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    一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法技術

    技術編號:44171267 閱讀:15 留言:0更新日期:2025-02-06 18:18
    本申請涉及一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法,屬于電解質材料合成技術領域;方法包括:將反應原料混合于溶劑,后進行反應,得到溶液;對溶液進行蒸發,得到固體顆粒;對固體顆粒進行熱處理,得到氧氯化物電解質材料Li<subgt;x</subgt;MO<subgt;y</subgt;Cl<subgt;z</subgt;;其中,反應原料包括鋰源和M源,M源包括M的氯化物;通過采用M的氯化物作為M源和鋰源配合構成反應原料,利用金屬氯化物大多可溶于水的特性,通過將反應原料配置成水溶液形成液相合成體系,然后將蒸發析出的固體通過適當的熱處理,制備得到氧氯化物電解質材料,改善了固相法制備氧鹵化物電解質材料能耗高、耗時長,且易引入雜質的問題。

    【技術實現步驟摘要】

    本申請涉及電解質材料合成,尤其涉及一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法


    技術介紹

    1、近年來新能源汽車迅速發展,鋰離子電池汽車的市場占有率逐年增大,消費者對其續航能力與安全性能方面的期待也在不斷提升。常規的液態鋰離子電池能量密度已趨近極限,且由于使用有機溶劑作為電解液,存在本征安全風險,而發展固態電池則有希望解決這兩個問題。作為固態電池核心材料的固態電解質,可以大致分為氧化物、聚合物、硫化物、鹵化物等幾種技術路線,其中鹵化物具有電化學窗口寬、鋰離子遷移數高等優勢,是目前固態電解質研究的熱門方向。目前研究較多的li3incl6體系鹵化物電解質,制備方法可以大致分為固相法和液相法。固相法一般是通過機械球磨的方式將金屬氯化物原料進行混合,利用高速球磨撞擊提供的能量促進目標產物的生成;而液相法一般是利用原料可溶于水的特性,將其在溶液中進行混合,通過加熱攪拌、蒸發溶劑的方式得到目標產物。

    2、而越來越多的研究發現,通過向鹵化物體系中引入氧元素,擴寬其晶格中的鋰離子移動空間,能進一步提升其鋰離子電導率,同時增加抗氧化性,使其能與更高電壓的正極材料兼容。而目前針對氧鹵化物的合成大多采用固相法,即通過機械球磨的方式混合固體原料的方式制備氧鹵化物電解質,為了得到性能均一穩定的產物往往需要較長時間高能量的球磨,球磨珠和球磨罐的磨損會引入雜質。例如現有技術中國專利技術專利申請cn118117156a公開了一種新型氧鹵化物電解質的制備方法,該電解質化學通式可寫為libmyalao3xb+3a+3y-6,其結構為非晶-ucl3復合結構。其制備方法為在惰性氣氛保護下,將金屬鹵化物、無機鋰鹽、氯化鋁和無機金屬氧化物通過機械球磨的方法進行混合,產物經過壓制處理(可選)后再進行熱處理,得到具有高離子電導率的氧鹵化物電解質。由于采用機械球磨法進行反應,固體顆粒之間的接觸面積有限,反應物的活度較低,為了得到均勻的目標產物,需要提供很高的球磨能量。實際上球磨混料的時間往往長達1~3天,一次性制備的粉體量有限,而且長時間的磨削難以避免磨球和球磨罐的磨損帶來的雜質污染,對于連續生產來說性價比較低。


    技術實現思路

    1、本申請提供了一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法,改善了固相法制備氧鹵化物電解質材料能耗高、耗時長,且易引入雜質的問題。

    2、本申請提供了一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法,所述方法包括:

    3、將反應原料溶解于溶劑中,以進行化學反應,得到產物溶液;

    4、對所述產物溶液進行蒸發,得到固體顆粒;

    5、對所述固體顆粒進行熱處理,得到氧氯化物電解質材料lixmoyclz,其中,m包括sc、y、al、ti、zr、hf、v、nb和ta中的至少一種,1≤x/y≤4,1≤z/y≤8;

    6、其中,所述反應原料包括鋰源和m源,所述m源包括m的氯化物。

    7、作為一種可選的實施方式,所述鋰源包括li2o、lioh和licl中的至少一種。

    8、作為一種可選的實施方式,所述m源包括sccl3、ycl3、alcl3、ticl4、zrcl4、hfcl4、vcl5、nbcl5和tacl5中的至少一種。

    9、作為一種可選的實施方式,所述溶劑包括水、乙醇、異丙醇、甲醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯乙烯、三氯乙烯和四氫呋喃中的至少一種。

    10、作為一種可選的實施方式,所述反應原料和所述第一溶劑的質量比為1:(8~1000)。

    11、作為一種可選的實施方式,所述蒸發的溫度為60℃~120℃;所述蒸發的時間為4h~12h。

    12、作為一種可選的實施方式,所述熱處理的溫度為100℃~500℃;所述熱處理的時間小于等于20h。

    13、作為一種可選的實施方式,所述方法還包括將所述溶液和鹽酸溶液進行混合,以抑制金屬氯化物的水解。

    14、作為一種可選的實施方式,所述鹽酸溶液中鹽酸的體積濃度為30%~36%。

    15、作為一種可選的實施方式,所述鹽酸溶液的加入質量不超過所述反應原料總質量的3%。

    16、本申請實施例提供的上述技術方案與現有技術相比具有如下優點:

    17、本申請實施例提供的該方法,通過采用m的氯化物作為m源和鋰源配合構成反應原料,利用金屬氯化物大多可溶于水的特性,通過將反應原料配置成水溶液形成液相合成體系,然后將蒸發析出的固體通過適當的熱處理,制備得到氧氯化物電解質材料,改善了固相法制備氧鹵化物電解質材料能耗高、耗時長,且易引入雜質的問題。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述方法包括:

    2.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述鋰源包括Li2O、LiOH和LiCl中的至少一種。

    3.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述M源包括ScCl3、YCl3、AlCl3、TiCl4、ZrCl4、HfCl4、VCl5、NbCl5和TaCl5中的至少一種。

    4.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述溶劑包括水、乙醇、異丙醇、甲醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯乙烯、三氯乙烯和四氫呋喃中的至少一種。

    5.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述反應原料和所述第一溶劑的質量比為1:(8~1000)。

    6.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述蒸發的溫度為60℃~120℃,所述蒸發的時間為4h~12h。

    7.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述熱處理的溫度為100℃~500℃,所述熱處理的時間為小于等于20h。

    8.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述方法還包括將所述溶液和鹽酸溶液進行混合,以抑制金屬氯化物的水解。

    9.根據權利要求8所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述鹽酸溶液中鹽酸的體積濃度為30%~36%。

    10.根據權利要求8所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述鹽酸溶液的質量不超過所述反應原料總質量的3%。

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    【技術特征摘要】

    1.一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述方法包括:

    2.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述鋰源包括li2o、lioh和licl中的至少一種。

    3.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述m源包括sccl3、ycl3、alcl3、ticl4、zrcl4、hfcl4、vcl5、nbcl5和tacl5中的至少一種。

    4.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述溶劑包括水、乙醇、異丙醇、甲醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯乙烯、三氯乙烯和四氫呋喃中的至少一種。

    5.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述反應原料和所述第一溶劑的質量比為1:(...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:肖夢簡張薇李宇航戴欣賴成龍
    申請(專利權)人:東風汽車集團股份有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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