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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于含能材料,涉及一種含能增塑劑—3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法和應用。
技術介紹
1、呋咱(1,2,5-噁二唑)自19世紀下半葉以來就已經為人所知,其近半個世紀的研究結果表明,在設計以碳、氫、氧、氮元素所組成的高能量密度化合物時,呋咱環是一種十分有用的結構單元。呋咱類化合物是近年來含能材料領域較為熱門的研究對象,可通過偶聯反應、取代反應形成相當多種類化合物。以呋咱環為基礎結構單元構建的化合物普遍具有高密度、高生成焓等一系列優良的性能。這些特點對大幅度提高低特征信號推進劑和潔凈推進劑能量極有意義。而現有技術中,3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱的合成方法存在反應溫度較高,后處理中需大量水洗且難以完全去除溶劑,使得產物純度與收率降低。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的不足,本專利技術的目的在于,提供一種3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法和應用,克服現有技術中3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱合成反應中反應溫度較高、后處理較復雜、收率較低等問題,本專利技術方法是一種反應溫度較低、后處理簡單且收率較高的合成方法。
2、為了解決上述技術問題,本專利技術采用如下技術方案予以實現:
3、一種3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法,該方法以3-氨基-4-硝基呋咱、2-疊氮乙醇和氫氧化鉀為原料,二氯甲烷為溶劑,采用超聲強化下的堿催化芳香親核取代方法制備3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱。
4、本專利技術還包括如下技術特征:
5、具體的,包括以下步
6、將2-疊氮乙醇和氫氧化鉀,加入二氯甲烷中,升溫至25℃~30℃,反應15min后,加入3-氨基-4-硝基呋咱,升溫至35℃~37℃,采用超聲條件,回流反應3h~5h,反應結束后,經水洗、干燥和減壓濃縮,使用乙醇重結晶,得到3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱。
7、具體的,所述3-氨基-4-硝基呋咱、2-疊氮乙醇、氫氧化鉀的摩爾比為1:1~1.5:1~1.5。
8、具體的,所述3-氨基-4-硝基呋咱、2-疊氮乙醇、氫氧化鉀的摩爾比為1:1.2:1.2。
9、所述的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法制備的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱在固體推進劑、發射藥中作為燃速調節劑、含能增塑劑應用。
10、本專利技術與現有技術相比,具有如下技術效果:
11、本專利技術的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱合成方法,反應溫度較低、后處理簡單且收率較高,對比現有技術中的其他合成方法,采用超聲條件在二氯甲烷溶劑中反應,將反應溫度降低到了35℃~37℃,且后處理更為簡單,反應收率提高到了92%。
12、本專利技術的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱化合物具有感度低、熱穩定性好、氮含量高的特點,可作為燃速調節劑、含能增塑劑廣泛用于固體推進劑、發射藥及混合炸藥中。以gap為粘合劑,3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱和dnda57分別作為含能增塑劑,在推進劑配方中相較于dnda57推進劑配方壓力指數和燃溫都明顯降低,3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱作為含能增塑劑組分在推進劑配方中有著良好應用。
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1.一種3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法,其特征在于,該方法以3-氨基-4-硝基呋咱、2-疊氮乙醇和氫氧化鉀為原料,二氯甲烷為溶劑,采用超聲強化下的堿催化芳香親核取代方法制備3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱。
2.如權利要求1所述的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
3.如權利要求2所述的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法,其特征在于,所述3-氨基-4-硝基呋咱、2-疊氮乙醇、氫氧化鉀的摩爾比為1:1~1.5:1~1.5。
4.如權利要求3所述的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法,其特征在于,所述3-氨基-4-硝基呋咱、2-疊氮乙醇、氫氧化鉀的摩爾比為1:1.2:1.2。
5.權利要求2所述的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法制備的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱在固體推進劑、發射藥中作為燃速調節劑、含能增塑劑應用。
【技術特征摘要】
1.一種3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法,其特征在于,該方法以3-氨基-4-硝基呋咱、2-疊氮乙醇和氫氧化鉀為原料,二氯甲烷為溶劑,采用超聲強化下的堿催化芳香親核取代方法制備3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱。
2.如權利要求1所述的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
3.如權利要求2所述的3-氨基-4-疊氮乙氧基呋咱制備方法,其特征在于,所述3-氨...
【專利技術屬性】
技術研發人員:武楊,汪營磊,劉月舟,陳斌,李冬,
申請(專利權)人:西安近代化學研究所,
類型:發明
國別省市:
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