【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工合成，具體涉及一種制備氘代鹽酸的方法。
技術介紹
1、氘代鹽酸作為新的氘代試劑，具有一些特殊的化學和物理性質，在有機合成化學和有機化學機理研究中發揮重要作用。它在有機合成化學中常將其作為氘代酸性試劑用于在目標有機分子結構中引入氘原子，也常用作氘代試劑用于核磁測試。現有技術中，產率較低，副產物有機物不易去除等問題。
2、
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種制備氘代鹽酸的方法，解決現有技術中氘代鹽酸產率較低，副產物有機物不易去除的技術問題。
2、本專利技術公開了一種制備氘代鹽酸的方法，包括以下步驟：
3、s1.三氯乙酰氯提純，得到純的三氯乙酰氯；
4、s2.在惰性氣氛中，加入純的三氯乙酰氯和重水，混勻；
5、s3.控制溫度在25～30℃，生成氘鹽酸氣體，生成氘鹽酸氣體；
6、s4.再次通入重水形成氯化氘重水溶液；
7、s5.反應結束后，升溫，控制溫度在85—95℃，回收氘鹽酸。
8、反應過程如下：
9、c2cl4o+d2o→c2cl3o2d+dcl
10、進一步的，步驟s5中濾液再加熱，生成氘鹽酸氣體回收利用。
11、進一步的，步驟s5中濾液再加熱溫度為85—95℃。
12、進一步的，所述三氯乙酰氯提純具體為將三氯乙酰氯加入無水氯化鈣或分子篩，搖勻，靜置后過濾，即得。
13、進一步的，所述三氯乙酰氯提純
14、進一步的，所述分子篩為5a分子篩。
15、進一步的，靜置時間為3-5小時。
16、進一步的，步驟s2中所述三氯乙酰氯和重水質量比為8-10:1。
17、進一步的，所述氘鹽酸氣體去除雜質后再通入重水。
18、進一步的，所述氘鹽酸氣體通過冷井去除雜質。
19、進一步的，所述冷井內設置重水吸收瓶。
20、通過設置重水吸收瓶，能夠得到更好的收率。
21、進一步的，步驟s4中氘代重水溶液不再有氣泡時，停止滴加重水，反應結束。
22、進一步的，所述惰性氣體為氮氣。
23、與現有技術相比，本專利技術具有的有益效果是：
24、1.利用三氯乙酰氯加熱水解的特性，使用重水加熱水解就可獲得氘代鹽酸氣體，通入重水溶液中就可獲氘代鹽酸溶液；
25、2.利用三氯乙酰氯不含氫原子特性，有效避免了反應過程中的氫氘交換，從而降低氘代率；
26、3.本專利技術的方法具有操作簡單，通過調節重水的進料速度就可安全穩定的揮發出氯化氘氣體；
27、4.通過設置冷井，冷井中裝有20g重水的吸收管，吸收揮發的三氯乙酰氯，并回收；
28、5.反應副產物三氯乙酸沸點較高，通過加熱，很好的分離了反應釜中的氘代鹽酸溶液，從而得到回收，提高了產率。
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1.一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：步驟S5中濾液再加熱，生成氘鹽酸氣體回收利用。
3.根據權利要求1所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：所述三氯乙酰氯提純具體為將三氯乙酰氯加入無水氯化鈣或分子篩，搖勻，靜置后過濾，即得。
4.根據權利要求3所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：所述分子篩為5A分子篩。
5.根據權利要求1所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：步驟S2中所述三氯乙酰氯和重水質量比為8-10:1。
6.根據權利要求1所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：所述氘鹽酸氣體去除雜質后再通入重水。
7.根據權利要求6所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：所述氘鹽酸氣體通過冷井去除雜質。
8.根據權利要求7所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：所述冷井內設置重水吸收瓶。
9.根據權利要求1所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：步驟S4中氘代重水溶液不再有氣泡時停止反應。p>
10.根據權利要求1所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣。
...【技術特征摘要】
1.一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：步驟s5中濾液再加熱，生成氘鹽酸氣體回收利用。
3.根據權利要求1所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：所述三氯乙酰氯提純具體為將三氯乙酰氯加入無水氯化鈣或分子篩，搖勻，靜置后過濾，即得。
4.根據權利要求3所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：所述分子篩為5a分子篩。
5.根據權利要求1所述的一種制備氘代鹽酸的方法，其特征在于：步驟s2中所述三氯乙酰氯和重水質量比為8...
【專利技術屬性】
技術研發人員：翁貴萍，王洪飛，代勤，蘇冬梅，鄧奎，袁真才，李鷹，
申請(專利權)人：四川新火炬化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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