【技術實現步驟摘要】
本申請屬于鋰電池回收，具體涉及一種用于回收三元黑粉中鋰元素的方法。
技術介紹
1、鋰離子電池1991年商業化，隨后即在全球迎來蓬勃發展。其中三元鋰電憑借工作溫度范圍廣、自放電率低、無記憶效應、能量密度高等優點被大規模應用于電動汽車、3c數碼及新型儲能等領域。據統計2020-2022年我國三元電池產量分別為48.5gwh、93.9gwh、212.5gwh,年均增長率超100％。預計三元鋰電池仍將隨著新能源汽車及儲能產業迅猛發展。然而三元鋰電池通常在循環1200次左右達到使用壽命尾聲便需做退役處理，三元鋰電的快速發展隨之而來的便是大量退役電池的產生。我國作為鋰資源匱乏國家，鋰資源嚴重依賴進口，近年來進口鋰價高位運行，大幅提高了三元鋰電的制造成本。此外三元鋰電的快速發展還將消耗大量的ni、mn、co、cu等資源，國內礦產資源難以支撐如此大規模的生產消耗。退役三元鋰電池又被稱為城市礦山，其蘊含的li(1.9％)、ni(12.1％)、co(2.3％)、cu(13.3％)等元素含量遠高于金屬礦石。如何高效環保的實現三元鋰電中有價金屬組分的回收再利用，降低我國礦產資源對外依存度，促進我國新能源產業發展是廣受關注的問題。
2、傳統工業三元回收通常采用濕法冶金形式。濕法三元回收工藝通過將電池放電，機械破碎，分選，熱處理為三元黑粉，然后將三元黑粉通過濃酸(硫酸)及還原劑(雙氧水)酸浸為有價金屬溶液，然后通過p204有機萃取劑萃錳，p507有機萃取劑萃鎳/鈷，然后通過添加沉淀劑將鋰沉淀為碳酸鋰經過濾回收鋰元素。該工藝流程為后置提鋰，即鋰元
3、因此，如何解決當前三元鋰電回收前置提鋰技術中耗水量大，成本高的問題是實現三元電池高效節能低成本的回收，促進我國新能源產業健康可持續發展，減少對外資源依存度，保護電池產業鏈健康穩定亟需解決的關鍵問題。
技術實現思路
1、有鑒于此，本申請提供了一種用于回收三元黑粉中鋰元素的方法，通過優化回收三元黑粉中鋰元素的固定形式，能夠降低回收成本且提高鋰元素的回收利用率。
2、本申請提供了一種用于回收三元黑粉中鋰元素的方法，包括以下步驟：
3、步驟s1：將三元黑粉使用酸液進行酸洗，以去除所述三元黑粉中的碳酸鋰，過濾得到濾液a和酸洗黑粉；
4、步驟s2：將所述酸洗黑粉與還原劑在第一保護氣氛下進行焙燒，使所述酸洗黑粉中高價非鋰活性金屬元素還原為低價非鋰活性金屬元素，得到焙燒黑粉，所述焙燒黑粉中還含有氧化鋰；其中，所述還原劑為碳和/或一氧化碳；所述非鋰活性金屬元素包括鎳元素、鈷元素和錳元素；
5、步驟s3：將所述焙燒黑粉在第二保護氣氛下進行水洗，使所述焙燒黑粉中氧化鋰轉化為氫氧化鋰溶解于水中，過濾得到濾液b和水洗沉淀。
6、根據本申請，通過酸洗、焙燒和水洗，可以將三元黑粉中的鋰元素以可溶性鋰鹽和氫氧化鋰的形式固定，可以有效降低回收利用鋰元素的成本，同時此方法固定鋰元素的濾液a和濾液b中雜質金屬元素較少，提高鋰元素的回收利用率。
7、在一些實施方式中，所述步驟s1中，所述酸液為鹽酸和/或硫酸，在所述酸洗過程中溶液的ph控制在4～6.5。
8、在一些實施方式中，所述酸洗的條件包括：酸洗時間為0.2～2h，所述三元黑粉和所述酸液的質量比為1：0.1～5，攪拌速度為50～2000r/min。
9、在一些實施方式中，所述步驟s1包括：將三元黑粉與酸液混合，在攪拌條件下酸洗0.2～2h，在酸洗過程中通過滴加酸液控制溶液的ph為4～6.5，過濾得到濾液a和酸洗黑粉。分步加酸液，可以穩定控制體系在酸洗過程中的ph，實現高效洗出碳酸鋰，以及降低其他雜質洗出。
10、在一些實施方式中，還包括步驟s11：將所述濾液a使用第一離子交換樹脂進行除雜處理，以去除雜質離子，得到含鋰洗液a；然后進行第一蒸發結晶處理，得到鋰鹽。
11、在一些實施方式中，所述步驟s2還包括：所述焙燒前，將所述酸洗黑粉依次進行水洗、干燥，使所述酸洗黑粉中水分小于或等于20ppm。
12、在一些實施方式中，所述步驟s2中，所述第一保護氣氛為氮氣、氬氣和二氧化碳中的至少一種，所述第一保護氣氛中水分小于或者等于10ppm。
13、在一些實施方式中，所述步驟s2中，所述焙燒的條件包括：在400～900℃下焙燒0.5～6h，所述還原劑的質量為所述三元黑粉質量的20％～30％。
