本發明專利技術提供了一種稀土溶解誘導合成氧化銥納米材料的方法，將稀土鹽、銥鹽和溶劑進行混合后，得到金屬鹽溶液；將上述步驟得到的金屬鹽溶液和螯合劑溶液進行絡合后，得到絡合溶液；將上述步驟得到的絡合溶液經過干燥、脫脂和煅燒后，得到前驅體；將上述步驟得到的前驅體經過酸溶液處理后，得到氧化銥納米材料。本發明專利技術使用多種稀土元素在合成中通過溶解誘導的方法，通過高溫煅燒成相，并使用酸洗構建具有氧析出催化性能的催化劑。本發明專利技術簡單易行，在納米氧化物的合成中具有普適性，獲得的催化劑可高效地將水氧化為氧氣，在質子交換膜電解水等領域具有廣闊的應用前景，有助于幫助提升制氫效率，降低制氫成本，具有極大的商業價值和應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電催化材料制備，涉及一種稀土溶解誘導合成氧化銥納米材料的方法及其應用，尤其涉及一種稀土溶解誘導合成電催化劑的方法及其應用。
技術介紹
1、氫能具有儲量豐富、可再生、能量密度高等諸多優勢，故有望成為解決當前社會發展所帶來的能源需求和環境污染問題的戰略性能源。世界上很多國家已意識到氫能的重要性，在雙碳目標的大背景下，高效、低成本制備綠氫的方法是亟待解決的難題，于是電解水制氫技術將成為未來的發展趨勢。其中，質子交換膜電解水制氫具有高電流密度、高氫氣純度和快速的電流響應等優勢，與可再生能源的波動性與間歇性相適配。然而，其電解陽極的氧析出反應為多電子轉移過程，制約了能量轉換效率和速率，并且高氧化電位與酸性的腐蝕性環境導致陽極材料穩定性差。所以，當前僅有氧化銥基催化劑可作為使用質子交換膜電解水大規模制綠氫的陽極催化材料。
2、氧化銥催化劑往往面臨著活性與穩定性的反向關聯關系：當氧化銥擁有豐富的表面缺陷位點(含氧缺陷、氧空穴、陽離子缺陷等)時，其反應活性會得到明顯提高，但在反應過程中卻面臨著嚴重的缺陷消失、活性位點氧化、銥組分析出等穩定性的問題。雖然在之前的報道與專利中，也有相關的部分研究，但是仍然存在材料合成制備方法繁瑣，且其氧析出性能(活性、穩定性)不夠優異等問題。
3、因此，為了得到兼具高反應效率、高能量密度、低成本的質子交換膜電解水器件，開發高性能電催化劑，對氧化銥基材料進行結構調控及微觀活性位點設計，成為了一項既有難度又有意義的課題，也成業內諸多具有前瞻性的技術人員廣為關注的焦點之一。
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br/>技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術提供了一種稀土溶解誘導合成氧化銥納米材料的方法及其應用，特別是一種稀土溶解誘導合成電催化劑的方法。本專利技術采用稀土溶解誘導合成的方法，得到了富含缺陷(包括氧缺陷、氧空穴、陽離子缺陷)的氧化銥基催化劑，該材料作為質子交換膜電解水陽極具有優秀的活性與穩定性，方法簡單，條件溫和，穩定性強，可控性好，更加適于工業化的推廣和應用。
2、本專利技術提供了一種稀土溶解誘導合成氧化銥納米材料的方法，包括以下步驟：
3、1)將稀土鹽、銥鹽和溶劑進行混合后，得到金屬鹽溶液；
4、2)將上述步驟得到的金屬鹽溶液和螯合劑溶液進行絡合后，得到絡合溶液；
5、3)將上述步驟得到的絡合溶液經過干燥、脫脂和煅燒后，得到前驅體；
6、4)將上述步驟得到的前驅體經過酸溶液處理后，得到氧化銥納米材料。
7、優選的，所述稀土鹽包括稀土硝酸鹽和/或稀土氯化物；
8、所述稀土鹽中的稀土元素包括釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪和釓中的一種或多種；
9、所述銥鹽包括三氯化銥、四氯化銥、三氯化銥水合物、四氯化銥水合物、氯銥酸和氯銥酸鈉中的一種或多種；
10、所述溶劑包括水、乙醇、異丙醇和乙二醇中的一種或多種。
11、優選的，所述稀土鹽與銥鹽的摩爾比為(0.01～4)：1；
12、所述螯合劑溶液包括檸檬酸和乙二胺四乙酸混合水溶液；
13、所述螯合劑溶液中，檸檬酸和乙二胺四乙酸的摩爾比為1：(0.01～1)；
14、所述螯合劑溶液與金屬鹽溶液，以檸檬酸和乙二胺四乙酸總量和金屬元素計，兩者的摩爾比為(1～2)：1。
15、優選的，所述螯合劑溶液的ph值為8～10；
16、所述絡合的溫度為0～10℃；
17、所述絡合的時間為0.5～1小時；
18、所述氧化銥納米材料為具有晶格結構缺陷的氧化銥納米材料。
19、優選的，所述干燥的溫度為80～120℃；
20、所述干燥的時間為6～12小時；
21、所述脫脂的溫度為160～180℃；
22、所述脫脂的時間為8～12小時。
23、優選的，所述煅燒的溫度為650～850℃；
24、所述煅燒的時間為4～16小時；
25、所述煅燒的升溫速率為1～4℃/分鐘；
26、所述氧化銥納米材料為用于電催化劑的氧化銥納米材料。
27、優選的，所述酸溶液包括鹽酸和/或硫酸；
28、所述酸溶液的濃度為0.5～2m；
29、所述酸溶液處理的溫度為60～80℃；
30、所述酸溶液處理的時間為12～48小時；
31、所述酸溶液處理后，還包括清洗步驟，或者，清洗和干燥步驟。
