【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及煤矸石元素分析領域，具體涉及一種煤矸石icp-ms檢測中煤矸石的消解方法及檢測方法。
技術介紹
1、煤矸石為煤礦開采和選礦過程中產生的固體廢物，其中賦存著達到了工業品位的微量和痕量元素，如金屬鋰、鎵和稀土等。此外，煤矸石中也含有多種痕量有害元素如鉛和砷。因此準確測定其中微量、痕量元素含量對煤矸石的二次利用有著重要的意義，然而煤矸石中的主要礦物難以使用通常方法將其分解，從而檢測其中微量、痕量元素含量，所以在其元素檢測方面具有相當大的難度。
2、雖然現有技術cn104849341a公開了一種煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的測量方法，所述方法包括如下步驟s1：測試樣品的消解；s2：電化學檢測；s3：汞含量的計算。所述方法通過獨特的工藝步驟操作和工藝參數選擇，從而取得了良好的測量結果，具有很高的精確度和靈敏度，為該類物質的含量確定提供了一種全新的測量方法，在工業和科研上具有良好的應用價值和前景。
3、如cn111505106a公開了一種煤矸石中放射性元素釷和鈾含量的測定方法，包括以下步驟：將煤矸石在濃硝酸-濃氫氟酸-濃雙氧水體系中，密閉進行微波消解，消解完成后加入濃高氯酸在趕酸儀上加熱除氟、硅，將樣品消解液加熱至白煙冒近，冷卻后加入硝酸溶解鹽類，以超純水定溶得測試液；配制系列標準溶液及內標溶液，利用電感耦合等離子體質譜儀進行測定，該方案在微波消解時加入雙氧水，明顯促進了樣品中固定碳的分解，提高了待測元素的溶出效果，可快速測定煤矸石樣品中天然放射性元素釷和鈾的含量。
4、當前針對煤矸石中的微量
技術實現思路
1、鑒于現有技術中存在的問題，本專利技術的目的在于提供一種煤矸石icp-ms檢測中煤矸石的消解方法及檢測方法，以解決當前煤矸石中鋰和鎵采用icp-ms檢測時存在的檢測結果準確性較差的問題。
2、為達此目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、第一方面，本專利技術提供了一種煤矸石icp-ms檢測中煤矸石的消解方法，所述消解方法包括：
4、將煤矸石樣品與消解液混合，之后進行第一加熱至棕色氣體消失，然后升溫進行第二加熱至溶液澄清透明，加入稀硝酸，得到消解樣品液。
5、本專利技術提供的消解方法，通過對消解過程進行特定的設計，無需低溫灰化煤矸石即可消解煤矸石，避免低溫灰化過程中鋰、鎵的揮發損失，且得到的煤矸石中痕量鋰、鎵元素含量準確度高，也可用于煤矸石中其他相似痕量元素分析檢測、含量控制及評價。
6、作為本專利技術優選的技術方案，所述煤矸石樣品為篩下200目粉末。
7、優選地，所述煤矸石樣品與消解液混合前進行烘干。
8、優選地，所述烘干的溫度為80-100℃。
9、優選地，所述烘干的時間為≥12h。
10、作為本專利技術優選的技術方案，所述混合中煤矸石樣品與消解液的固液比g/ml為1:(10-40)。
11、優選地，所述消解液包括體積比為(3-6):(1-3):(1-3)的硝酸、氫氟酸和高氯酸。
12、優選地，所述硝酸的質量濃度為65-68％。
13、優選地，所述氫氟酸的質量濃度為≥40％。
14、優選地，所述高氯酸的質量濃度為70-72％。
15、作為本專利技術優選的技術方案，所述第一加熱的溫度為170-230℃。
16、優選地，所述第一加熱的時間為30-50h。
17、優選地，所述第一加熱中每間隔2-4h滴加10-40ml消解液對應每克煤矸石樣品。
18、作為本專利技術優選的技術方案，所述第二加熱的溫度為240-280℃。
19、優選地，所述第二加熱的時間為12-15h。
20、優選地，所述第二加熱中每間隔1-3h滴加5-20ml消解液對應每克煤矸石樣品。
21、作為本專利技術優選的技術方案，所述稀硝酸的質量濃度為10-12％。
22、優選地，所述稀硝酸的添加量與煤矸石的液固比ml/g為(15-20):1。
23、作為本專利技術優選的技術方案，所述消解方法包括：
24、將煤矸石樣品與消解液混合，之后進行第一加熱至棕色氣體消失，然后升溫進行第二加熱至溶液澄清透明，加入稀硝酸，得到消解樣品液；
