本申請涉及電鍍技術(shù)領(lǐng)域,具體公開了一種電鍍液及其制備方法及半導(dǎo)體脈沖電鍍工藝。其中,電鍍液包括硫酸銅、硫酸鋅、氯化銨、復(fù)合配位劑、抑制劑、光亮劑、整平劑、穩(wěn)定劑、去離子水;其中,復(fù)合配位劑為改性脂肪族胺類化合物,改性脂肪族胺類化合物的制備原料包括己二胺和羥基羧酸鹽,羥基羧酸鹽中的羧酸基團與己二胺中的氨基反應(yīng)形成酰胺化合物,酰胺化合物與金屬離子結(jié)合形成金屬配位化合物。上述復(fù)合配位劑應(yīng)用于電鍍液以及電鍍工藝中,能抑制金屬的溶解過程,使金屬發(fā)生鈍化,進而提高鍍層的耐蝕性。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電鍍,具體公開了一種電鍍液及其制備方法及半導(dǎo)體脈沖電鍍工藝。
技術(shù)介紹
1、在電子制造領(lǐng)域,特別是在這個對技術(shù)要求極高的時代,集成電路半導(dǎo)體脈沖電鍍技術(shù)已經(jīng)成為了一種不可或缺的技術(shù)手段,廣泛應(yīng)用于各種電子產(chǎn)品的制造過程中。無論是手機、電腦等高端電子產(chǎn)品,還是航空航天設(shè)備等高精度設(shè)備,甚至是家用電器等日常用品,都需要使用到集成電路半導(dǎo)體脈沖電鍍技術(shù)來制造和加工。集成電路半導(dǎo)體脈沖電鍍技術(shù)是一種尖端的電子制造技術(shù),它巧妙地運用了脈沖電鍍原理,通過在半導(dǎo)體材料上精心沉積金屬層,制造出高質(zhì)量的集成電路,其優(yōu)勢在于,它能夠以極高的精度控制金屬層的厚度和形狀,極大地提高了集成電路的制造精度和效率。
2、電鍍原理是一種物理沉積方法,它利用電流的脈沖信號來控制金屬層的沉積過程。在脈沖電鍍過程中,電流會以脈沖的形式通過鍍液,產(chǎn)生金屬離子并沉積在半導(dǎo)體材料上。但是,在脈沖電鍍的過程中,由于電流的波動和鍍液成分的變化,會導(dǎo)致鍍層質(zhì)量的不穩(wěn)定,從而導(dǎo)致鍍層耐蝕性下降,出現(xiàn)空洞和脫落現(xiàn)象。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了提高鍍層的耐蝕性,本申請?zhí)峁┝艘环N電鍍液及其制備方法及半導(dǎo)體脈沖電鍍工藝。
2、第一方面,本申請?zhí)峁┑囊环N電鍍液,采用如下技術(shù)方案:
3、一種電鍍液,包含以下重量份的原料:硫酸銅20~40份、硫酸鋅15~25份、氯化銨10~20份、復(fù)合配位劑10~20份、抑制劑2~6份、光亮劑3~6份、整平劑2~4份、穩(wěn)定劑3~6份、去離子水50~60份;
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p>4、所述復(fù)合配位劑為改性脂肪族胺類化合物,所述改性脂肪族胺類化合物的制備原料包括己二胺和羥基羧酸鹽,所述己二胺與羥基羧酸鹽的重量比為10:(4-6)。5、通過采用上述技術(shù)方案,在電鍍液中,硫酸銅與硫酸鋅既可以作為金屬源,還具有一定的導(dǎo)電作用,確保電鍍過程的順利進行;氯化銨則作為導(dǎo)電劑,其中的氯離子可以增加電解質(zhì)的離子濃度,有助于降低電解質(zhì)與電極之間的電阻,促進電鍍液中金屬離子的沉積和電化學(xué)反應(yīng)的進行,增強電解質(zhì)的導(dǎo)電性能,同時還能夠穩(wěn)定電鍍液的電解條件,維持穩(wěn)定的電流密度和電位;將改性脂肪族胺類化合物加入到電鍍液中,與電鍍液中的金屬離子反應(yīng)生成穩(wěn)定的金屬配位化合物,金屬配位化合物能提高鍍層的耐蝕性,金屬配位化合物可以使基材表面生成薄而致密的鈍化膜,鈍化膜將基材與介質(zhì)機械地隔開,并且不易與空氣、水分或化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),提高了鍍層的穩(wěn)定性,對基材具有良好的保護作用,有效地延長基材的使用壽命。其中,羥基羧酸鹽中的羧酸基團與己二胺中的氨基反應(yīng)形成酰胺化合物,酰胺化合物與金屬離子結(jié)合形成金屬配位化合物,能抑制金屬的溶解過程,使金屬發(fā)生鈍化,進而提高金屬基材的耐蝕性。
