【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及鋰電池，尤其涉及一種磷酸鐵鋰前驅(qū)體及制備方法、磷酸鐵鋰及制備方法。
技術(shù)介紹
1、磷酸鐵鋰(lifepo4)是一種重要的鋰離子電池正極材料，因其高能量密度、長(zhǎng)循環(huán)壽命和良好的熱穩(wěn)定性而受到廣泛應(yīng)用。高溫固相法因工藝操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)制備磷酸鐵鋰。然而，固相法由于無(wú)法達(dá)到原子級(jí)別的元素混合以及燒結(jié)過(guò)程難以精準(zhǔn)控制，因此制備得到的磷酸鐵鋰的顆粒大小較難控制，壓實(shí)密度難以達(dá)到預(yù)設(shè)。因此需要提供一種能夠提升磷酸鐵鋰壓實(shí)密度的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)旨在至少一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本專利技術(shù)提供了一種磷酸鐵鋰前驅(qū)體及制備方法、磷酸鐵鋰及制備方法，可制備出穩(wěn)定的焦磷酸鐵相(磷酸鐵鋰前驅(qū)體)作為制備磷酸鐵鋰的過(guò)渡相，使得后續(xù)可燒結(jié)出大顆粒的磷酸鐵鋰，大幅提升磷酸鐵鋰的壓實(shí)密度，并且能夠較好地控制雜相的形成，提高磷酸鐵鋰的純度，將其用于鋰電池中可使鋰電池具有較好的倍率性能。
2、為此，本專利技術(shù)第一方面提供了一種磷酸鐵鋰前驅(qū)體的制備方法，包括以下步驟：
3、制備包含磷源、鐵源和鋰源的混合漿料；
4、控制混合漿料粒徑在一定的范圍內(nèi)，加入草酸氧鈦銨，進(jìn)行粉碎處理和燒結(jié)處理，得到所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體。
5、上述制備過(guò)程加入了草酸氧鈦銨，其可溶解于混合漿料，與先制備磷酸鐵鋰前驅(qū)體后再加入草酸氧鈦銨的技術(shù)方案相比，本專利技術(shù)提供的方法中草酸氧鈦銨水解生成納米級(jí)二氧化鈦，可提高鈦的分散性，納米級(jí)二氧化鈦
6、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述磷源包括磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨、磷酸鐵、磷酸中的至少一種。
7、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述鐵源包括磷酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、硫酸亞鐵、草酸亞鐵、氯化亞鐵、三氧化二鐵中的至少一種。
8、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述鋰源包括碳酸鋰、磷酸鋰、草酸鋰、乙酸鋰、氫氧化鋰中的至少一種。
9、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述混合漿料中元素摩爾比f(wàn)e:p為(0.94-0.98):1。
10、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述混合漿料中元素摩爾比li:fe為(1.01-1.10):1。
11、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，控制所述混合漿料粒徑在0.2-0.8μm范圍內(nèi)。
12、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述草酸氧鈦銨與鐵元素的摩爾比為(1:1000)-(1:200)。
13、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，粉碎處理至粒徑為200nm-20μm。
14、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述燒結(jié)處理的溫度為250-500℃。
15、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述燒結(jié)處理的時(shí)間為2-6h。
16、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述燒結(jié)處理于惰性氣氛中進(jìn)行。
17、本專利技術(shù)第二方面提供了一種磷酸鐵鋰前驅(qū)體，所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體根據(jù)第一方面所述的制備方法得到。
18、由此得到鈦摻雜的磷酸鐵鋰前驅(qū)體，其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，純度較高，壓實(shí)密度較大。
19、本專利技術(shù)第三方面提供了一種磷酸鐵鋰的制備方法，包括：
20、將磷酸鐵鋰前驅(qū)體與碳源混合，進(jìn)行二次燒結(jié)，得到所述磷酸鐵鋰；
21、其中，所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體根據(jù)第一方面所述的制備方法得到或?yàn)榈诙矫嫠龅牧姿徼F鋰前驅(qū)體。
22、該制備方法基于前述磷酸鐵鋰前驅(qū)體，可燒結(jié)出大顆粒磷酸鐵鋰，提升磷酸鐵鋰的壓實(shí)密度，較好地控制雜相的形成。
23、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述碳源包括蔗糖、葡萄糖、殼聚糖中的至少一種。
24、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述碳源與磷酸鐵鋰前驅(qū)體的質(zhì)量比為(1-20):100。
25、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述二次燒結(jié)的溫度為500-780℃。
26、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述二次燒結(jié)的時(shí)間為4-9h。
27、根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述二次燒結(jié)于惰性氣氛中進(jìn)行。
28、本專利技術(shù)第四方面提供了一種磷酸鐵鋰，所述磷酸鐵鋰根據(jù)第三方面所述的制備方法得到。
29、該磷酸鐵鋰結(jié)晶性較好，純度較高，壓實(shí)密度較高，將其用于鋰電池中可使鋰電池具有較好的倍率性能。
30、本專利技術(shù)的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本專利技術(shù)的實(shí)踐了解到。
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1.一種磷酸鐵鋰前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磷源包括磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨、磷酸鐵、磷酸中的至少一種；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，控制所述混合漿料粒徑在0.2-0.8μm范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述草酸氧鈦銨與鐵元素的摩爾比為(1:1000)-(1:200)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，粉碎處理至粒徑為200nm-20μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)處理的溫度為250-500℃；
7.一種磷酸鐵鋰前驅(qū)體，其特征在于，所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備方法得到。
8.一種磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述碳源包括蔗糖、葡萄糖、殼聚糖中的至少一種；
10.一種磷酸鐵鋰，其特征在于，所述磷酸鐵鋰根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的制備方法得到。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種磷酸鐵鋰前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磷源包括磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨、磷酸鐵、磷酸中的至少一種；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，控制所述混合漿料粒徑在0.2-0.8μm范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述草酸氧鈦銨與鐵元素的摩爾比為(1:1000)-(1:200)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，粉碎處理至粒徑為2...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄧龍輝，唐火強(qiáng)，胡為晴，陳海輪，余雷，張家琦，胡文理，張義衍，鄭保平，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：東莞東陽(yáng)光科研發(fā)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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