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    一種改性可紡酚醛樹脂及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)

    技術(shù)編號:44187797 閱讀:13 留言:0更新日期:2025-02-06 18:28
    本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種改性可紡酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將酚醛樹脂提純,脫除游離酚和低聚物,獲得低游離酚含量的酚醛樹脂;將低游離酚含量的酚醛樹脂、鏈狀高分子聚合物與胺類交聯(lián)劑加入攪拌釜內(nèi),攪拌釜在惰性氣體氛圍中升溫,將原料加熱至熔融狀態(tài),保溫?cái)嚢瑁鋮s后切片,得到改性可紡酚醛樹脂。將鏈狀高分子聚合物均勻混入酚醛樹脂,同時(shí)加入胺類交聯(lián)劑,進(jìn)一步交聯(lián),增大分子量,提高酚醛樹脂基體的可紡性;鏈狀高分子聚合物本身具有很高的強(qiáng)度,交聯(lián)劑與鏈狀高分子聚合物發(fā)生一定程度的交聯(lián),在酚醛樹脂基體中形成連續(xù)相或者半連續(xù)相,提高整體平均分子量,具有明顯的增強(qiáng)增韌效果。本申請還公開一種改性可紡酚醛樹脂及其應(yīng)用。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于特種樹脂改性,尤其涉及一種改性可紡酚醛樹脂及其制備方法和應(yīng)用


    技術(shù)介紹

    1、目前,酚醛纖維是一種三維交聯(lián)的有機(jī)纖維,具有突出的阻燃、絕熱、殘?zhí)柯矢摺⑺矔r(shí)耐高溫、耐化學(xué)腐蝕和隔音等性能。酚醛纖維一般是由熱塑性酚醛樹脂熔融紡絲制備出原絲,然后在酸和醛的混合溶液中升溫固化,交聯(lián)成不溶不熔的纖維,所用的酚醛樹脂是一種低分子量的鏈狀聚合物,數(shù)均分子量在1000以下,與一般高分子熔紡不同,由于分子量太小和分子鏈太短,得到的樹脂原絲十分脆弱,強(qiáng)度極低,微小的擾動(dòng)就能使原絲斷裂而無法連續(xù)紡絲,因此,紡絲難度遠(yuǎn)高于一般的高分子聚合物樹脂。同時(shí),脆弱的原絲也為后續(xù)的各種操作帶來很多困難,稍不留神就容易造成斷絲、碎絲和毛絲。

    2、關(guān)于酚醛樹脂可紡性的改進(jìn)研究主要集中在兩個(gè)方面,一是對酚醛樹脂進(jìn)行提純,脫除游離酚和低聚物,該方法通過對酚醛樹脂進(jìn)一步提純,降低了游離酚與低聚物等小分子含量,有限度的提高樹脂的相對分子量和窄化分子量的分布范圍,可一定程度上提高酚醛樹脂原料的可紡性和紡絲的連續(xù)性,但是不能從本質(zhì)上改變酚醛樹脂原料分子量低、可紡性差、原絲強(qiáng)度低的問題。

    3、另一方法是進(jìn)行物理混合改性,比如相關(guān)文獻(xiàn)中的酚醛樹脂與腰果油、聚酰胺、聚乙烯和聚氯乙烯等高分子聚合物熔融混合后紡絲,該方法可以明顯提高樹脂原絲的強(qiáng)度和可操作性,但該方法屬于簡單的物理混合,存在改性劑與樹脂均勻性較差,以及改性劑混入量較大的的問題,且會(huì)影響酚醛纖維制品的耐熱性、阻燃性等綜合性能。相關(guān)技術(shù)提出以腰果殼油改性酚醛樹脂為原料,采用熔融紡絲法制備出腰果殼油改性酚醛纖維,腰果殼油改性酚醛樹脂是將苯酚、甲醛和腰果殼油在酸性催化劑的作用下聚合而成。該方法對原料改性,再經(jīng)熔融紡絲制得腰果殼油改性酚醛纖維,工序復(fù)雜,生產(chǎn)成本高。

    4、本專利技術(shù)為解決上述技術(shù)問題,設(shè)計(jì)了一種改性可紡酚醛樹脂及其制備方法和應(yīng)用。


    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

    1、本專利技術(shù)提供一種改性可紡酚醛樹脂及其制備方法和應(yīng)用,旨在解決酚醛樹脂可紡性差以及改性方法工序復(fù)雜的問題。

    2、為實(shí)現(xiàn)上述目的,本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案:一種改性可紡酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將酚醛樹脂提純,脫除游離酚和低聚物,獲得低游離酚含量的酚醛樹脂;將低游離酚含量的酚醛樹脂、鏈狀高分子聚合物與胺類交聯(lián)劑加入攪拌釜內(nèi),攪拌釜在惰性氣體氛圍中升溫,將原料加熱至熔融狀態(tài),保溫?cái)嚢瑁鋮s后切片,得到改性可紡酚醛樹脂。

