【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機化工及醫藥中間體合成領域，具體為通過某種超細負載型金屬催化劑，在微通道反應器中直接實現檸檬醛的連續化合成。
技術介紹
1、檸檬醛是一種具有濃郁檸檬香氣的無色至淡黃色油狀液體，化學式為c10h16o，其香味有利于集中精力，使人心情變好。檸檬醛的用途很廣，主要用于配置檸檬、柑橘和什錦水果型香精，亦為合成紫羅蘭酮和維生素的主要原料。
2、檸檬醛可由植物精油中分離提取和化學合成法制備。將山蒼子油進行減壓精餾提取得到，該方法工藝條件苛刻，生產流程長、提取得率低，尤其是隨著檸檬醛用途的擴大，利用天然資源制的檸檬醛已不能滿足市場發展的需要，不適合大規模生產?；瘜W合成法又可分為脫氫芳樟醇轉位法，以及由2個c5烯醇和烯醛縮合重排合成法。目前，檸檬醛的工業生產主要是化學合成法，反應過程如圖1所示。
3、以2個c5烯醇和烯醛縮合重排合成法，是以異戊烯醇和異戊烯醛為原料，經縮合得到縮醛，再通過裂解、重排得到檸檬醛，盡管收率超過95％，但是該工藝是一種間歇式的生產工藝，存在占地面積廣，合成時間長，合成步驟繁瑣的缺點。
4、微通道反應器是一種借助于特殊微加工技術以固體基質制造的可用于進行化學反應的三維結構元件。微通道反應器通常含有小的通道尺寸(當量直徑小于500μm)和通道多樣性，流體在這些通道中流動，并要求在這些通道中發生所要求的反應。這樣就導致了在微構造的化學設備中具有非常大的表面積/體積比率，能促進過程強化和化工系統小型化，提高資源利用率，節能降耗，從根本上解決傳統工藝反應不徹底及易爆等技術難題，
5、綜上所述，在釜式間歇法制備檸檬醛的過程中，存在催化轉化率較低，易發生副反應，影響產品收率，且酸性物質對設備具有腐蝕性，對設備材質要求高，工業生產中會增加設備投資，且反應工藝復雜，設備清洗繁瑣等缺點。另外，使用酸性催化劑催化反應，反應溶液呈酸性，在反應結束后需要對反應液進行中和，會產生大量廢水，不符合現代工業生產中經濟環保的發展理念。
6、因此，基于高效的催化劑技術，充分利用微通道反應器的優勢，開發一種活性高、選擇性好，容易分離，生產效率高且經濟環保的檸檬醛合成體系具有迫切的需求。
技術實現思路
1、針對檸檬醛間歇合成工藝體系存在轉化率低、選擇性低、反應工序復雜，多步反應處理繁瑣，反應時間較長的缺點。本專利技術擬通過超細負載型金屬催化劑結合微通道反應技術將復雜的多步工藝縮減為連續化反應，能夠高效的制備高純度的檸檬醛。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、基于微通道反應器連續化合生成檸檬醛的方法，利用超細改性金屬負載型催化劑，在微通道反應器中實現由縮醛到檸檬醛的高效連續合成。
4、所述的超細改性金屬催化劑中的金屬元素包括鐵、鈉、鉀、鋁、鎂、銅、鋅、鈦、金、鉑、鈀、鎳、銠、鋨、釕、釩、鈷、鉻、鉬等常見金屬或過渡金屬中的一種或多種。
5、所述的超細改性金屬催化劑的粒徑不高于0.1μm的。
6、所述的超細改性金屬催化劑的載體為納米級材料。
7、優選地，微通道合成檸檬醛工藝中，縮醛與催化劑的質量比為：縮醛:催化劑＝64：1，原料流速不低于0.2ml/min，預熱溫度150～200℃，反應溫度控制在250～300℃，連續進料時間為0～72h，冷卻溫度為160～180℃。
8、優選地，在反應原料中加入催化劑，混勻后共同進料，分段冷卻后直接得到了檸檬醛產物。反應過程如圖2所示。
9、本專利技術有益效果如下：
10、本專利技術通過超細負載型金屬催化劑結合微通道反應技術將復雜的多步工藝縮減為連續化反應，將復雜的多步工藝縮減為一個反應器內的連續化反應，并能夠快速大量的得到高純度的檸檬醛。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.基于微通道反應器連續化合生成檸檬醛的方法，其特征在于，利用超細改性金屬負載型催化劑，在微通道反應器中實現由縮醛到檸檬醛的高效連續合成。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的超細改性金屬催化劑中的金屬元素包括鐵、鈉、鉀、鋁、鎂、銅、鋅、鈦、金、鉑、鈀、鎳、銠、鋨、釕、釩、鈷、鉻、鉬等常見金屬或過渡金屬中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的超細改性金屬催化劑的粒徑不高于0.1μm的。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的超細改性金屬催化劑的載體為納米級材料。
5.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述裂解及兩步重排反應均在微通道反應器中進行。
6.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，原料縮醛與超細改性金屬負載型催化劑的質量比為：縮醛:催化劑＝64：1。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，原料流速不低于0.2ml/min，預熱溫度150～200℃，反應溫度控制在250～300℃，連續進料時間為0～72h，冷卻溫度為160～180℃。>
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，在反應原料中加入超細改性金屬負載型催化劑，混勻后共同進料，分段冷卻后直接得到了檸檬醛產物。
...【技術特征摘要】
1.基于微通道反應器連續化合生成檸檬醛的方法，其特征在于，利用超細改性金屬負載型催化劑，在微通道反應器中實現由縮醛到檸檬醛的高效連續合成。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的超細改性金屬催化劑中的金屬元素包括鐵、鈉、鉀、鋁、鎂、銅、鋅、鈦、金、鉑、鈀、鎳、銠、鋨、釕、釩、鈷、鉻、鉬等常見金屬或過渡金屬中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的超細改性金屬催化劑的粒徑不高于0.1μm的。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的超細改性金屬催化劑的載體為納米級材料。
5....
【專利技術屬性】
技術研發人員：郭佳，戴立言，楊建海，王曉鐘，
申請(專利權)人：浙江大學衢州研究院，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。