14、在一些實施方式中，所述步驟s3中，所述第二保護氣氛為氮氣和/或氬氣。
15、在一些實施方式中，還包括步驟s31：將所述濾液b使用第二離子交換樹脂進行除雜處理，以去除雜質離子，得到含鋰洗液b；然后進行第二蒸發結晶處理，得到氫氧化鋰。
16、在一些實施方式中，步驟s3中得到的所述水洗沉淀包括非鋰活性金屬元素對應的單質和/或氧化物。
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1.一種用于回收三元黑粉中鋰元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述酸液為鹽酸和/或硫酸，在所述酸洗過程中溶液的pH控制在4～6.5。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酸洗的條件包括：酸洗時間為0.2～2h，所述三元黑粉和所述酸液的質量比為1：0.1～5，攪拌速度為50～2000r/min。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1包括：
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟S11：將所述濾液a使用第一離子交換樹脂進行除雜處理，以去除雜質離子，得到含鋰洗液a；然后進行第一蒸發結晶處理，得到鋰鹽。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2還包括：所述焙燒前，將所述酸洗黑粉依次進行水洗、干燥，使所述酸洗黑粉中水分小于或等于20ppm。
7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述第一保護氣氛為氮氣、氬氣和二氧化碳中的至少一種，所述第一保護氣氛中水分小于或者等于10ppm
8.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述焙燒的條件包括：在400～900℃下焙燒0.5～6h，所述還原劑的質量為所述三元黑粉質量的20％～30％。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述第二保護氣氛為氮氣和/或氬氣。
10.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，還包括步驟S31：將所述濾液b使用第二離子交換樹脂進行除雜處理，以去除雜質離子，得到含鋰洗液b；然后進行第二蒸發結晶處理，得到氫氧化鋰。
...【技術特征摘要】
1.一種用于回收三元黑粉中鋰元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s1中，所述酸液為鹽酸和/或硫酸，在所述酸洗過程中溶液的ph控制在4～6.5。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酸洗的條件包括：酸洗時間為0.2～2h，所述三元黑粉和所述酸液的質量比為1：0.1～5，攪拌速度為50～2000r/min。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s1包括：
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟s11：將所述濾液a使用第一離子交換樹脂進行除雜處理，以去除雜質離子，得到含鋰洗液a；然后進行第一蒸發結晶處理，得到鋰鹽。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s2還包括：所述焙燒...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李新周，吳樂謀，劉凱，
申請(專利權)人：江蘇新鋰元科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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