【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電化學傳感，具體涉及niin2o4/ceo2復合材料的制備及其在利福平檢測中的應用。
技術介紹
1、肺結核是一種慢性疾病，對身體的各個部位，如肺、肝和脾都有巨大影響，可引起食欲減退、顯著的體重減輕、慢性疲勞、咳嗽、咳血的副作用，甚至產生致命的副作用，如呼吸衰竭、敗血癥和心臟病發作等。
2、利福平(rifampicin)作為一種半合成的廣譜抗生素，在臨床實踐中被廣泛應用于疾病治療，是一種常用的抗結核病的分枝桿菌藥物，同時對麻風病和艾滋病毒的傳染病有著顯著的療效。然而，過量攝入利福平可能會導致不利副作用，如肝毒性、頭暈、惡心和皮疹，還可能會導致厭食癥、癲癇發作和腎衰竭。因此，應控制結核病患者治療期間服用的利福平的量，靈敏、準確的測定利福平是非常有必要的。據文獻調查，目前報道了多種測定利福平的分析技術，如：紫外分光光度法、化學發光分析法、高效薄層色譜法、超高效液相色譜-質譜聯用技術等，但這些分析技術存在材料消耗多、成本高、技術復雜、維修繁瑣等缺陷，而電化學傳感技術由于其高靈敏度、檢測限低、成本低的優點，在醫學監測領域受到越來越受關注。利福平中存在豐富的酚羥基，是一種電活性化合物，可以在不同工作電極上發生氧化還原反應，因此可以通過電化學方法對利福平進行分析。
3、近年來，許多材料如金屬和金屬氧化物納米材料、碳納米材料、貴金屬納米顆粒和金屬有機框架作為電極材料在傳感監測、催化、能源等方面具有廣泛應用。最新科技研究進展表明，納米材料因其在藥物檢測傳感器研究中表現出優異性能，其體積小，可以比較容易穿透活組
技術實現思路
1、本專利技術是為了解決現有技術存在的上述技術問題，提供了niin2o4/ceo2復合材料的制備及其在利福平檢測中的應用。本專利技術將niin2o4與ceo2原位聚合成復合材料，由于二者之間的協同作用，大大提高了材料的催化活性和穩定性，可應用于電化學傳感領域。本專利技術不僅開發了一種高效的電化學催化劑，還提供了一種基于非貴金屬電催化劑的新型電化學傳感平臺，用于檢測利福平，具有良好的靈敏度和可靠的重現性及較高的穩定性。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：
3、niin2o4/ceo2復合材料的制備方法，包括如下步驟：
4、(1)將dmf和吡啶混合均勻，再加入硝酸銦水合物和對苯二甲酸，超聲后再攪拌，分散均勻，110-130℃持續反應20-40min，反應結束后取出，待懸濁液冷卻至室溫，離心取底物，洗滌所得沉淀，干燥，煅燒，得in2o3；
5、(2)將in2o3和ni(no3)2·6h2o置于容器中，加入無水乙醇，超聲分散均勻，在持續攪拌下，85-95℃回流1-2h，反應結束后，將懸濁液冷卻至室溫，離心取底物，洗滌所得沉淀，干燥，煅燒，得niin2o4；
6、(3)將niin2o4置于容器中，加入乙醇水溶液，超聲分散均勻，加入硝酸鈰溶液和烏洛托品溶液，于50-70℃保持1-3h，離心分離取底物，洗滌所得到沉淀，干燥，得niin2o4/ceo2復合材料。
7、進一步的，步驟(1)的具體操作步驟如下：將300-500mldmf和0.5-0.6ml吡啶加入容器中混合均勻，再加入0.5-0.8g?in(no3)3·xh2o和0.5-0.8g?c8h6o4，超聲3-8min后，攪拌20-40min使其分散均勻，100-150℃持續反應20-50min；反應結束后取出，待懸濁液冷卻至室溫，4000-6000r·min-1離心3-8min后取底物，所得沉淀用水和乙醇分別洗滌2-5次，在50-70℃真空干燥箱干燥2-5h，得白色粉末并煅燒，以3-8℃·min-1的速率升溫，110-130℃煅燒1-3h，400-600℃煅燒1-3h，然后以3-8℃·min-1的速率降溫至室溫，得淡黃色粉末in2o3。
