【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種磷酸鐵鋰粉末材料的質(zhì)量檢測方法，尤其涉及一種檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法。
技術(shù)介紹
1、磷酸鐵鋰材料雖然具有較高的理論比容量和優(yōu)秀的循環(huán)穩(wěn)定性，但其電子導電率相對較低，這限制了其在大倍率充放電條件下的應(yīng)用。為了解決這一問題，在磷酸鐵鋰的生產(chǎn)制備過程中會加入碳源，在形成目標材料的同時在表面生成無定型導電碳包覆層。碳包覆可以顯著提高磷酸鐵鋰顆粒之間的電子傳導能力，進而提升材料的整體導電性。并且，碳包覆可以在一定程度上抑制磷酸鐵鋰顆粒的持續(xù)生長和團聚，從而得到粒徑可控且分布均勻的顆粒。此外，碳包覆層還可以作為保護層，防止磷酸鐵鋰顆粒在制備和使用過程中受到外界環(huán)境的影響(如氧化、腐蝕等)，從而保持材料的穩(wěn)定性和延長使用壽命。
2、目前通常使用掃描電子顯微鏡(sem)和透射電子顯微鏡(tem)觀察磷酸鐵鋰表面的碳包覆層，以判斷材料的碳包覆均勻度。sem受限于其分辨率，無法拍攝磷酸鐵鋰碳包覆層的厚度和分布情況。并且在觀察時，sem圖像的解釋往往依賴于觀察者的經(jīng)驗和主觀判斷，導致均勻度判斷誤差較大。而tem觀察需要超薄切片樣品，制備過程復雜且耗時。并且對于磷酸鐵鋰碳包覆材料來說，制備過程中可能會引入額外的缺陷或損傷，影響觀察結(jié)果的準確性。此外，tem的操作相對復雜，需要專業(yè)的技術(shù)人員進行操作和維護，設(shè)備成本也很高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、專利技術(shù)目的：本專利技術(shù)的目的是提供一種檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，解決現(xiàn)有檢測方法存在的檢測結(jié)果誤差大，準確
2、技術(shù)方案：本專利技術(shù)所述的一種檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，包括如下步驟：
3、將磷酸鐵鋰粉末材料作為樣品在有氧氣氛中加熱后分別測定樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例，根據(jù)不同樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例的相對大小判斷磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆的均勻性。
4、優(yōu)選地，所述有氧氣氛為空氣氣氛，所述加熱溫度為不超過500℃。
5、優(yōu)選地，所述加熱溫度為300-500℃。在該測量溫度下，碳包覆層不會與氧氣反應(yīng)，而未被碳源包覆的磷酸鐵鋰會與氧氣反應(yīng)。
6、優(yōu)選地，所述樣品包括至少一種已知碳包覆程度的磷酸鐵鋰粉末材料標準品和至少一種未知碳包覆程度的待測磷酸鐵鋰粉末材料。
7、優(yōu)選地，所述測定樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例的方法為：將兩個完全相同的坩堝放置在熱重-差熱儀器的天平兩端，天平歸零，待示數(shù)穩(wěn)定；向其中一個坩堝中平整填充入樣品，向另一個坩堝中填充基準物質(zhì)；調(diào)節(jié)dta信號，將差熱示數(shù)歸零；加熱坩堝中的樣品至不超過500℃，根據(jù)測試數(shù)據(jù)分析tg-dta曲線，得到樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例。
8、本專利技術(shù)中的熱分析原理為將被測物質(zhì)與參比物質(zhì)放在同一條件的測溫熱電偶上，在程序溫度控制下，測量兩者之間的溫度差與溫度變化及質(zhì)量的變化。通過記錄樣品在加熱過程中溫度變化及質(zhì)量的變化可以推斷出樣品在不同溫度下的物理或化學變化，如分解、氧化、還原等。
9、在磷酸鐵鋰碳包覆效果的評估中，熱重分析可以揭示碳包覆層在加熱過程中的穩(wěn)定性，以及是否存在碳材料的損失或分解，從而評估碳包覆層的質(zhì)量和保護效果；差熱分析可以捕捉到磷酸鐵鋰在加熱過程中的熱效應(yīng)，如吸熱或放熱峰，這些熱效應(yīng)與磷酸鐵鋰及碳包覆層的物理化學變化密切相關(guān)，如相變、化學反應(yīng)等。
10、熱重-差熱分析能夠直接測量樣品在加熱過程中的質(zhì)量和熱量變化，因此能夠直觀地反映碳包覆層的質(zhì)量和熱穩(wěn)定性，這是其他一些間接測試方法(如電化學測試)所不具備的。熱重-差熱分析不僅關(guān)注碳包覆層本身的變化，還能夠揭示其與磷酸鐵鋰基體之間的相互作用，從而更全面地評估碳包覆效果。通過熱重-差熱分析，可以獲得樣品在不同溫度下的質(zhì)量損失和熱量變化數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)可以用于定量評估碳包覆層的質(zhì)量和熱穩(wěn)定性。
11、優(yōu)選地，所述加熱坩堝中樣品的方法為：按5-15℃/分鐘的升溫速率加熱到500℃。
12、優(yōu)選地，所述向坩堝中平整填充入樣品的方法為：將5-15mg的無大顆粒團聚的磷酸鐵鋰粉末樣品平整地填充在氧化鋁坩堝中。
