【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于色譜分離材料，具體涉及一種微米級gm-1材料的制備方法與應用。
技術介紹
1、二甲苯異構體包括對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯，是熱解汽油和催化重整油的重要組分，通常用于甲苯歧化過程和作為單獨的石化原料。特別是對二甲苯是工業上最有價值的單體，因為它用于制造聚對苯二甲酸乙二醇酯和聚對苯二甲酸丁二醇酯，這是生產聚酯塑料和聚酯纖維的基礎。基于此，行業對二甲苯異構體的純度和對高效分離二甲苯異構體提出了嚴格要求。鄰二甲苯異構體可以通過蒸餾分離，故而挑戰在于對二甲苯和間二甲苯的分離。因此，分離二甲苯異構體在工業領域具有重要意義。
2、通過蒸餾分離二甲苯異構體是一個能源密集型過程，因為二甲苯異構體的沸點幾乎相同。目前，吸附分離法是分離二甲苯異構體的有效替代方法，沸石在工業中起著主導作用。然而，傳統吸附劑由于有限的孔隙率、結構可調性和剛性，選擇性和吸收能力較低，需要采用具有多條床線和旋轉閥的復雜模擬移動床技術。此外，沸石吸附劑再生的高能耗也是另一個缺點。開發穩定和高性能的吸附劑是當前有效分離二甲苯異構體的重要研究領域。因此迫切需要開發一種具有對于二甲苯異構體分子敏感的多孔材料以實現二甲苯異構體的高效檢測分離。
技術實現思路
1、專利技術目的：為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種微米級gm-1材料的制備方法與應用，該材料既能用于實現二甲苯異構體微量檢測也能用于實現二甲苯異構體大量分離。
2、技術方案：本專利技術所述的一種微米級gm-1材料制備方法，包括以下步驟：
3、(1)將alcl3和1h-吡咯-2,5-二羧酸置于反應釜中，加入甲酸鈉和水，混合攪拌均勻得到反應混合物；
4、(2)將步驟(1)中的反應混合物升溫反應20-30h，得到白色的微米材料，冷卻至室溫后經過濾、洗滌、干燥，即可得到多級孔微米級gm-1材料。
5、優選的，步驟(1)中所述的反應混合物中三氯化鋁的濃度為9mg/ml～11mg/ml，1h-吡咯-2,5-二羧酸的濃度為9mg/ml～11mg/ml，甲酸鈉的濃度為9mg/ml～11mg/ml。
6、優選的，步驟(2)中所述的升溫反應為油浴加熱至100℃冷凝回流反應。
7、優選的，步驟(2)中所述的反應時間為24h。
8、優選的，步驟(2)中所述的洗滌過程為先用dmf洗滌，再用乙醇洗滌，進一步優選的，兩種洗滌劑各洗滌三次。
9、優選的，步驟(2)中所述的干燥為室溫下自然揮發干燥。
10、本專利技術還提供了微米級gm-1材料在毛細管色譜柱制備中的應用，毛細管色譜柱制備方法包括以下步驟：
11、(1)將上述多級孔微米級gm-1材料超聲分散在有機溶劑中得到混合液；
12、(2)用注射泵將混合液勻速推入預處理過的毛細管色譜柱中動態涂敷在毛細管色譜柱內壁；
13、(3)將此毛細管柱在惰性氣氛下，程序升溫老化處理，冷卻至室溫后即得毛細管氣相色譜柱。
14、該毛細管氣相色譜柱安裝在氣相色譜儀中，可對二甲苯異構體進行靈敏檢測以及高效分離。
15、優選的，步驟(1)中有機溶劑為甲醇。
16、優選的，步驟(3)中所述惰性氣氛為氮氣、氦氣或者氬氣中的一種或者幾種按任意比例混合而成的氣氛。
17、優選的，步驟(3)中所述程序升溫老化處理的具體方式為：初始溫度20-50攝氏度，以2～10攝氏度/分鐘的速率升溫至250攝氏度，保持2-8h。
18、本專利技術還提供了微米級gm-1材料在氣相填充柱制備中的應用，氣相填充柱的制備方法包括以下步驟：
19、(1)將上述多級孔微米級gm-1材料進行高溫真空脫氣；
20、(2)將脫氣得到的材料使用篩網過篩得到尺寸均一的吸附劑顆粒；
21、(3)用漏斗將顆粒填入不銹鋼填充柱當中并封端；
22、(4)將不銹鋼填充柱在惰性氛圍下，程序升溫老化處理，然后冷卻至室溫后即得所述氣相填充柱。
23、制備得到的氣相填充柱安裝在二甲苯異構體混合蒸汽后端，可對二甲苯異構體進行大規模高效分離。
24、優選的，步驟(4)中所述惰性氣氛為氮氣、氦氣或者氬氣中的一種或者幾種按任意比例混合而成的氣氛。
25、優選的，步驟(4)中所述程序升溫老化處理的具體方式為：初始溫度20-50℃，以2℃/min～10℃/min的速率升溫至150℃，保持12-18h。
26、將毛細管色譜氣相色譜柱接入氣相色譜儀中，將不銹鋼氣相填充柱接入氣相色譜儀前端、二甲苯異構體混合蒸汽后端，設置氣相色譜的烘箱溫度及其保留時間、載氣流速以及填充柱油浴溫度后，用流量控制器將分離目標物由載氣攜帶進入到填充柱中，尾氣進入氣相色譜中，點擊開始測試數分鐘后即可得二甲苯異構體相應分離物的色譜峰。