8、進一步的，步驟(2)的具體操作步驟如下：將90-110mg?in2o3和130-160mgni(no3)2·6h2o置于容器中，加入40-60ml無水乙醇，超聲15-30min使其分散均勻，在持續攪拌下，85-95℃回流1-2h；反應結束后，將懸濁液冷卻至室溫，6000-9000r·min-1離心3-8min后取底物，所得沉淀分別用水和乙醇洗滌2-5次，然后放入真空干燥箱中50-70℃干燥2-5h，得灰綠色粉末，放入管式爐中煅燒，在n2氛圍下，以3-8℃·min-1速率升溫，300-400℃煅燒40-80min，關閉n2閥，在空氣中以300-400℃煅燒40-80min，以3-8℃·min-1的降溫速率至室溫，得niin2o4。
9、進一步的，步驟(3)的具體操作步驟如下：稱取40-60mgniin2o4置于容器中，加入50-80ml?50％乙醇水溶液，超聲8-15min使其分散均勻，分別緩慢加入8-15ml?3-8mmol·l-1的硝酸鈰溶液和8-15ml?10-20mmol·l-1烏洛托品溶液，于50-70℃保持1-3h，6000-9000r·min-1離心3-8min離心分離取底物，所得沉淀分別用水和乙醇洗滌2-5次，置于在50-70℃下真空干燥2-5h，得niin2o4/ceo2復合材料。
10、上述制備方法制得的niin2o4/ceo2復合材料在利福平檢測中的應用，具體是采用所述niin2o4/ceo2復合材料制備相應的電化學傳感器，將所述電化學傳感器用于檢測利福平含量。
11、進一步的，所述用于檢測利福平含量包括用于利福平滴眼液、血樣中利福平的含量檢測。
12、進一步的，所述電化學傳感器的制備包括如下步驟：用水將niin2o4/ceo2復合材料制成0.8-1.2mg·ml-1的niin2o4/ceo2復合材料懸濁液；將玻碳電極打磨拋光，清洗干凈，用n2吹干后，取niin2o4/ceo2復合材料懸濁液滴加在玻碳電極表面，自然干燥，得niin2o4/ceo2復合材料修飾電極，作為所述電化學傳感器。
13、進一步的，所述利福平含量的檢測步驟如下：將niin2o4/ceo2復合材料修飾電極插入待測溶液中，孵育20s后，采用差分脈沖伏安法進行利福平含量檢測。
14、進一步的，當檢測藥品中的利福平含量時，所述待測溶液的制備方法如下：將藥品加入ph＝1-3的pbs緩沖液中，制備成含0.02～82.5μmol·l-1利本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.NiIn2O4/CeO2復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的NiIn2O4/CeO2復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)的具體操作步驟如下：將300-500mLDMF和0.5-0.6mL吡啶加入容器中混合均勻，再加入0.5-0.8g硝酸銦水合物In(NO3)3·xH2O和0.5-0.8g對苯二甲酸C8H6O4，超聲3-8min后，攪拌20-40min使其分散均勻，100-150℃持續反應20-50min；反應結束后取出，待懸濁液冷卻至室溫，4000-6000r·min-1離心3-8min后取底物，所得沉淀用水和乙醇分別洗滌2-5次，在50-70℃真空干燥箱干燥2-5h，得白色粉末并煅燒，以3-8℃·min-1的速率升溫，110-130℃煅燒1-3h，400-600℃煅燒1-3h，然后以3-8℃·min-1的速率降溫至室溫，得淡黃色粉末In2O3。
3.根據權利要求1所述的NiIn2O4/CeO2復合材料的制備方法，特征在于，步驟(2)的具體操作步驟如下：將90-110mg?In2O3和130-160mgNi(N
4.根據權利要求1所述的NiIn2O4/CeO2復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)的具體操作步驟如下：稱取40-60mg?NiIn2O4置于容器中，加入50-80mL?50％乙醇水溶液，超聲8-15min使其分散均勻，分別緩慢加入8-15mL?3-8mmol·L-1的硝酸鈰溶液和8-15mL?10-20mmol·L-1烏洛托品溶液，于50-70℃保持1-3h，6000-9000r·min-1離心3-8min，離心分離取底物，所得沉淀分別用水和乙醇洗滌2-5次，置于在50-70℃下真空干燥2-5h，得NiIn2O4/CeO2復合材料。
