本發明專利技術提供了一種利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，屬于副產物資源化利用技術領域，所述方法是取化纖副產硫氫化鈉溶液和氧化鋅在堿性條件下進行復分解反應，反應完成后過濾/離心，所得硫化鋅濾餅經純化、煅燒得到高純度的硫化鋅成品，其中過濾的濾液及純化過程中洗液依堿濃度不同分別返回至化纖工藝中的漿粥壓液工序或化纖含硫廢氣吸收工序，實現循環利用，達到零排放的目的。本發明專利技術中所用的原料為化纖副產物及工業級常用原料，方法簡單、效果好、生產成本低、無三廢排放、經濟環保。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于副產物資源化利用，具體涉及一種利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，尤其涉及一種利用化纖副產硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法。
技術介紹
1、目前，化纖企業在處理硫化氫廢氣時，采用氫氧化鈉水溶液進行吸收溶解，該方法每使用折合含有1萬噸氫氧化鈉的氫氧化鈉水溶液吸收硫化氫廢氣，約產生3萬方的硫氫化鈉廢液。此方法不僅浪費了大量的氫氧化鈉水溶液，而且產生的硫氫化鈉溶液售賣價值較低。因此急需一種新工藝，將浪費的氫氧化鈉水溶液進行回收利用，并把低附加值產品(硫氫化鈉溶液)轉化為高附加值產品，達到節能、降耗的同時，實現零排放。
2、目前，國內外對于制備硫化鋅的相關研究與開發主要存在以下技術問題：中國專利技術專利cn113104883b中公開了一種采用工業級硫酸鋅和硫化鈉作為原料，制備硫化鋅的方法，但該方法需要經過復雜的除雜純化后才能反應，成本較高，且該方法只能在實驗室中進行小型試驗，無法規模化生產。中國專利技術專利cn103288123b中公開了一種采用氧化鋅、硫酸及硫化鈉作為原料，制備硫化鋅的方法，但該方法中硫化鋅的煅燒溫度為745～755℃，經過熱重分析，硫化鋅在650℃左右會有一部分被高溫分解，產生雜質降低硫化鋅的純度，因此該方法會導致制備的硫化鋅成品純度下降。
3、目前，對于高純度硫化鋅制備過程的研究多處于實驗室階段，還不足以在規模化生產中使用，我國目前所使用的高純度硫化鋅皆為進口產品，技術被國外所壟斷。因此，開發一種適合規模化生產、經濟可行的高純度硫化鋅生產方法具有非常重要的意義。
技術實現思路
1、針對上述問題，本專利技術提供一種利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法。
2、為實現上述目的，本專利技術所采用的技術方案為：
3、一種利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，所述方法是取硫氫化鈉和氧化鋅在堿性條件下進行復分解反應，反應完成后過濾/離心，所得硫化鋅濾餅經純化、煅燒得到高純度的硫化鋅成品。
4、進一步的，過濾/離心的濾液及純化過程中洗液依堿濃度不同分別返回至化纖工藝中的漿粥壓液工序或化纖含硫廢氣吸收工序。
5、進一步的，所述方法的具體過程包括以下步驟：
6、s1、將氧化鋅溶解在氫氧化鈉水溶液中反應，生成鋅酸鈉溶液
7、s2、在硫氫化鈉溶液中加入氫氧化鈉，得堿性硫化鈉溶液；
8、s3、鋅酸鈉溶液和堿性硫化鈉溶液加至反應器中，進行復分解反應，反應完成后，得漿料；其中，漿料中包括硫化鋅沉淀；
9、具體復分解反應如下：
10、zno+2naoh＝na2zno2+h2o；
11、nahs+naoh＝na2s+h2o；
12、na2zno2+na2s+2h2o＝zns+4naoh；
13、s4、反應完成后，所得漿料經過濾/離心，得硫化鋅濾餅和濾液；
14、過濾是指微米級硫化鋅結晶通過布氏漏斗加中速濾紙抽濾，工業化生產中采用板框過濾；離心是指納米級硫化鋅結晶通過高速離心機離心分層，分出硫化鋅濾餅和濾液；
15、硫化鋅濾餅先采用氫氧化鈉水溶液進行堿洗，再用清水進行水洗，得硫化鋅粗品、堿洗液和水洗液；
16、濾液和堿洗液經氫氧化鈣除碳酸根后，一部分返回至化纖工藝中的漿粥壓液工序，另一部分返回至步驟s1中代替氫氧化鈉水溶液作為反應溶劑，溶解氧化鋅；
17、水洗液回收后，返回至化纖含硫廢氣吸收工序，用于化纖吸收硫化氫廢氣，制備硫氫化鈉溶液。
18、硫化鋅粗品經干燥后，置于管式爐中，在氮氣保護下煅燒，再經研磨形成硫化鋅(即硫化鋅成品)。
19、進一步的，步驟s1中，氫氧化鈉水溶液的濃度為25～32wt％；
20、步驟s2中，硫氫化鈉溶液中加入氫氧化鈉的量及步驟s3中硫氫化鈉與鋅酸鈉進行復分解反應釋放的氫氧化鈉之和，與硫氫化鈉溶液總質量的百分比為25～32wt％。
21、進一步的，步驟s1中，工業級氧化鋅在氫氧化鈉水溶液中的質量百分比為8～9wt％。
22、進一步的，步驟s2中，硫氫化鈉溶液是化纖工藝中的副產物硫化氫廢氣處理液，其中硫氫化鈉的濃度為190～210g/l。
23、進一步的，步驟s3是一種可控結晶技術，可控硫化鋅粒徑在微米級或納米級；
24、通過步驟s3控制硫化鋅的粒徑為微米級；當所述硫化鋅的粒徑為微米級時，步驟s3中，反應器采用水熱反應釜；
25、鋅酸鈉溶液和堿性硫化鈉溶液采用雙滴加的方式加入反應器中；
26、鋅酸鈉溶液中的鋅酸鈉和堿性硫化鈉溶液中的硫化鈉的摩爾比為1：1～1：1.03；
27、且加入鋅酸鈉溶液和堿性硫化鈉溶液后復分解反應前，加入計算應得的硫化鋅沉淀質量的11～30wt％的硫化鋅作為晶種；
28、雙滴加的時間為30～60min；
29、復分解反應的攪拌轉速為200～300r/min、溫度為60～80℃、時間為4h以上。
30、進一步的，通過步驟s3控制硫化鋅的粒徑為納米級；當所述硫化鋅的粒徑為納米級時，步驟s3中，反應器選擇y型微通道反應器；
31、y型微通道反應器包括反應室，反應室的頂部傾斜的固定有與反應室連通的左進料管和右進料管，左進料管和右進料管對稱設置；
