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【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本申請要求于2022年7月22日在韓國知識產權局提交的韓國專利申請第10-2022-0091301號的權益,其全部內容通過引用整體并入本文。本專利技術涉及一種在不含殘留氯的同時具有優異的表面改性效率和高疏水性的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,以及由此制造的不含殘留氯的二氧化硅氣凝膠氈。
技術介紹
1、氣凝膠是一種超多孔、高比表面積(≥500m2/g)的材料,其孔隙率約為90%至99.9%,孔徑在1nm至100nm的范圍內,是一種具有超輕量、超隔熱和超低介電性等優異性能的材料。因此,已經積極進行了氣凝膠材料開發的研究及其作為透明隔熱材料、環保高溫隔熱材料、高集成器件用超低介電薄膜、催化劑和催化劑載體、超級電容器用電極和海水淡化用電極材料的實用的研究。
2、氣凝膠的最大優點是氣凝膠具有超隔熱性,其熱導率為0.300w/m·k以下,低于諸如傳統聚苯乙烯泡沫塑料等有機隔熱材料的熱導率。另外,作為有機隔熱材料的致命弱點的火災易損性和火災時有害氣體的產生也可以得到解決。
3、然而,由于其制備過程復雜且制備成本高,氣凝膠盡管具有如此優異的材料性能,但僅用于極其有限的用途。另外,由于其高孔隙率,氣凝膠的機械強度非常差,因此存在氣凝膠即使受到輕微沖擊也容易破裂的缺點。因此,近年來,已經研究了氣凝膠氈復合技術,以彌補氣凝膠本身的上述缺點,并能夠以各種形式加工。
4、氣凝膠氈是經過復合并以墊或片形式制造的氣凝膠材料,由于其柔韌性而具有可彎曲、折疊或切割的特性。因此,氣凝膠氈可應用于管道隔熱或衣物等,并且其各種工業應用也
5、這種氣凝膠氈是在耐熱性和隔熱性方面優于作為傳統聚合物隔熱材料的聚苯乙烯泡沫或聚氨酯泡沫的新材料,作為未來拓展的能夠解決節能和環境問題的高科技材料受到關注。
6、二氧化硅氣凝膠氈通過以下過程來制造:通過將纖維與由水玻璃獲得的二氧化硅溶膠混合來進行凝膠化,然后熟化、表面改性和干燥,其中表面改性是通過在二氧化硅溶膠浸漬到纖維中后添加酸催化劑和疏水劑來進行的。此時,疏水劑不與水混溶,因此與濕凝膠、特別是通過使水玻璃凝膠化而獲得的水凝膠沒有反應性,從而已經使用了用諸如乙醇等兩親性有機溶劑進行溶劑置換的方法,或者已經使用了使用三甲基氯硅烷(tmcs)疏水劑從而使用由此產生的hcl作為催化劑進行反應的方法,但是用兩親性有機溶劑進行溶劑置換需要較長的溶劑置換時間,并且產生大量稀釋的有機溶劑,使用三甲基氯硅烷(tmcs)疏水劑的方法產生hcl,導致cl殘留在最終的二氧化硅氣凝膠氈中。
7、由于殘留在二氧化硅氣凝膠氈中的氯會引起腐蝕,因此有必要開發一種通過具有優異的表面改性效率但不產生殘留氯的方法來制造具有高疏水性的二氧化硅氣凝膠氈的方法。
8、[現有技術文獻]
9、[專利文獻]
10、(專利文獻1)us?5,789,075?b
技術實現思路
1、技術問題
2、本專利技術的一個目的在于提供一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中該二氧化硅氣凝膠氈具有優異的表面改性效率,并且不含殘留氯,這排除了在應用該二氧化硅氣凝膠氈時可能由此引起的腐蝕問題,從而表現出優異的穩定性。
3、本專利技術的另一個目的在于提供一種不含氯的二氧化硅氣凝膠氈。
4、技術方案
5、為了實現上述目的,本專利技術提供一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法以及二氧化硅氣凝膠氈。
6、[1]本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,所述方法包括:1)制備含有水玻璃溶液的二氧化硅溶膠;2)將所述二氧化硅溶膠浸漬到氈用基材中;3)在所述二氧化硅溶膠浸漬到所述氈用基材中的情況下,通過使所述二氧化硅溶膠凝膠化來制備濕凝膠;4)將所述濕凝膠浸入含有乙酸和酸催化劑的酸混合物水溶液中,并用烷基二硅氧烷類化合物對所述濕凝膠進行表面改性;以及5)將表面改性的濕凝膠干燥,其中,在上述步驟4)中,所述乙酸的使用量為每1l所述濕凝膠對應0.5l至10l,并且上述步驟4)之后的所述乙酸濃度(w/w%)為30%至90%。
7、[2]在上述[1]中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,所述酸催化劑是選自由硝酸、硫酸、對甲苯磺酸、甲磺酸和三氟甲磺酸組成的組中的一種以上。
8、[3]在上述[1]或[2]中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,上述步驟4)之后的所述酸催化劑濃度(w/w%)為3%至10%。
9、[4]在上述[1]至[3]中的任一個中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,所述酸催化劑包括硝酸、硫酸或其混合物,并且上述步驟4)之后的所述酸催化劑濃度(w/w%)為5%至10%。
10、[5]在上述[1]至[4]中的任一個中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,所述酸催化劑包括選自由對甲苯磺酸、甲磺酸和三氟甲磺酸組成的組中的一種以上,并且上述步驟4)之后的所述酸催化劑濃度(w/w%)為3%至10%。
11、[6]在上述[1]至[5]中的任一個中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,在所述表面改性之前進行向所述濕凝膠中添加另外的甲苯的過程。