6、優(yōu)選的,所述羥基羧酸鹽為酒石酸鉀或者葡萄糖酸鈉中的一種或兩種。
7、通過采用上述技術(shù)方案,酒石酸鉀或者葡萄糖酸鈉均含有羧酸基團,羧酸基團與己二胺中的氨基發(fā)生縮合反應(yīng)生成復(fù)合配位劑,而復(fù)合配位劑再與電鍍液中金屬離子結(jié)合形成金屬配位化合物,可以吸附于金屬晶格的頂角、邊緣處或者在晶格的缺陷、畸變處,抑制金屬的溶解過程,使金屬發(fā)生鈍化,進而提高金屬基材的耐蝕性。
8、優(yōu)選的,所述抑制劑選為聚乙烯吡咯烷酮。
9、通過采用上述技術(shù)方案,聚乙烯吡咯烷酮分子中含有兩個不飽和雙鍵,可以與金屬離子形成絡(luò)合物,改變金屬離子的活性,降低還原性,進而控制金屬的沉積速率,控制電鍍層晶粒的生長,調(diào)節(jié)晶粒的尺寸和結(jié)構(gòu),從而控制電鍍反應(yīng)的進行,以保證電鍍層的均勻性和質(zhì)量。
10、優(yōu)選的,所述光亮劑為聚二硫二丙烷磺酸鈉和3-巰基-1-丙烷磺酸鈉中的一種或兩種。
11、通過采用上述技術(shù)方案,聚二硫二丙烷磺酸鈉和3-巰基-1-丙烷磺酸鈉分子中均含有磺酸根陰離子,磺酸根陰離子與金屬離子發(fā)生相互作用,可以有效地抑制電鍍過程中產(chǎn)生的氫氣析出,減少氫氣在金屬表面的沉積,從而減少鍍層上氣孔和斑點的產(chǎn)生,改善鍍層的光潔度與亮度,同時聚二硫二丙烷磺酸鈉和3-巰基-1-丙烷磺酸鈉還具有良好的分散性,能夠有效分散電鍍液中的金屬離子和其他添加劑,使其均勻分布在整個電鍍體系中。
12、優(yōu)選的,所述整平劑為聚乙烯亞胺或十二烷基三甲基氯化銨。
13、通過采用上述技術(shù)方案,整平劑在酸性電鍍液中以帶正電荷的銨鹽形式存在,與金屬離子在高電荷密度區(qū)競爭吸附,減少沉積速率差異,調(diào)節(jié)電極界面的反應(yīng),減少電鍍過程中出現(xiàn)過多的局部失效,保證鍍層的均勻性和一致性,從而提高電鍍層的平整度。同時,聚乙烯亞胺或十二烷基三甲基氯化銨中的亞胺陽離子與光亮劑中的磺酸根陰離子基團發(fā)生離子配對,抑制光亮劑的活性,在電鍍的后期能夠取代位于盲孔的光亮劑,抑制凸起的產(chǎn)生,達到整平效果。
14、優(yōu)選的,所述穩(wěn)定劑為環(huán)氧乙酸異辛酯和鄰-苯二甲酸二辛酯中的一種或兩種。
15、通過采用上述技術(shù)方案,環(huán)氧乙酸異辛酯和鄰-苯二甲酸二辛酯均為有機胺,有機胺與金屬離子結(jié)合,能夠穩(wěn)定電鍍液中的金屬離子,降低金屬離子的析出,從而提高鍍液的穩(wěn)定性,從而延長電鍍液的使用時間。
16、第二方面,本申請?zhí)峁┑囊环N電鍍液制備方法,采用如下技術(shù)方案:
17、一種電鍍液的制備方法,包括以下步驟:
18、s1:按所述組分配比稱取原料,在25~45℃條件下,將氯化銨加入去離子水中,攪拌,使得氯化銨充分溶解于去離子水中,得到溶液a;
19、s2:依次將硫酸銅與硫酸鋅溶于去離子水,加入s1中配制好的氯化銨溶液,加熱充分?jǐn)嚢柚敝寥芤簽槌吻鍫顟B(tài),得到溶液b;
20、s3:將溶液a與溶液b混合均勻,依次加入抑制劑、光亮劑、整平劑、穩(wěn)定劑、復(fù)合配位劑;
21、s4:調(diào)節(jié)ph至5.0~7.0,定容,得到電鍍液。
22、優(yōu)選的,所述復(fù)合配位劑的制備方法為:
23、將己二胺、羥基羧酸鹽溶于去離子水中,加入催化劑,在反應(yīng)釜中加熱至70~90℃,持續(xù)攪拌3~4h,加壓,使壓力達到1.5~5.0mpa,緩慢抽出水蒸汽。