    3、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)上,所述鏈狀高分子聚合物占酚醛樹脂質(zhì)量的1%-8%。

    4、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)上,所述鏈狀高分子聚合物為多聚苯甲酸脂、聚丁基對苯二甲酸酯、聚乙烯對苯二甲酸、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮甲丁醛、雙馬來酰亞胺、對羥基苯基馬來酸酐縮亞胺、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚苯醚中的一種或者多種。

    5、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)上,所述胺類交聯(lián)劑占酚醛樹脂質(zhì)量的0.2%-2%。

    6、所述胺類交聯(lián)劑為乙二胺、間苯二胺、異佛爾酮二胺、三聚氰胺、對苯二胺、三乙胺、咪唑、2-甲基咪唑中的一種或者多種。

    7、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)上,所述攪拌釜在惰性氣體氛圍中升溫至150-250℃。

    8、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)上,所述保溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為0.5-3h。

    9、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)上,所述低游離酚含量的酚醛樹脂的游離酚含量小于或等于1.0%。

    10、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)上,所述惰性氣體為氮?dú)狻?/p>

    11、第二方面,本專利技術(shù)提供一種改性可紡酚醛樹脂,根據(jù)上述實(shí)施例中任一項(xiàng)所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法制得。

    12、第三方面,本專利技術(shù)提供一種根據(jù)上述實(shí)施例中任一項(xiàng)所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法得到的改性可紡酚醛樹脂,在酚醛纖維材料的應(yīng)用。

    13、與相關(guān)技術(shù)相比,本專利技術(shù)的有益效果如下:

    14、本專利技術(shù)通過物理混合的方法,將鏈狀高分子聚合物均勻的混入酚醛樹脂中,同時(shí)加入胺類交聯(lián)劑,使酚醛樹脂中的酚羥基與交聯(lián)劑中的氨基官能團(tuán)反應(yīng)生成新的c-n鍵,使酚醛樹脂的分子進(jìn)一步交聯(lián),分子量增大,酚醛樹脂本體的可紡性提高;此外,鏈狀高分子聚合物本身具有很高的強(qiáng)度,交聯(lián)劑中的氨基等官能團(tuán)也與鏈狀高分子聚合物中的羥基等官能團(tuán)發(fā)生一定程度的交聯(lián),在酚醛樹脂基體中形成連續(xù)相或者半連續(xù)相,提高了整體平均分子量,具有明顯的增強(qiáng)增韌效果。相對于簡單的物理混合和樹脂提純,具有更顯著的改性效果,可以明顯提高酚醛樹脂的可紡性和紡絲得到的原絲強(qiáng)度,同時(shí)操作簡單、方便、快捷。

    本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

    1.一種改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述鏈狀高分子聚合物占酚醛樹脂質(zhì)量的1%-8%。

    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述鏈狀高分子聚合物為多聚苯甲酸脂、聚丁基對苯二甲酸酯、聚乙烯對苯二甲酸、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮甲丁醛、雙馬來酰亞胺、對羥基苯基馬來酸酐縮亞胺、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚苯醚中的一種或者多種。

    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述胺類交聯(lián)劑占酚醛樹脂質(zhì)量的0.2%-2%。

    5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述胺類交聯(lián)劑為乙二胺、間苯二胺、異佛爾酮二胺、三聚氰胺、對苯二胺、三乙胺、咪唑、2-甲基咪唑中的一種或者多種。

    6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述攪拌釜在惰性氣體氛圍中升溫至150-250℃。

    7.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述保溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為0.5-3h。

    8.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述低游離酚含量的酚醛樹脂的游離酚含量小于或等于1.0%。

    9.一種改性可紡酚醛樹脂,其特征在于,根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法制得。

    10.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法得到的改性可紡酚醛樹脂,在酚醛纖維材料的應(yīng)用。

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    【技術(shù)特征摘要】

    1.一種改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述鏈狀高分子聚合物占酚醛樹脂質(zhì)量的1%-8%。

    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述鏈狀高分子聚合物為多聚苯甲酸脂、聚丁基對苯二甲酸酯、聚乙烯對苯二甲酸、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮甲丁醛、雙馬來酰亞胺、對羥基苯基馬來酸酐縮亞胺、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚苯醚中的一種或者多種。

    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述胺類交聯(lián)劑占酚醛樹脂質(zhì)量的0.2%-2%。

    5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性可紡酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述胺類交聯(lián)劑為乙二胺、間苯二胺、異佛爾酮...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:張雁波
    申請(專利權(quán))人:青島美特瑞爾高新科技發(fā)展有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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