【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種止咳桃花散及其制備方法和質量檢測方法，屬于藥物領域。
技術介紹
1、止咳桃花散，方藥早見于張仲景之《傷寒論》。用于百日咳及久咳不愈癥，麻疹合并肺炎之鎮咳劑。其組方由川貝母、半夏、石膏、朱砂、麝香、薄荷、冰片構成，具有清肺、化痰、止咳、通竅散熱、鎮驚之功效。用于百日咳及久咳不愈癥，麻疹合并肺炎之鎮咳劑。張薇等，中西醫結合治療小兒急性扁桃腺炎臨床觀察，山西中醫2006年8月第22卷第4期，公開了止咳桃花散用于治療小兒急性扁桃腺炎。
2、止咳桃花散制備過程中，由于中藥復方原材料來源及性狀差異，粉碎后各藥材粒子粒度、密度、色度等均不同，對制劑有效成分的均勻性帶來較大影響，導致制劑的質量不穩定，不利于臨床運用。
3、另外，止咳桃花散收載于《衛生部藥品標準·中成藥成方制劑(第十二冊)》，原標準無含量測定項，有文獻報道采用氧化還原滴定法檢測處方中朱砂(王麗，等，止咳桃花散中朱砂的含量測定，2013年10月20日第22卷第20期)，還有報道原子吸收分光光度法測定止咳桃花散中汞和砷含量(陳德妙，原子吸收分光光度法測定止咳桃花散中汞和砷含量，2017年1月5日第26卷第1期)，目前報道的質量檢測方法，僅是針對其中的單一原料或重金屬的檢測，不能達到控制產品質量的目的。
4、中藥粉體是中藥固體制劑的重要物質基礎，散劑則是以粉體為主要形態，是最古老的傳統劑型之一，古代經典醫藥名著《傷寒論》《名醫別錄》和《神農本草經》中均有大量散劑的記載。此外，中藥粉體也是制備其他劑型的中間體，對劑型的制備與研發具有重
5、中藥粉體的特性影響制劑的混合成型，在中醫藥理論思想的指導下，結合粉體材料學和中藥飲片生產加工方法，引入中藥粉體改性技術可以針對性地解決中藥粉體制劑流動性差、吸濕性強等問題。粉體改性技術是利用物理、化學的方法，改變粉體自身狀態，進而改變理化性質，從而提高改善處方功能。將粉體改性技術應用于中藥固體制劑，從粉體學角度改善制藥方法，對于提高中藥處方藥效功能和中藥產品的二次應用有重要意義，使得中藥傳統制劑向現代化制劑靠攏。其中粒子包覆技術是粉體改性的常用手段之一，通過球磨機、超微粉碎機等設備將粒徑較小的殼粒子有序鑲嵌于粒徑較大的核粒子表面，該過程應當合理控制“殼-核”結構粒徑比，以達到改性的目的。從而提升處方整體的粉體學表征性質，同時可以達到矯正不良氣味、實現理想釋藥速度的目的。陳等人引入藥用輔料硬脂酸鎂，與蒲公英、老龍皮飲片細粉進行超微粉碎制備“核-殼”復合粒子，發現硬脂酸鎂用量為2％、復合時間為3min時，制備的復合粒子可顯著改善粉體原料流動性差、成分含量不均一等問題。如申請號202311692733.1，專利技術名稱：小兒保安散及其制備方法，以冰片、姜半夏、細辛、僵蠶、黃連和朱砂的粉粒為核粒子，以苦杏仁霜、薄荷、天麻、茯苓、廣藿香、珍珠、琥珀、麥芽、陳皮、桔梗、羌活和六神曲的粉粒為殼粒子，目的是解決藥物的口服順應性，解決核粒子自身的刺激性氣味和微毒性。因此，基于不同的目的，粉體改性的方式也是不同的。
技術實現思路
1、本專利技術前期研究發現，止咳桃花散薄荷原料流動性差，易造成整體處方的成分含量不均一，是影響止咳桃花散均一性的因素之一。
2、本專利技術的技術方案是提供了一種新的止咳桃花散，并提供了止咳桃花散的制備方法和質量檢測方法。
3、本專利技術提供了一種止咳桃花散，它是由下述重量配比的原料組成：
4、川貝母30份、人工麝香9份、冰片6份、薄荷9份、水飛朱砂6份、法半夏12份、煅石膏30份；
5、它是以法半夏超微粉為殼粒子，薄荷細粉為核粒子制備的“核-殼”復合粒子；再與川貝母細粉、麝香、冰片、朱砂極細粉、煅石膏細粉混合，配研，過篩，混勻，即得止咳桃花散。
6、其中，所述的法半夏超微粉的粉碎時間為15-30min；所述的“核-殼”復合粒子是將殼粒子法半夏超微粉與核粒子薄荷細粉混合均勻，在超微粉碎機中粉碎2-6min，即得。
7、進一步優選地，所述的法半夏超微粉的粉碎時間為20min；所述的“核-殼”復合粒子是將殼粒子法半夏超微粉與核粒子薄荷細粉混合均勻，在超微粉碎機中粉碎4min。
8、本專利技術還提供了所述的止咳桃花散的制備方法，它包括如下步驟：
9、a、稱取各重量配比的原料藥；
10、b、法半夏細粉超微粉碎，粉碎時間15-30min；
11、c、將b步驟制備法半夏超微粉與薄荷細粉混均，投入超微粉碎機，粉碎時間2-6min；
12、d、將殼粒子法半夏超微粉與核粒子薄荷細粉混合均勻，在超微粉碎機中粉碎2-6min，即得復合粒子；
