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【技術實現步驟摘要】
本專利技術四氧化三鈷制備涉及,特別涉及一種金屬摻雜的球形四氧化三鈷及其制備方法。
技術介紹
1、四氧化三鈷因其獨特的物理化學性質,被廣泛應用于傳感器、儲能、催化、吸附等領域。其制備方法包括均勻沉淀法,固相反應法,機械球磨法,濕法沉淀-煅燒法,水熱法。同時,不同形貌結構的四氧化三鈷具有某些特殊性能,比如晶面效應、尺寸效應、量子效應等,使得研究人員將重點轉向于對四氧化三鈷形貌和尺寸的精確調控。如何調控動力學和熱力學參數制備特定形貌的微米級四氧化三鈷一直是個難點。
2、此外,合適的金屬元素摻雜可以提高四氧化三鈷的循環穩定性、改善表面的氧空位、提升表面的結合位點、調控形貌,提高四氧化三鈷的應用潛力。例如,cn115676906a公開了一種雙金屬交替摻雜型四氧化三鈷及其制備方法和應用,將鈷源溶液和碳銨溶液加入底液中,待到顆粒的中值粒徑生長至4-6μm,交替加入鈷源溶液、碳銨溶液和鋁源溶液或鈷源溶液、碳銨溶液和鎂源溶液,收集不溶物煅燒得到鎂鋁摻雜型四氧化三鈷。此方法雖然能夠生長得到粒徑大于15μm的鎂鋁摻雜型四氧化三鈷,但需要嚴格監控中間顆粒的粒徑大小和嚴格控制各個原料的連續進料。cn108217753a公開了一種梯度摻雜四氧化三鈷材料及其制備方法,將鈷鹽溶液與沉淀劑混合,得到預沉淀物a,再將含有摻雜元素的鹽溶液加入上述反應體系,得到摻雜沉淀物b,最后對摻雜沉淀物b在特定溫度下進行煅燒,得到梯度摻雜的四氧化三鈷。此方法制備的摻雜四氧化三鈷表面摻雜量高內部摻雜量低,然而,在顆粒生長的不斷階段需要控制不同的進料速度,這增加了產線生產
3、可以看出現在的沉淀-煅燒制備摻雜金屬元素的四氧化三鈷,往往都需要持續地進料,同時對于摻雜金屬鹽、鈷鹽溶液和沉淀劑溶液的通入速率都需要嚴格控制。有必要提供更適于產線的方法。
技術實現思路
1、為了解決現有技術存在的問題,本專利技術提供了一種金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,包括,
2、將含摻雜金屬元素的鈷鹽溶液與沉淀劑溶液攪拌混合,隨后停止攪拌,使晶核靜態生長;
3、靜態生長后收集得到不溶物;
4、將不溶物熱處理得到金屬摻雜的球形四氧化三鈷。
5、進一步地,所述含摻雜金屬元素的鈷鹽溶液與沉淀劑溶液的體積比為1:1-4;
6、所述含摻雜金屬元素的鈷鹽溶液中鈷鹽的濃度為90-150g/l,摻雜金屬元素的濃度為200-15000ppm;
7、所述沉淀劑溶液為濃度80-160g/l的可溶性碳酸氫根鹽溶液。
8、在本專利技術中,對于摻雜金屬元素、鈷鹽和可溶性碳酸氫根鹽的種類無需嚴格限定,示例性地,摻雜金屬元素可以為鎂、鋁、鎳、鐵、錳、銅、鋯、鈦、釔、釕、鑭、鈰等中的至少一種;鈷鹽可以為硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷等中的至少一種;可溶性碳酸氫根鹽可以為碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫銨等中的至少一種。鈷鹽溶液和沉淀劑溶液的溶劑無需嚴格限定,為一般溶劑,如水、乙醇、丙酮等中的至少一種,優選為水。
9、進一步地,所述攪拌在攪拌速度300-500rpm下持續1-2h。
10、進一步地,所述靜態生長在溫度35-60℃下持續5-25h。
11、進一步地,所述收集采用壓濾洗滌進行收集,將雜質離子的濃度洗滌至低于20ppm。
12、進一步地,所述熱處理在120-180℃保溫4-6h,隨后升溫至300-400℃保溫2-5h,最后升溫至620-800℃保溫3-8h。
13、本專利技術也提供了一種金屬摻雜的球形四氧化三鈷,采用上述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法得到。
14、本專利技術還提供了上述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷在吸附、催化、靶向治療、傳感、顏填料以及儲能領域的應用。
15、相對于現有技術,本專利技術具有以下的有益效果:
16、不同于傳統的采用連續進料,持續通入鈷鹽溶液、摻雜金屬溶液和沉淀劑溶液,嚴格監控晶核的粒徑或嚴格控制晶粒生長時原料的通入速率不同,本專利技術采用類似“一鍋煮”的方法,將摻雜金屬元素和鈷鹽配制在一起后與沉淀劑溶液攪拌混合即可得到反應體系,隨后將反應體系在靜態下生長,無需復雜的反應步驟和設備,也節約了大量的電力成本和人力維護成本。
17、本專利技術制備的金屬摻雜的球形四氧化三鈷在分散性較好的同時具有較為規則的球形結構,摻雜金屬元素分布均勻,在吸附、催化、靶向治療、傳感、顏填料以及儲能等領域具有潛在的應用前景。
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1.一種金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,包括,
2.根據權利要求1所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,所述含摻雜金屬元素的鈷鹽溶液與沉淀劑溶液的體積比為1:1-4;
3.根據權利要求1所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,所述攪拌在攪拌速度300-500rpm下持續1-2h。
4.根據權利要求1所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,所述靜態生長在溫度35-60℃下持續5-25h。
5.根據權利要求1所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,所述收集采用壓濾洗滌進行收集,將雜質離子的濃度洗滌至低于20ppm。
6.根據權利要求1所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,所述熱處理在120-180℃保溫4-6h,隨后升溫至300-400℃保溫2-5h,最后升溫至620-800℃保溫3-8h。
7.一種金屬摻雜的球形四氧化三鈷,其特征在于,采用權利要求1-6任一項所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法得到。
8.
...【技術特征摘要】
1.一種金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,包括,
2.根據權利要求1所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,所述含摻雜金屬元素的鈷鹽溶液與沉淀劑溶液的體積比為1:1-4;
3.根據權利要求1所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,所述攪拌在攪拌速度300-500rpm下持續1-2h。
4.根據權利要求1所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的制備方法,其特征在于,所述靜態生長在溫度35-60℃下持續5-25h。
5.根據權利要求1所述的金屬摻雜的球形四氧化三鈷的...
【專利技術屬性】
技術研發人員:許開華,于利成,周思佳,張燦燦,劉倩倩,葉晗晨,李炳忠,
申請(專利權)人:格林美江蘇鈷業股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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