32、優選的，所述氧化銥納米材料的顆粒粒徑為2～50nm；
33、所述氧化銥納米材料為富含缺陷的氧化銥納米材料；
34、所述缺陷包括含氧缺陷、氧空穴和陽離子缺陷中的一種或多種。
35、本專利技術提供了上述技術方案任意一項所述的制備方法所制備的氧化銥納米材料在電催化劑方面的應用。
36、優選的，所述電催化劑包括質子交換膜電解水中的電催化劑；
37、所述應用具體為提升電催化劑在酸性介質中的氧析出性能方面的應用。
38、本專利技術提供了一種稀土溶解誘導合成氧化銥納米材料的方法，包括以下步驟，首先將稀土鹽、銥鹽和溶劑進行混合后，得到金屬鹽溶液；然后將上述步驟得到的金屬鹽溶液和螯合劑溶液進行絡合后，得到絡合溶液；再將上述步驟得到的絡合溶液經過干燥、脫脂和煅燒后，得到前驅體；最后將上述步驟得到的前驅體經過酸溶液處理后，得到氧化銥納米材料。與現有技術相比，本專利技術特別設計了一種特定路線的氧化銥納米氧析出催化材料的合成方法，首先在溶液中使用稀土與銥鹽與有機螯合劑相絡合，通過兩步熱解制備氧化銥前驅體，經過后續酸處理對稀土元素進行去除，得到富含缺陷(包括氧缺陷、氧空穴、陽離子缺陷)的氧化銥基催化劑，該材料作為質子交換膜電解水陽極具有優秀的活性與穩定性。本專利技術提供的制備方法，使用多種稀土元素在合成中通過溶解誘導的方法，通過高溫煅燒成相，并進一步使用酸洗構建具有氧析出催化性能的催化劑。本專利技術提供的制備方法過程簡單易行、在納米氧化物的合成中具有普適性，獲得的催化劑材料可高效地將水氧化為氧氣，在質子交換膜電解水等領域具有廣闊的應用前景，有助于幫助實現提升制氫效率，降低制氫成本，具有極大的商業價值和應用前景。
39、本專利技術通過低溫下絡合反應、常溫下聚合反應結合高溫煅燒相結合的方法，利用稀土元素在酸中不穩定的性質，使用稀土溶解誘導的方式，制備出了一系列納米銥氧化物。材料晶格中稀土元素的溶解在氧化銥中引入了豐富的結構缺陷、提升了活性表面積，使得在酸性介質中的氧析出性能得到極大提升。本專利技術制備的催化劑不僅對電化學氧析出反應具有優異的活性與穩定性，基于其豐富缺陷納米催化劑的理化性質，在其他領域中也具有很強的靈活性，應用范圍更寬廣。
40、實驗結果表明，本專利技術制備得到的銥氧化物具有優異的氧析出活性與穩定性：于三電極體系中的0.5m的硫酸中，在10ma/cm-2的電流密度下，過電位僅需206mv的過電勢，并可在此電流密度下溫度工作2200小時本文檔來自技高網
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【技術保護點】
1.一種稀土溶解誘導合成氧化銥納米材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土鹽包括稀土硝酸鹽和/或稀土氯化物；
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土鹽與銥鹽的摩爾比為(0.01～4)：1；
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述螯合劑溶液的pH值為8～10；
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的溫度為80～120℃；
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為650～850℃；
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液包括鹽酸和/或硫酸；
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化銥納米材料的顆粒粒徑為2～50nm；
9.權利要求1～8任意一項所述的制備方法所制備的氧化銥納米材料在電催化劑方面的應用。
10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述電催化劑包括質子交換膜電解水中的電催化劑；
【技術特征摘要】
1.一種稀土溶解誘導合成氧化銥納米材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土鹽包括稀土硝酸鹽和/或稀土氯化物；
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土鹽與銥鹽的摩爾比為(0.01～4)：1；
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述螯合劑溶液的ph值為8～10；
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的溫度為80～120℃；
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【專利技術屬性】
技術研發人員：張新波，張寧，鐘海霞，鮑迪，王德鵬，馬彩妮，
申請(專利權)人：中國科學院長春應用化學研究所，
類型：發明
國別省市：
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