32、左進料管和右進料管的長度均為280±2cm、直徑均為1850±5μm；
33、左進料管和右進料管之間的y型夾角60°～90°；
34、加入鋅酸鈉溶液和堿性硫化鈉溶液的總流量均為3～5ml/min，以撞擊流入料的方式加料，壓力為2～2.5mpa；
35、復分解反應的溫度為60～80℃；
36、鋅酸鈉溶液中的鋅酸鈉和堿性硫化鈉溶液中的硫化鈉的摩爾比為1：1～1：1.03。
37、進一步的，步驟s4中，堿洗過程中，氫氧化鈉水溶液的用量為1～1.5體積倍濾液量、濃度為25～32wt％，堿洗次數為一次；
38、水洗過程中，清水的用量為10～12體積倍濾液量，水洗的次數為兩次。
39、進一步的，步驟s1中，反應的溫度為60～80℃、攪拌速度為200～300r/min；
40、步驟s4中，干燥是先于60～85℃真空干燥1.5～2h，再升溫至110～120℃干燥1.5～2h；
41、煅燒是在氮氣保護下，于400～600℃煅燒2～4h。
42、本專利技術的一種利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法的有益效果為：
43、本專利技術利用化纖工藝生產的副產物-硫氫化鈉溶液(即化纖公司的硫化氫廢氣處理液)作為硫源，工業級氧化鋅作為鋅源，生產硫化鋅，過濾所得濾液和堿洗液一部分作為反應溶劑參與反應，另一部分返回至化纖工藝中的漿粥壓液工序，水洗液返回化纖含硫廢氣吸收工序，用于化纖吸收硫化氫廢氣，制備硫氫化鈉溶液，整個過程實現了硫氫化鈉溶液中氫氧化鈉的回收以及循環利用，并將低附加值本文檔來自技高網
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【技術保護點】
1.一種利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，所述方法是取硫氫化鈉和氧化鋅在堿性條件下進行復分解反應，反應完成后過濾/離心，所得硫化鋅濾餅經純化、煅燒得到高純度的硫化鋅成品。
2.根據權利要求1所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，過濾/離心的濾液及純化過程中洗液依堿濃度不同分別返回至化纖工藝中的漿粥壓液工序或化纖含硫廢氣吸收工序。
3.根據權利要求1或2所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，所述方法的具體過程包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，步驟S1中，氫氧化鈉水溶液的濃度為25～32wt％；
5.根據權利要求3所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，步驟S1中，工業級氧化鋅在氫氧化鈉水溶液中的質量百分比為8～9wt％。
6.根據權利要求3所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，步驟S2中，硫氫化鈉溶液是化纖工藝中的副產物硫化氫廢氣處理液。
7.根據權利要求3所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，通過步驟S3控制硫化鋅的粒徑為微米級，當所述硫化鋅的粒徑為微米級時，步驟S3中，反應器采用水熱反應釜；
8.根據權利要求3所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，通過步驟S3控制硫化鋅的粒徑為納米級；當所述硫化鋅的粒徑為納米級時，步驟S3中，反應器選擇Y型微通道反應器；
9.根據權利要求3所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，步驟S4中，堿洗過程中，氫氧化鈉水溶液的用量為1～1.5體積倍濾液量、濃度為25～32wt％，堿洗的次數為一次；
10.根據權利要求3所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，
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【技術特征摘要】
1.一種利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，所述方法是取硫氫化鈉和氧化鋅在堿性條件下進行復分解反應，反應完成后過濾/離心，所得硫化鋅濾餅經純化、煅燒得到高純度的硫化鋅成品。
2.根據權利要求1所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，過濾/離心的濾液及純化過程中洗液依堿濃度不同分別返回至化纖工藝中的漿粥壓液工序或化纖含硫廢氣吸收工序。
3.根據權利要求1或2所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，所述方法的具體過程包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，步驟s1中，氫氧化鈉水溶液的濃度為25～32wt％；
5.根據權利要求3所述的利用硫氫化鈉生產高純度硫化鋅的方法，其特征在于，步驟s1中，工業級氧化鋅在氫氧化鈉水溶液中的質量百分比為8～9wt％。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：王小強，劉超，曾艷，齊文玲，高悅，李獻起，韓相東，蔡冬利，郭文濤，呂家龍，賴世偉，孫欣茹，石月梅，
申請(專利權)人：唐山三友化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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