12、[7]在上述[1]至[6]中的任一個中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,在將所述濕凝膠浸入所述酸混合物水溶液中的過程完成之后,順序地進行用所述烷基二硅氧烷類化合物進行表面改性的過程。
13、[8]在上述[1]至[7]中的任一個中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,將所述酸混合物水溶液和所述烷基二硅氧烷類化合物依次引入所述濕凝膠中,或者將所述酸混合物水溶液和所述烷基二硅氧烷類化合物同時引入所述濕凝膠中。
14、[9]在上述[1]至[8]中的任一個中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,基于所述濕凝膠的體積,所述烷基二硅氧烷類化合物以1至3倍的體積比添加。
15、[10]在上述[1]至[9]中的任一個中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,所述烷基二硅氧烷類化合物是六(c1-8烷基)二硅氧烷。
16、[11]在上述[1]至[10]中的任一個中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,所述二氧化硅氣凝膠氈的制造方法在無氯條件下進行。
17、[12]本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈,其具有12mw/mk至19mw/mk的熱導率和0ppm至500ppm的cl含量。
18、[13]在上述[12]中,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠氈,其中,所述本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,所述方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,所述酸催化劑是選自由硝酸、硫酸、對甲苯磺酸、甲磺酸和三氟甲磺酸組成的組中的一種以上。
3.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,上述步驟4)之后的所述酸催化劑的濃度為3重量%至10重量%。
4.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中:
5.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中:
6.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,在所述表面改性之前,進行向所述濕凝膠中添加另外的甲苯的過程。
7.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,在將所述濕凝膠浸入所述酸混合物水溶液中的過程完成之后,順序地進行用所述烷基二硅氧烷類化合物進行表面改性的過程。
8.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,將所述酸混合物水溶液和所述烷基二硅氧烷類化合物依次引入所述濕凝膠
9.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,基于所述濕凝膠的體積,所述烷基二硅氧烷類化合物以1至3倍的體積比添加。
10.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,所述烷基二硅氧烷類化合物是六(C1-8烷基)二硅氧烷。
11.根據權利要求1所述的方法,其中,所述二氧化硅氣凝膠氈的制造方法在無氯條件下進行。
12.一種二氧化硅氣凝膠氈,其具有12mW/mK至19mW/mK的熱導率和0ppm至500ppm的Cl含量。
13.根據權利要求12所述的二氧化硅氣凝膠氈,其中,
...【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】
1.一種二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,所述方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,所述酸催化劑是選自由硝酸、硫酸、對甲苯磺酸、甲磺酸和三氟甲磺酸組成的組中的一種以上。
3.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,上述步驟4)之后的所述酸催化劑的濃度為3重量%至10重量%。
4.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中:
5.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中:
6.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,在所述表面改性之前,進行向所述濕凝膠中添加另外的甲苯的過程。
7.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法,其中,在上述步驟4)中,在將所述濕凝膠浸入所述酸混合物水溶液中的過程完成之后,順序地進行用所述烷基二硅氧烷類化合物進行...
【專利技術屬性】
技術研發人員:吳明垠,金美利,李揆連,吳景實,
申請(專利權)人:株式會社LG化學,
類型:發明
國別省市:
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