5.權利要求1-4任一項制備方法制得的NiIn2O4/CeO2復合材料在利福平檢測中的應用，其特征在于：采用所述NiIn2O4/CeO2復合材料制備相應的電化學傳感器，將所述電化學傳感器用于檢測利福平含量。
6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：所述用于檢測利福平含量包括用于利福平滴眼液、血樣中利福平的含量檢測。
7.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述電化學傳感器的制備包括如下步驟：用水將NiIn2O4/CeO2復合材料制成0.8-1.2mg·mL-1的NiIn2O4/CeO2復合材料懸濁液；將玻碳電極打磨拋光，清洗干凈，用N2吹干后，取NiIn2O4/CeO2復合材料懸濁液滴加在玻碳電極表面，自然干燥，得NiIn2O4/CeO2復合材料修飾電極，作為所述電化學傳感器。
8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述利福平含量的檢測步驟如下：將NiIn2O4/CeO2復合材料修飾電極插入待測溶液中，孵育20s后，采用差分脈沖伏安法進行利福平含量檢測。
9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：
10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：所述藥品為利福平滴眼液，所述PBS緩沖液的pH＝2.5。
...【技術特征摘要】
1.niin2o4/ceo2復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的niin2o4/ceo2復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)的具體操作步驟如下：將300-500mldmf和0.5-0.6ml吡啶加入容器中混合均勻，再加入0.5-0.8g硝酸銦水合物in(no3)3·xh2o和0.5-0.8g對苯二甲酸c8h6o4，超聲3-8min后，攪拌20-40min使其分散均勻，100-150℃持續反應20-50min；反應結束后取出，待懸濁液冷卻至室溫，4000-6000r·min-1離心3-8min后取底物，所得沉淀用水和乙醇分別洗滌2-5次，在50-70℃真空干燥箱干燥2-5h，得白色粉末并煅燒，以3-8℃·min-1的速率升溫，110-130℃煅燒1-3h，400-600℃煅燒1-3h，然后以3-8℃·min-1的速率降溫至室溫，得淡黃色粉末in2o3。
3.根據權利要求1所述的niin2o4/ceo2復合材料的制備方法，特征在于，步驟(2)的具體操作步驟如下：將90-110mg?in2o3和130-160mgni(no3)2·6h2o置于容器中，加入40-60ml無水乙醇，超聲15-30min使其分散均勻，在持續攪拌下，85-95℃回流1-2h；反應結束后，將懸濁液冷卻至室溫，6000-9000r·min-1離心3-8min后取底物，所得沉淀分別用水和乙醇洗滌2-5次，然后放入真空干燥箱中50-70℃干燥2-5h，得灰綠色粉末，放入管式爐中煅燒，在n2氛圍下，以3-8℃·min-1速率升溫，300-400℃煅燒40-80min，關閉n2閥，在空氣中以300-400℃煅燒40-80min，以3-8℃·min-1的降溫速率至室溫，得niin2o4。
4.根據權利要求1所述的niin2o4/ceo2...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃青，凌晨東，諸葛文鳳，彭金云，張翠忠，許婷，覃韋明誠，
申請(專利權)人：廣西民族師范學院，
類型：發明
國別省市：
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