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【技術實現步驟摘要】
本申請涉及電解質材料合成,尤其涉及一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法。
技術介紹
1、近年來新能源汽車迅速發展,鋰離子電池汽車的市場占有率逐年增大,消費者對其續航能力與安全性能方面的期待也在不斷提升。常規的液態鋰離子電池能量密度已趨近極限,且由于使用有機溶劑作為電解液,存在本征安全風險,而發展固態電池則有希望解決這兩個問題。作為固態電池核心材料的固態電解質,可以大致分為氧化物、聚合物、硫化物、鹵化物等幾種技術路線,其中鹵化物具有電化學窗口寬、鋰離子遷移數高等優勢,是目前固態電解質研究的熱門方向。目前研究較多的li3incl6體系鹵化物電解質,制備方法可以大致分為固相法和液相法。固相法一般是通過機械球磨的方式將金屬氯化物原料進行混合,利用高速球磨撞擊提供的能量促進目標產物的生成;而液相法一般是利用原料可溶于水的特性,將其在溶液中進行混合,通過加熱攪拌、蒸發溶劑的方式得到目標產物。
2、而越來越多的研究發現,通過向鹵化物體系中引入氧元素,擴寬其晶格中的鋰離子移動空間,能進一步提升其鋰離子電導率,同時增加抗氧化性,使其能與更高電壓的正極材料兼容。而目前針對氧鹵化物的合成大多采用固相法,即通過機械球磨的方式混合固體原料的方式制備氧鹵化物電解質,為了得到性能均一穩定的產物往往需要較長時間高能量的球磨,球磨珠和球磨罐的磨損會引入雜質。例如現有技術中國專利技術專利申請cn118117156a公開了一種新型氧鹵化物電解質的制備方法,該電解質化學通式可寫為libmyalao3xb+3a+3y-6,其結構為非晶-ucl3復合結構。其制
技術實現思路
1、本申請提供了一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法,改善了固相法制備氧鹵化物電解質材料能耗高、耗時長,且易引入雜質的問題。
2、本申請提供了一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法,所述方法包括:
3、將反應原料溶解于溶劑中,以進行化學反應,得到產物溶液;
4、對所述產物溶液進行蒸發,得到固體顆粒;
5、對所述固體顆粒進行熱處理,得到氧氯化物電解質材料lixmoyclz,其中,m包括sc、y、al、ti、zr、hf、v、nb和ta中的至少一種,1≤x/y≤4,1≤z/y≤8;
6、其中,所述反應原料包括鋰源和m源,所述m源包括m的氯化物。
7、作為一種可選的實施方式,所述鋰源包括li2o、lioh和licl中的至少一種。
8、作為一種可選的實施方式,所述m源包括sccl3、ycl3、alcl3、ticl4、zrcl4、hfcl4、vcl5、nbcl5和tacl5中的至少一種。
9、作為一種可選的實施方式,所述溶劑包括水、乙醇、異丙醇、甲醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯乙烯、三氯乙烯和四氫呋喃中的至少一種。
10、作為一種可選的實施方式,所述反應原料和所述第一溶劑的質量比為1:(8~1000)。
11、作為一種可選的實施方式,所述蒸發的溫度為60℃~120℃;所述蒸發的時間為4h~12h。
12、作為一種可選的實施方式,所述熱處理的溫度為100℃~500℃;所述熱處理的時間小于等于20h。
13、作為一種可選的實施方式,所述方法還包括將所述溶液和鹽酸溶液進行混合,以抑制金屬氯化物的水解。
14、作為一種可選的實施方式,所述鹽酸溶液中鹽酸的體積濃度為30%~36%。
15、作為一種可選的實施方式,所述鹽酸溶液的加入質量不超過所述反應原料總質量的3%。
16、本申請實施例提供的上述技術方案與現有技術相比具有如下優點:
17、本申請實施例提供的該方法,通過采用m的氯化物作為m源和鋰源配合構成反應原料,利用金屬氯化物大多可溶于水的特性,通過將反應原料配置成水溶液形成液相合成體系,然后將蒸發析出的固體通過適當的熱處理,制備得到氧氯化物電解質材料,改善了固相法制備氧鹵化物電解質材料能耗高、耗時長,且易引入雜質的問題。
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1.一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述鋰源包括Li2O、LiOH和LiCl中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述M源包括ScCl3、YCl3、AlCl3、TiCl4、ZrCl4、HfCl4、VCl5、NbCl5和TaCl5中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述溶劑包括水、乙醇、異丙醇、甲醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯乙烯、三氯乙烯和四氫呋喃中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述反應原料和所述第一溶劑的質量比為1:(8~1000)。
6.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述蒸發的溫度為60℃~120℃,所述蒸發的時間為4h~12h。
7.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述熱
8.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述方法還包括將所述溶液和鹽酸溶液進行混合,以抑制金屬氯化物的水解。
9.根據權利要求8所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述鹽酸溶液中鹽酸的體積濃度為30%~36%。
10.根據權利要求8所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述鹽酸溶液的質量不超過所述反應原料總質量的3%。
...【技術特征摘要】
1.一種氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述鋰源包括li2o、lioh和licl中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述m源包括sccl3、ycl3、alcl3、ticl4、zrcl4、hfcl4、vcl5、nbcl5和tacl5中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述溶劑包括水、乙醇、異丙醇、甲醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯乙烯、三氯乙烯和四氫呋喃中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的氧氯化物電解質材料的液相合成方法,其特征在于,所述反應原料和所述第一溶劑的質量比為1:(...
【專利技術屬性】
技術研發人員:肖夢簡,張薇,李宇航,戴欣,賴成龍,
申請(專利權)人:東風汽車集團股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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