13、優(yōu)選地，所述根據(jù)不同樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例的相對大小判斷磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆的均勻性的方法為：分別對比不同樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例，外推始點溫度和外推終點溫度相對更高且質(zhì)量增加比例相對更小的樣品，其碳包覆均勻度越高。
14、判斷的原理為：當磷酸鐵鋰表面存在未被碳包覆的裸露區(qū)域時，在上述測量溫度下，磷酸鐵鋰的二價鐵氧化成三價鐵，測得的外推始點溫度和外推終點溫度即為氧化開始的溫度和結(jié)束溫度，未被碳包覆的裸露區(qū)域越多，越容易發(fā)生氧化反應(yīng)，則表現(xiàn)為外推始點溫度和外推終點溫度越低。同時由于氧化過程中氧元素會通過未包覆處進入磷酸鐵鋰中，導致質(zhì)量增加，而碳包覆層會阻礙氧元素進入磷酸鐵鋰中，因此質(zhì)量增加比例越大的材料，代表其未被碳包覆的區(qū)域越大，碳包覆均勻度越差，反之則碳包覆均勻度越好。
15、有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下顯著優(yōu)點：本專利技術(shù)可以顯著區(qū)分不同磷酸鐵鋰碳包覆程度的微小差異，該方法不僅工藝簡單、可操作性好，且測量結(jié)果穩(wěn)定、準確性高、可靠性好。
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1.一種檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述有氧氣氛為空氣氣氛，所述加熱溫度為不超過500℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述加熱溫度為300-500℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述樣品包括至少一種已知碳包覆程度的磷酸鐵鋰粉末材料標準品和至少一種未知碳包覆程度的待測磷酸鐵鋰粉末材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述測定樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例的方法為：將兩個完全相同的坩堝放置在熱重-差熱儀器的天平兩端，天平歸零，待示數(shù)穩(wěn)定；向其中一個坩堝中平整填充入樣品，向另一個坩堝中填充基準物質(zhì)；調(diào)節(jié)DTA信號，將差熱示數(shù)歸零；加熱坩堝中的樣品至不超過500℃，根據(jù)測試數(shù)據(jù)分析TG-DTA曲線，得到樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例。
6.根據(jù)權(quán)利
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述向坩堝中平整填充入樣品的方法為：將5-15mg的無大顆粒團聚的磷酸鐵鋰粉末樣品平整地填充在氧化鋁坩堝中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述根據(jù)不同樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例的相對大小判斷磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆的均勻性的方法為：分別對比不同樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例，外推始點溫度和外推終點溫度相對更高且質(zhì)量增加比例相對更小的樣品，其碳包覆均勻度越高。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述有氧氣氛為空氣氣氛，所述加熱溫度為不超過500℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述加熱溫度為300-500℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述樣品包括至少一種已知碳包覆程度的磷酸鐵鋰粉末材料標準品和至少一種未知碳包覆程度的待測磷酸鐵鋰粉末材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測磷酸鐵鋰粉末材料碳包覆均勻性的方法，其特征在于，所述測定樣品的外推始點溫度、外推終點溫度和質(zhì)量增加比例的方法為：將兩個完全相同的坩堝放置在熱重-差熱儀器的天平兩端，天平歸零，待示數(shù)穩(wěn)定；向其中一個坩堝中平整填充入樣品，向另一個坩堝中填充基準物質(zhì)；調(diào)節(jié)dta信號，將...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陶陳，詹新舉，劉萌萌，陳晨，
申請(專利權(quán))人：蕪湖天弋能源科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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