24、通過采用上述技術(shù)方案,將本申請制備的復(fù)合配位劑加入到電鍍液中,羥基羧酸鹽中的羧基與催化劑發(fā)生反應(yīng),生成活化的酰胺酯中間體,接著己二胺中的胺基與酰胺酯中間體發(fā)生縮合反應(yīng),形成復(fù)合配位劑,通過抽出水蒸汽對復(fù)合配位劑進行脫水處理,以去除殘留的水分和其他低分子量的副產(chǎn)物。該復(fù)合配位劑中含有酰胺鍵,而酰胺鍵會與電鍍液中的金屬離子發(fā)生反應(yīng)形成穩(wěn)定的金屬配位化合物附著于基材表面,能抑制金屬的溶解過程,使金屬發(fā)生鈍化,以提高鍍層的耐蝕性。
25、第三方面,本申請?zhí)峁┑囊环N半導(dǎo)體脈沖電鍍工藝,包括如下技術(shù)方案:
26、一種半導(dǎo)體脈沖電鍍工藝,包括以下步驟:
27、步驟一:對基材進行除油、純水清洗,去除表面雜質(zhì)和污垢,再超聲波清洗去除吸附在基材表面的化學(xué)物質(zhì);
28、步驟二:配制電鍍液,以鍍層金屬作為陽極,待鍍基材作為陰極,施加脈沖電源進行電鍍,電鍍溫度本文檔來自技高網(wǎng)
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【技術(shù)保護點】
1.一種電鍍液,其特征在于,按重量份計,包含以下組分:硫酸銅20~40份、硫酸鋅15~25份、氯化銨10~20份、復(fù)合配位劑10~20份、抑制劑2~6份、光亮劑3~6份、整平劑2~4份、穩(wěn)定劑3~6份、去離子水50~60份;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鍍液,其特征在于,所述羥基羧酸鹽為酒石酸鉀或者葡萄糖酸鈉中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鍍液,其特征在于,所述抑制劑選為聚乙烯吡咯烷酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鍍液,其特征在于,所述光亮劑為聚二硫二丙烷磺酸鈉和3-巰基-1-丙烷磺酸鈉中的一種或兩種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鍍液,其特征在于,所述整平劑為聚乙烯亞胺或十二烷基三甲基氯化銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鍍液,其特征在于,所述穩(wěn)定劑為環(huán)氧乙酸異辛酯和鄰-苯二甲酸二辛酯中的一種或兩種。
7.如權(quán)利要求1-6任一項所述電鍍液的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電鍍液的制備方法,其特征在于,所述復(fù)合配位劑的制備方法為:
>9.一種半導(dǎo)體脈沖電鍍工藝,其特征在于,包括以下步驟:
10.如權(quán)利要求9所述的半導(dǎo)體脈沖電鍍工藝,其特征在于,所述脈沖電源參數(shù)為:
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種電鍍液,其特征在于,按重量份計,包含以下組分:硫酸銅20~40份、硫酸鋅15~25份、氯化銨10~20份、復(fù)合配位劑10~20份、抑制劑2~6份、光亮劑3~6份、整平劑2~4份、穩(wěn)定劑3~6份、去離子水50~60份;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鍍液,其特征在于,所述羥基羧酸鹽為酒石酸鉀或者葡萄糖酸鈉中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鍍液,其特征在于,所述抑制劑選為聚乙烯吡咯烷酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鍍液,其特征在于,所述光亮劑為聚二硫二丙烷磺酸鈉和3-巰基-1-丙烷磺酸鈉中的一種或兩種。
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:趙鵬,鄭建國,羅小平,
申請(專利權(quán))人:崇輝半導(dǎo)體江門有限公司,
類型:發(fā)明
國別省市:
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