途。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于真空電子器件陰極組件高溫釬焊用釕釩焊料，其特征在于：所述釕釩焊料的純度不低于99.95％，氧含量＜6ppm，d50≤15μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫釬焊用釕釩焊料，其特征在于：所述釕釩焊料的熔點(diǎn)1750℃±20℃；優(yōu)選地，所述釕釩焊料的潤(rùn)濕角<6.8°。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫釬焊用釕釩焊料，其特征在于：所述釕釩焊料的釕質(zhì)量分?jǐn)?shù)60％～80％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫釬焊用釕釩焊料，其特征在于：所述釕釩焊料中還包含第三類(lèi)元素；
5.一種權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的高溫釬焊用釕釩焊料的制備方法，包括如下步驟：
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【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：夏揚(yáng)，張超，謝元鋒，李娜，張珂，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：有研工程技術(shù)研究院有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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