25、其中，所述煤矸石樣品為篩下200目粉末；所述煤矸石樣品與消解液混合前進行烘干；所述烘干的溫度為80-100℃；所述烘干的時間為≥12h；所述混合中煤矸石樣品與消解液的固液比g/ml為1:(10-40)；所述消解液包括體積比為(3-6):(1-3):(1-3)的硝酸、氫氟酸和高氯酸；所述硝酸的質量濃度為65-68％；所述氫氟酸的質量濃度為≥40％；所述高氯酸的質量濃度為70-72％；所述第一加熱的溫度為170-230℃；所述第一加熱的時間為30-50h；所述第一加熱中每間隔2-4h滴加10-40ml消解液對應每克煤矸石樣品；所述第二加熱的溫度為240-280℃；所述第二加熱的時間為12-15h；所述第二加熱中每間隔1-3h滴加5-20ml消解液對應每克煤矸石樣品；所述稀硝酸的質量濃度為10-12％；所述稀硝酸的添加量與煤矸石的液固比ml/g為(15-20):1。
26、第二方面，本專利技術提供了一種煤矸石中鋰和鎵的檢測方法，所述檢測方法包括：采用如權利要求1-7任一項所述消解方法所得消解樣品液作為icp-ms檢測中的樣品液進行檢測。
27、作為本專利技術優選的技術方案，所述檢測方法包括：標準工作曲線繪制，試樣檢測和干擾矯正。
28、作為本專利技術優選的技術方案，所述標準工作曲線繪制中所得工作曲線中元素含量和對應譜線強度的相關系數≥0.9999；
29、優選地，所述干擾矯正為選擇干擾元素的異質同位素進行定量測定，根據干擾元素同位素的豐度比計算干擾系數，采用數學公式校正。
30、與現有技術方案相比，本專利技術具有以下有益效果：
31、本專利技術提供的消解過程，通過采用特定的消解液并結合特定的消解過程，實現了對煤矸石的高效消解，消解后的溶液進行icp-ms檢測時，可以實現鋰和鎵高效精確的檢測，針對鋰和鎵具有良好的檢測精度，對煤矸石中鋰元素檢測的相對標準偏差≤0.33％，鎵元素檢測的相對標準偏差≤0.29％。
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1.一種煤矸石ICP-MS檢測中煤矸石的消解方法，其特征在于，所述消解方法包括：
2.如權利要求1所述消解方法，其特征在于，所述煤矸石樣品為篩下200目粉末；
3.如權利要求1或2所述消解方法，其特征在于，所述混合中煤矸石樣品與消解液的固液比g/mL為1:(10-40)；
4.如權利要求1-3任一項所述消解方法，其特征在于，所述第一加熱的溫度為170-230℃；
5.如權利要求1-4任一項所述消解方法，其特征在于，所述第二加熱的溫度為240-280℃；
6.如權利要求1-5任一項所述消解方法，其特征在于，所述稀硝酸的質量濃度為10-12％；
7.如權利要求1-6任一項所述消解方法，其特征在于，所述消解方法包括：
8.一種煤矸石中鋰和鎵的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括：采用如權利要求1-7任一項所述消解方法所得消解樣品液作為ICP-MS檢測中的樣品液進行檢測。
9.如權利要求8所述檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括：標準工作曲線繪制，試樣檢測和干擾矯正。
10.如
...【技術特征摘要】
1.一種煤矸石icp-ms檢測中煤矸石的消解方法，其特征在于，所述消解方法包括：
2.如權利要求1所述消解方法，其特征在于，所述煤矸石樣品為篩下200目粉末；
3.如權利要求1或2所述消解方法，其特征在于，所述混合中煤矸石樣品與消解液的固液比g/ml為1:(10-40)；
4.如權利要求1-3任一項所述消解方法，其特征在于，所述第一加熱的溫度為170-230℃；
5.如權利要求1-4任一項所述消解方法，其特征在于，所述第二加熱的溫度為240-280℃；
6.如權利要求1-5任一項所述消解方法，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：肖清貴，劉奕堯，袁金紀，曹雪瑞，張志毅，趙國華，段翔，齊濤，
申請(專利權)人：中國科學院過程工程研究所，
類型：發明
國別省市：
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