【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及磷酸鐵鋰制備，更為具體地，涉及一種碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法。
技術介紹
1、在鋰電池制造
，磷酸鐵鋰是一種重要的正極材料，其性能直接影響到電池的能量密度、功率密度和循環壽命等關鍵性能指標，然而，磷酸鐵鋰的電子電導率較低，影響電池的倍率性能，阻礙其電化學性能的發揮，為了提高磷酸鐵鋰的電化學性能，有研究人員通過除去磷酸鐵鋰材料中殘留的水分來提高其導電性的方法實現。
2、例如，公開號為cn101604749a的專利技術專利公開了一種提高磷酸亞鐵鋰正極材料導電性的方法，具體為：(1)分別稱取鐵源、磷酸根源、鋰源混合后加入丙酮，與材料體積比為1.8∶1～2.2∶1，充分攪拌至無氣泡；(2)將干燥后的樣品以每分鐘500轉速球磨8～12小時，顆粒直徑＜5微米；(3)將球磨好的樣品在空氣中108℃下烘8～12小時，得到磷酸亞鐵鋰材料；(4)將干燥后的的樣品置于高溫爐中，在普通純氮氣氛中300℃～400℃煅燒2.5～3.5小時，在550℃～650℃煅燒5～7小時，其中導入能脫水的氣體、真空泵抽水和五氧化二磷等方法除去磷酸亞鐵鋰材料中殘留的水分，大大提高了其導電性，容量高達160mah/g以上。
3、除此以外，研究人員通常會在磷酸鐵鋰表面進行碳包覆，以提高其電子電導率，目前，碳包覆的主要方法是將碳源與磷酸鐵鋰混合后，通過高溫燒結使碳源碳化，形成碳包覆層，但現有的碳包覆技術主要是通過在磷酸鐵鋰表面涂覆有機碳源，然后通過高溫熱處理使碳源碳化，形成碳包覆層，這種方法雖然可以提高磷酸鐵鋰的電子電導率，但是碳源的碳
4、為了提高碳包覆磷酸鐵鋰的電化學性能，有研究通過摻雜的方式來實現，例如，公開號為cn117374242a的專利技術專利公開了一種以淀粉為碳源制備氮硫共摻雜碳包覆磷酸鐵鋰的方法，該方法是將一定質量的淀粉副產物置于硫脲溶液中，浸泡充分，干燥后置于球磨罐中，進行機械球磨處理，球磨一段時間后加入固體五氧化二磷，通過調節球磨時間、球磨轉速工藝參數，將淀粉副產物顆粒細化，用其作為包覆改性材料，與磷酸鐵及鋰源研磨混合均勻后在惰性氣體保護下進行煅燒，即得到碳包覆磷酸鐵鋰材料；該方法摻雜了氮磷硫雜原子，引入了更多活性位點，改變碳的電子結構，使其導電能力增強，進而具有優異的電化學性能；其中五氧化二磷是作為磷原子摻雜劑。
5、也有研究人員通過提高碳包覆均勻性來實現電化學性能的提高，例如，中國專利cn102683702a公開了一種表面均勻包覆碳的磷酸鐵鋰制備方法，包括以下步驟：(1)將有機物、磷酸鐵及鋰源化合物置于高能球磨罐中，加入有機溶劑，進行濕法球磨；(2)低溫預處理：混合物置于氣氛爐中，在非氧化性氣氛保護下，以2～5℃/分鐘的升溫速率從室溫升至140～180℃，保溫0.5～2小時；(3)脫水縮聚：以5～10℃/分鐘的升溫速率升至600～800℃下焙燒5～15小時；該方法在低溫預處理步驟中，有機物在低溫下熔融成液態，在較高溫度下能脫水縮聚，其中有機物完全熔融呈現流體狀態容易在相鄰的固體顆粒表面進行鋪展，形成均勻包覆層，脫水縮聚過程中，縮聚物緊密地包覆在固體顆粒表面，不僅有利于三價鐵的還原過程，更有利于形成磷酸鐵鋰與包覆碳之間的緊密相互作用，從而提高碳包覆的均勻性。
6、綜上所述，現有技術中未曾注意到碳源的碳化過程中所產生的大量氣體會影響碳包覆層的均勻性的問題，從而影響碳包覆磷酸鐵鋰的性能。
技術實現思路
1、鑒于以上所述，本專利技術提供一種碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，有效地解決了在碳包覆磷酸鐵鋰的制備過程中，碳源碳化產生的大量氣體破壞碳包覆層均勻性的問題，提高了碳包覆的效果。
2、本專利技術提供一種碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，包括經過磷酸鐵鋰原料配料、研磨和噴霧干燥后得到前驅體，然后在前驅體中添加p2o5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰，混合均勻后進行真空碳化，最后進行高溫燒結，最終得到碳包覆磷酸鐵鋰。
3、其中前驅體、p2o5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰的質量比為100∶5～20∶2～8∶3～12。
4、其中，優選的，前驅體、p2o5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰的質量比為100∶5～15∶2～6∶3～9。
5、其中真空碳化的溫度為100～200℃，時間為2～4h。