13、e、朱砂水飛成極細粉，川貝母、煅石膏粉碎成細粉，加入麝香、冰片、d步驟制備的復合粒子，配研，過篩，混勻，即得止咳桃花散。
14、其中，b步驟所述的粉碎時間為20min；d步驟所述的粉碎時間為4min；超微粉碎用的粉碎機的條件為：溫度-5℃，填充率80％、振幅5.5mm。
15、它是采用高效液相色譜法檢測止咳桃花散中的核苷類物質，色譜條件為：采用agilent?5tc-c18(2)250×4.6mm,5μm色譜柱，流動相為甲醇(a):水(b)，梯度洗脫0～5min，a:1％～2％；5～15min，a:2％；15～20min，a:2％～5％；20～30min，a:5％～15％；30～35min，a:15％；35～40min，a:15％～20％；40～45min，a:20％～1％；流速0.8ml/min；檢測波長260nm；進樣量20μl，柱溫35℃；時間45min。
16、它包括如下步驟：
17、a、供試品溶液的制備
18、稱取樣品，超聲處理60min，10000r/min離心10min后，濾過，用0.22μm微孔濾膜過濾，即得供試品溶液；
19、b、對照品溶液的制備
20、稱取尿嘧啶、肌苷、尿苷、腺苷、鳥苷、腺嘌呤、胸苷對照品適量，用純化水溶解，稀釋配制成尿嘧啶(11.16μg/ml)、肌苷(11.20μg/ml)、尿苷(21.56μg/ml)、腺苷(13.54μg/ml)、鳥苷(16.18μg/ml)、腺嘌呤(36.40μg/ml)、胸苷(4.55μg/ml)的混合對照品溶液，用0.22μm微孔濾膜過濾，取續濾液，即得對照品溶液；
21、c、陰性樣品溶液的制備
22、去除含核苷成分的藥材，按步驟a的方法制備陰性樣品溶液；
23、d、采用高效液相色譜檢測。
24、本專利技術從中藥粉體改性的角度出發，結合藥輔合一的理念，針對導致處方制劑缺陷的問題飲片細粉進行粉體學改性，解決了止咳桃花散在混合、均一等方面的問題。本專利技術首次對止咳桃花散本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種止咳桃花散，其特征在于：它是由下述重量配比的原料組成：
2.根據權利要求1所述的止咳桃花散，其特征在于：所述的法半夏超微粉的粉碎時間為15-30min；所述的“核-殼”復合粒子是將殼粒子法半夏超微粉與核粒子薄荷細粉混合均勻，在超微粉碎機中粉碎2-6min，即得。
3.根據權利要求2所述的止咳桃花散，其特征在于：所述的法半夏超微粉的粉碎時間為20min；所述的“核-殼”復合粒子是將殼粒子法半夏超微粉與核粒子薄荷細粉混合均勻，在超微粉碎機中粉碎4min。
4.權利要求1-4任意一項所述的止咳桃花散的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：
5.根據權利要求4所述的止咳桃花散的制備方法，其特征在于：b步驟所述的粉碎時間為20min；d步驟所述的粉碎時間為4min；超微粉碎用的粉碎機的條件為：溫度-5℃，填充率80％、振幅5.5mm。
6.權利要求1-3任意一項所述的止咳桃花散的質量檢測方法，其特征在于：它是采用高效液相色譜法檢測止咳桃花散中的核苷類物質，色譜條件為：采用Agilent?5TC-C18(2)250×4.6m
7.根據權利要求6所述的止咳桃花散的質量檢測方法，其特征在于：它包括如下步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種止咳桃花散，其特征在于：它是由下述重量配比的原料組成：
2.根據權利要求1所述的止咳桃花散，其特征在于：所述的法半夏超微粉的粉碎時間為15-30min；所述的“核-殼”復合粒子是將殼粒子法半夏超微粉與核粒子薄荷細粉混合均勻，在超微粉碎機中粉碎2-6min，即得。
3.根據權利要求2所述的止咳桃花散，其特征在于：所述的法半夏超微粉的粉碎時間為20min；所述的“核-殼”復合粒子是將殼粒子法半夏超微粉與核粒子薄荷細粉混合均勻，在超微粉碎機中粉碎4min。
4.權利要求1-4任意一項所述的止咳桃花散的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：
5.根據權利要求4所述的止咳桃花散的制備方法，其特征在于：b步驟所述的粉碎時間為20min；d步驟所述的粉碎時間為4min；超微粉碎用...
【專利技術屬性】
技術研發人員：史亞軍，王媚，馮李樂，鄒俊波，張小飛，崔春利，郭東艷，
申請(專利權)人：陜西中醫藥大學，
類型：發明
國別省市：
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