【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及印刷電路板加工，特別是涉及一種鍍銅添加劑及其制備方法、應用。
技術介紹
1、隨著印制電路板(pcb，printedcircuitboard)中孔尺寸的不斷縮小，pcb層數不斷增加，孔的厚徑比增大等多樣化發展趨勢，pcb孔銅金屬化的均勻性提升和槽液長期使用穩定性均是影響印制電路制作的關鍵技術痛點。
2、pcb酸性電鍍銅鍍液中加入組合添加劑，可以使pcb孔金屬化電鍍實現均勻加厚沉積，傳統鍍銅添加劑采用sps、ups、mps、dps和sh110等作為晶格細化劑，或稱加速劑，但由于在一些高端專用印制電路制作領域，使用過渡金屬涂層，如銥氧化物、鉭氧化物、鉑氧化物等不溶性陽極，陽極反應過程均為析氧反應；此外，在一些高端填孔、不溶性陽極脈沖鍍銅等領域，為提高鍍層性能，部分方案需要額外添加氧化性金屬離子fe3+，進而造成傳統鍍銅添加劑中的sps、ups、mps、dps和sh110中含有的-s-s-鍵和-sh基團容易受到氧化物攻擊而分解失效，大幅提高了鍍液使用過程中有機添加劑的消耗量，也帶來了電鍍槽液中副產物的迅速增加，以及槽液有機碳總量(toc，totalorganiccarbon)上升過快的問題，雖然不同添加劑對有機副產物耐受程度不同，不同可靠性要求的印制電路產品生產廠家對toc含量管控也不同，但通常鍍銅槽液toc含量超過2500ppm～3500ppm時，需要對槽液進行維護，如進行活性炭處理或碳芯過濾等，以提高鍍銅效果及延長槽液壽命；當鍍銅槽液toc含量超過4500ppm～5500ppm時，須對槽液進行更換，否則無法
技術實現思路
1、本專利技術的目的是克服現有技術中的不足之處，提供一種耐氧化能力強，能使得添加劑消耗量大幅下降，槽液toc上升緩慢，進而能提高印制電路板的鍍銅效果和槽液的使用壽命的鍍銅添加劑及其制備方法、應用。
2、本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的：
3、一種鍍銅添加劑，包括二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物和取代聚氧丙烯醚化合物；
4、所述二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物的結構通式如ⅰ所示：
5、
6、其中，r1和r3獨立選自-oh、-cho或-sh，r2和r4獨立選自-oh、-nh2或-coona；
7、所述取代聚氧丙烯醚化合物的結構通式如ⅱ所示：
8、
9、其中，r1為-ch2oh、-ch2ch2oh、-ch2ch(oh)ch3或-ch2ch(oh)ch2ch2oh，r2為
10、在其中一個實施例中，所述鍍銅添加劑還包括溶劑。
11、在其中一個實施例中，所述溶劑為水。
12、在其中一個實施例中，所述鍍銅添加劑中的所述二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物的濃度為0.1g/l～10g/l。
13、在其中一個實施例中，所述鍍銅添加劑中的所述取代聚氧丙烯醚化合物的濃度為1g/l～50g/l。
14、一種鍍銅添加劑的制備方法，用于制備得到上述任一實施例所述的鍍銅添加劑，所述鍍銅添加劑的制備方法包括如下步驟：
15、獲取二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物和取代聚氧丙烯醚化合物。
16、將所述二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物和所述取代聚氧丙烯醚化合物進行溶液配置處理，得到鍍銅添加劑。
17、在其中一個實施例中，獲取二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物，包括如下步驟：
18、取丙二醇與甲磺酰氯衍生物進行混合加熱至80℃～90℃，攪拌回流反應3.5h～4.5h，獲得黃色液體；
19、對所述黃色液體進行降溫至室溫，接著，向所述黃色液體中加入正丁基鋰攪拌反應2h～3h，獲得深黃色液體；
20、向所述深黃色液體中加入硫代乙酸鈉和雙氧水，加熱至38℃～45℃，攪拌反應1.8h～2.5h，獲得黃棕色液體；
21、向所述黃棕色液體中加入水，接著，色譜分離，濃縮結晶，得到二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物；
22、
23、在其中一個實施例中，獲取取代聚氧丙烯醚化合物，包括如下步驟：
24、取2-氯-環氧丁烷和具有吡啶或哌啶基團的醇胺化合物溶解于乙酸乙酯，接著，加入三氟化硼催化劑，加熱至80℃～90℃，攪拌回流反應9h～11h，獲得黃色液體；
