【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米材料制備，具體涉及一種nh3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2的方法。
技術介紹
1、co(oh)2是一種二維層狀氫氧化物，主要有α-co(oh)2和β-co(oh)2兩種晶相結構。α-co(oh)2具有類似于水滑石樣結構，β-co(oh)2具有類似于水鎂石樣結構。與α-co(oh)2相比，β-co(oh)2的穩定性良好、層間距較大(超過0.46nm)，膨脹的層間距使其具有較多的活性位點，能夠促進電活性材料和電解質界面處的離子轉移、提高電導率且加速電解質的滲透，在電化學、磁性和催化等領域表現出較大的應用優勢。
2、β-co(oh)2的制備主要采用化學沉淀法(co2++2oh-＝co(oh)2↓+2h+)。中國專利cn104261489b公開了一種六邊形β-co(oh)2納米片的制備方法。首先，將乙二醇、甲醇和堿混合，制備體系溶劑(堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或多種)；然后，將水溶性鈷鹽與體系溶劑混合，制備體系混合物(水溶性鈷鹽為六水合硝酸鈷)；最后，將水合肼加入體系混合物中反應，獲得六邊形β-co(oh)2納米片。
3、由于化學制備方法通常需加入較多種類的化學試劑、操作過程繁瑣，且制備過程中易產生較多雜質，導致制備產物不純。因此，迫切需要開發一種簡單、快速、綠色的β-co(oh)2制備方法。
4、等離子體是除固態、液態和氣態之外的物質第四態，是具有一定電離度的、宏觀呈電中性的非凝聚態系統。冷等離子體是典型的非熱力學平衡等離子體，其電子溫度(te，1-10ev
5、中國專利cn117486265a公開了一種等離子體輔助溶液中制備碳材料負載α-co(oh)2的方法。該專利技術采用大氣壓表面介質阻擋放電冷等離子體，以h2和ar的混合氣體為工作氣體，對硝酸鈷水溶液進行處理，整個放電過程持續5-30min，最終可獲得碳材料負載的α-co(oh)2。由于β-co(oh)2的生成機制明顯區別于α-co(oh)2，其既需要較強的堿性環境，又需要對堿性強度進行及時且合理的調控。因此，以h2和ar的混合氣體為工作氣體，通過對放電調控處理，只能獲得α-co(oh)2。目前，尚未見有等離子體調控制備獲得β-co(oh)2的報道。
技術實現思路
1、為了克服現有技術的不足，本專利技術提供一種nh3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2的方法。本專利技術的優勢在于，采用易于規?；糯蟮拇髿鈮罕砻娼橘|阻擋放電冷等離子體，以nh3和ar的混合氣體為工作氣體，既可以提供一定的堿性環境，又可以通過調控等離子體對堿性強度進行及時且合理的調整，從而可在溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2。此外，該方法操作過程簡單，無需在溶液中添加任何其他化學試劑，只需將碳材料載體與co(no3)2溶液混合，加入少量去離子水，用大氣壓nh3等離子體處理，即可在短時間內得到碳材料負載的β-co(oh)2，制備過程具有綠色、快速、靈活、安全的優點，產品不會存在傳統制備方法通常引入其他雜質的問題。
2、本專利技術的上述目的是通過以下技術方案實現的：
3、一種nh3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2的方法，步驟包括：
4、s1.配制含有碳材料載體、co(no3)2溶液以及去離子水的混合物；
5、s2.在大氣壓表面介質阻擋放電冷等離子體反應器中，通入工作氣體產生等離子體，處理步驟s1所述的混合物；
6、s3.將經步驟s2處理所得的混合物過濾、烘干、研磨，得到碳材料負載β-co(oh)2的樣品。
7、進一步的，所述步驟s1具體為：使用移液槍將40-300μl的co(no3)2溶液、1-5ml去離子水和5-50mg碳材料載體混合在表面皿里。
8、進一步的，所述步驟s1中碳材料載體為多壁碳納米管、多層石墨烯、活性炭中的任一種，優選多壁碳納米管。
9、進一步的，所述步驟s1中co(no3)2溶液在混合物中的最終濃度為0.5-1.5mol·l-1。
10、進一步的，所述步驟s2具體為：將步驟s1所盛放混合物的表面皿放入大氣壓表面介質阻擋放電冷等離子體反應器中，混合物深度為4-10mm；采用磁力攪拌器對混合物進行攪拌，磁力攪拌器的轉速為200-800r·min-1；反應器中溶液與放電電極間的距離為2-5mm。通入nh3和ar的混合氣體為工作氣體，調節等離子體放電頻率和放電電壓，通過產生的等離子體對混合溶液進行處理。
11、進一步的，所述步驟s2中使用的大氣壓表面介質阻擋放電冷等離子體反應器，其中介質為石英玻璃或氧化鋁(厚度為1-2mm)，金屬電極為銀或鎢。
12、進一步的，所述步驟s2中，工作氣體中nh3的體積含量為50％。
13、進一步的，所述步驟s2中等離子體放電頻率為5-15khz，放電電壓為正弦高壓，峰-峰值為4-8kv，放電處理混合物時間為5-15min。
14、進一步的，所述步驟s3具體為：將步驟s2所得混合物過濾，然后放進100℃烘箱中烘干、研磨，得到碳材料負載β-co(oh)2的樣品。
15、本專利技術與現有技術相比的有益效果是：