27、有益效果：與現有技術相比，本專利技術的技術方案具有以下顯著優點：(1)本專利技術制備的微米級gm-1材料作為吸附劑填充的填充柱實現了對間二甲苯和對二甲苯的極高穿透分離度，間位/對位分離度高達4.5；作為固定相也實現了三種二甲苯異構體的基線分離，間位/對位分離度高達21.9，且制得的氣相色譜柱和不銹鋼填充柱具有極高的穩定性和重復性；(2)微米級gm-1材料對間二甲苯具有二階吸附特性，其在30℃下對間二甲苯的吸附具有創紀錄的4.0mmol/g；(3)材料顆粒具有較大的比表面積，有利于吸附目標物，材料尺寸合適且均一，既可用作氣相色譜柱的固定相，也可以用作氣相填充柱的填充吸附劑，既能用于實現二甲苯異構體微量檢測也能用于實現二甲苯異構體大量分離，應用廣泛，是一種極有潛力的二甲苯異構體檢測和分離材料，在工業和環境科學領域具有重要意義。
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1.一種微米級GM-1材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的微米級GM-1材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的反應混合物中三氯化鋁的濃度為9mg/mL～11mg/mL，1H-吡咯-2,5-二羧酸的濃度為9mg/mL～11mg/mL，甲酸鈉的濃度為9mg/mL～11mg/mL。
3.根據權利要求1所述的微米級GM-1材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的升溫反應為油浴加熱至100℃冷凝回流反應。
4.根據權利要求1所述的微米級GM-1材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的洗滌過程為先用DMF洗滌，再用乙醇洗滌，進一步優選的，兩種洗滌劑各洗滌三次。
5.根據權利要求1所述的微米級GM-1材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的干燥為室溫下自然揮發干燥。
6.權利要求1所述的微米級GM-1材料在毛細管色譜柱制備中的應用，其特征在于，毛細管色譜柱制備包括以下步驟：
7.根據權利要求6所述的微米級GM-1材料在毛細管色譜柱制備中的應用，其特征在于，步驟(3)
8.根據權利要求6所述的微米級GM-1材料在毛細管色譜柱制備中的應用，其特征在于，步驟(3)中所述程序升溫老化處理的具體方式為：初始溫度20-50攝氏度，以2～10攝氏度/分鐘的速率升溫至250攝氏度，保持2-8h。
9.權利要求1所述的微米級GM-1材料在氣相填充柱制備中的應用，其特征在于，氣相填充柱的制備包括以下步驟：
10.根據權利要求9所述的微米級GM-1材料在氣相填充柱制備中的應用，其特征在于，步驟(4)中所述程序升溫老化處理的具體方式為：初始溫度20-50℃，以2℃/min～10℃/min的速率升溫至150℃，保持12-18h。
...【技術特征摘要】
1.一種微米級gm-1材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的微米級gm-1材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的反應混合物中三氯化鋁的濃度為9mg/ml～11mg/ml，1h-吡咯-2,5-二羧酸的濃度為9mg/ml～11mg/ml，甲酸鈉的濃度為9mg/ml～11mg/ml。
3.根據權利要求1所述的微米級gm-1材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的升溫反應為油浴加熱至100℃冷凝回流反應。
4.根據權利要求1所述的微米級gm-1材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的洗滌過程為先用dmf洗滌，再用乙醇洗滌，進一步優選的，兩種洗滌劑各洗滌三次。
5.根據權利要求1所述的微米級gm-1材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的干燥為室溫下自然揮發干燥。
6.權利要求1所述的微米級gm-1材料在毛細管色...
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