6、制備碳包覆磷酸鐵鋰的原料包括磷酸鐵、碳酸鋰、葡萄糖、聚乙二醇等，其中作為碳源的葡萄糖等含碳化合物在碳包覆磷酸鐵鋰的制備過程中，隨著溫度的升高會逐漸分解，生成水蒸氣、co等氣體，而氣體具備流動性，向顆粒外脫出時會致使顆粒表層碳的附著能力降低，破壞碳包覆層的均勻性，對碳包覆的效果造成不利的影響，因此本專利技術在前驅體中添加p2o5，利用p2o5優異的吸水性能，在第一時間吸收碳源碳化產生的水，避免了水蒸氣的產生，提高碳在磷酸鐵鋰顆粒表面的附著能力。
7、由于p2o5在吸水后生成磷酸，因此本專利技術在前驅體中添加p2o5的同時還添加納米氧化鐵紅和碳酸鋰，以調控碳包覆磷酸鐵鋰中鋰、鐵、磷三者的比例；由熱重分析得出碳源的脫水量，根據碳源的脫水量核算出p2o5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰的添加量，因此本專利技術以前驅體、p2o5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰的質量比為100∶5～20∶2～8∶3～12添加，保證碳包覆磷酸鐵鋰中的鋰、鐵、磷三者比例嚴格匹配。
8、同時，在前驅體中添加p2o5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰后進行真空低溫碳化，使碳源在低溫下進行碳化，保證p2o5可以充分吸收碳源碳化產生的水，避免因反應劇烈導致產生的水未來得及被吸收便形成水蒸氣脫出，保證碳包覆層的均勻性，并且在真空條件下，可以有效避免生成co等碳氧化物，進一步降低氣體對碳包覆的影響。
9、本專利技術的有益效果：
10、(1)通過在前驅體中添加p2o5，利用p2o5的脫水作用，吸收碳源碳化產生的水，避免了水蒸氣的產生，提高碳在磷酸鐵鋰顆粒表面的附著能力，保證碳包覆層的均勻性，提高了碳包覆效果；
11、(2)通過p2o5與碳源的脫水量的匹配，控制前驅體、p2o5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰的量的比例，保證碳包覆磷酸鐵鋰中的鋰、鐵、磷三者的比例嚴格匹配，保證碳包覆磷酸鐵鋰的結構穩定性；
12、(3)通過前驅體、p2o5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰在低溫下真空碳化，不僅降低了碳源碳化所需的溫度，減少了能源消耗，同時保證p2o5可以充分吸收碳源碳化產生的水，避免水蒸氣的脫出，以及有效避免生成co等碳氧化物，保證碳包覆層的均勻性，也避免了高溫對碳包覆磷酸鐵鋰結構穩定性的影響；
13、(4)本專利技術提高了碳包覆磷酸鐵鋰材料的電子電導率和充放電性能，而且工藝簡單，提高了生產效率。
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1.一種碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，包括經過原料配料、研磨和噴霧干燥后得到前驅體，然后將前驅體進行高溫燒結，得到碳包覆磷酸鐵鋰，其特征在于：
2.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的前驅體、P2O5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰的質量比為100∶5～20∶2～8∶3～12。
3.根據權利要求2所述的一種碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的前驅體、P2O5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰的質量比為100∶5～15∶2～6∶3～9。
4.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的真空碳化的溫度為100～200℃，時間為2～4h。
【技術特征摘要】
1.一種碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，包括經過原料配料、研磨和噴霧干燥后得到前驅體，然后將前驅體進行高溫燒結，得到碳包覆磷酸鐵鋰，其特征在于：
2.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的前驅體、p2o5、納米氧化鐵紅和碳酸鋰的質量比為100∶5～20∶2～8∶3～12...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王燚，顏華，蕭金平，梁梓灝，蒲星宏，韓磊，鄧仁彬，葉昂，劉濤，
申請(專利權)人：宜賓天原鋰電新材有限公司，
類型：發明
國別省市：
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