16、采用大氣壓表面介質阻擋放電冷等離子體，以nh3和ar的混合氣體為工作氣體，在溶液中制備碳材料負載的β-co(oh)2。該方法不需要使用其他有毒有害化學試劑以及繁瑣的操作流程，只需將碳材料載體與co(no3)2溶液混合，加入少量去離子水，采用等離子體處理，即可在短時間內得到碳材料負載的β-co(oh)2，不存在傳統制備方法產生堿金屬離子雜質的難題。此外，由于β-co(oh)2的生成機制明顯區別于α-co(oh)2，其既需要較強的堿性環境，又需要對堿性強度進行及時且合理的調控。因此，現有等離子體放電調控處理，只能獲得α-co(oh)2，尚未見有等離子體調控制備獲得β-co(oh)2的報道。該專利采用大氣壓表面介質阻擋放電冷等離子體，以nh3和ar的混合氣體為工作氣體，既可以提供一定的堿性環境，又可以通過等離子體調控對堿性強度進行及時且合理的調整，從而可在溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2。總之，該專利報道的制備過程不會引入其他雜質，利用等離子體對溶液堿性強度的及時和合理調控，為碳材料負載純凈β-co(oh)2的制備提供了一種綠色、快速、靈活、安全的新方法。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟包括：
2.如權利要求1所述的一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟S1具體為：使用移液槍將40-300μL的Co(NO3)2溶液、1-5mL去離子水和5-50mg碳材料載體混合在表面皿里。
3.如權利要求1所述的一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟S1中碳材料載體為多壁碳納米管、多層石墨烯、活性炭中的任一種，優選多壁碳納米管。
4.如權利要求1所述的一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟S1中Co(NO3)2溶液在混合物中的最終濃度為0.5-1.5mol·L-1。
5.如權利要求1所述的一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟S2具體為：將步驟S1所盛放混合物的表面皿放入大氣壓表面介質阻擋放電冷等離子體反應器中，混合物深度為4-10mm；采用磁力攪拌器對混合物進行攪拌，磁力
6.如權利要求1所述的一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟S2中使用的大氣壓表面介質阻擋放電冷等離子體反應器，其中介質為石英玻璃或氧化鋁(厚度為1-2mm)，金屬電極為銀或鎢。
7.如權利要求1所述的一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟S2中，工作氣體中NH3的體積含量為50％。
8.如權利要求1所述的一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟S2中等離子體放電頻率為5-15kHz，放電電壓為正弦高壓，峰-峰值為4-8kV，放電處理混合物時間為5-15min。
9.如權利要求1所述的一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟S3具體為：將步驟S2所得混合物過濾，然后放進100℃烘箱中烘干、研磨，得到碳材料負載β-Co(OH)2的樣品。
10.如權利要求1所述的一種NH3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-Co(OH)2的方法，其特征是，步驟S1中碳材料載體為多壁碳納米管。
...【技術特征摘要】
1.一種nh3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2的方法，其特征是，步驟包括：
2.如權利要求1所述的一種nh3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2的方法，其特征是，步驟s1具體為：使用移液槍將40-300μl的co(no3)2溶液、1-5ml去離子水和5-50mg碳材料載體混合在表面皿里。
3.如權利要求1所述的一種nh3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2的方法，其特征是，步驟s1中碳材料載體為多壁碳納米管、多層石墨烯、活性炭中的任一種，優選多壁碳納米管。
4.如權利要求1所述的一種nh3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2的方法，其特征是，步驟s1中co(no3)2溶液在混合物中的最終濃度為0.5-1.5mol·l-1。
5.如權利要求1所述的一種nh3等離子體輔助溶液中制備碳材料負載β-co(oh)2的方法，其特征是，步驟s2具體為：將步驟s1所盛放混合物的表面皿放入大氣壓表面介質阻擋放電冷等離子體反應器中，混合物深度為4-10mm；采用磁力攪拌器對混合物進行攪拌，磁力攪拌器的轉速為200-800r·min-1；反應器中溶液與放電電極間的距離為2-5mm。通入nh3和ar的混合...
【專利技術屬性】
技術研發人員：底蘭波，安曉茹，田宇，李宏，滑躍，張秀玲，
申請(專利權)人：大連大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。