25、向所述黃色液體中加入水，靜置分層，取下層水樣，濃縮分離，獲得取代聚氧丙烯醚化合物；
26、
27、在其中一個實施例中，所述水為去離子水。
28、一種鍍銅添加劑的應用，將上述任一實施例所述的鍍銅添加劑應用于鍍銅液。
29、在其中一個實施例中，所述鍍銅液還包括50g/l～100g/l的五水硫酸銅、200g/l～300g/l的硫酸和40mg/l～100mg/l的氯離子。
30、在其中一個實施例中，所述鍍銅液中鍍銅添加劑的配槽添加量為1ml/l～10ml/l。
31、在其中一個實施例中，所述鍍銅液在使用過程中，鍍銅添加劑的補充量為30ml/千安培小時～80ml/千安培小時。
32、在其中一個實施例中，所述鍍銅液在電流密度為3.0asd～8.0asd下使用。
33、與現有技術相比，本專利技術至少具有以下優點：
34、本專利技術的鍍銅添加劑，采用二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物和取代聚氧丙烯醚化合物配合用于鍍銅液的鍍銅添加劑，本專利技術采用二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物作為鍍銅光澤劑，通過在s-s鍵支鏈鏈上增加的對稱性苯環的空間位阻和還原性醛基、酚基、巰基等降低s-s被氧化風險；采用取代聚氧丙烯醚化合物作為帶整平作用的抑制劑組分，降低添加劑中整體有機聚合物的使用量，同時減少小分子化合物使用的被氧化風險，即使得鍍銅添加劑的耐氧化能力較強，同時添加劑的使用量和消耗量大幅下降，進而使得含有鍍銅添加劑的槽液的toc上升緩慢，從而有效地確保了含有鍍銅添加劑的槽液在使用過程的鍍銅效果和使用壽命；此外，使得含有鍍銅添加劑的鍍銅液通過不溶性陽極形成的鍍層的外觀光澤度較好且延展性較好，從而有效地提高了含有鍍銅添加劑的槽液在使用過程的鍍銅效果，并可實現不溶性陽極的高速鍍銅，進而有效地提高了不溶性陽極的鍍銅效率。
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1.一種鍍銅添加劑，其特征在于，包括二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物和取代聚氧丙烯醚化合物；
2.根據權利要求1所述的鍍銅添加劑，其特征在于，所述鍍銅添加劑還包括溶劑。
3.根據權利要求2所述的鍍銅添加劑，其特征在于，所述溶劑為水。
4.根據權利要求1所述的鍍銅添加劑，其特征在于，所述鍍銅添加劑中的所述二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物的濃度為0.1g/L～10g/L；及/或，
5.一種鍍銅添加劑的制備方法，其特征在于，用于制備得到權利要求1至4中任一項所述的鍍銅添加劑，所述鍍銅添加劑的制備方法包括如下步驟：
6.根據權利要求5所述的鍍銅添加劑的制備方法，其特征在于，獲取二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物，包括如下步驟：
7.根據權利要求5所述的鍍銅添加劑的制備方法，其特征在于，獲取取代聚氧丙烯醚化合物，包括如下步驟：
8.根據權利要求6或7所述的鍍銅添加劑的制備方法，其特征在于，所述水為去離子水。
9.一種鍍銅添加劑的應用，其特征在于，將權利要求1至5中任一項所述的鍍銅添加劑應用于鍍銅液。
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...【技術特征摘要】
1.一種鍍銅添加劑，其特征在于，包括二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物和取代聚氧丙烯醚化合物；
2.根據權利要求1所述的鍍銅添加劑，其特征在于，所述鍍銅添加劑還包括溶劑。
3.根據權利要求2所述的鍍銅添加劑，其特征在于，所述溶劑為水。
4.根據權利要求1所述的鍍銅添加劑，其特征在于，所述鍍銅添加劑中的所述二硫二取代芳烴磺酸鹽化合物的濃度為0.1g/l～10g/l；及/或，
5.一種鍍銅添加劑的制備方法，其特征在于，用于制備得到權利要求1至4中任一項所述的鍍銅添加劑，所述鍍銅添加劑的制備方法包括如下步驟：
6.根據權利要求5所述的鍍銅添...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黎坊賢，李榮，李碧潔，荊文麗，
申請(專利權)人：深圳市貝加電子材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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