【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高溫壓電陶瓷領域，具體涉及一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法。
技術介紹
1、隨著工業自動化和航空航天技術的發展，高溫壓電陶瓷被廣泛應用于高溫傳感器、執行器和超聲設備中，高居里溫度、高性能和優異溫度穩定性的壓電陶瓷的開發與優化成為了重點研究問題。鐵酸鉍（bifeo3,?bfo）居里溫度高（~825?℃）、極化強度大，但由于其壓電活性差，經常通過與其他高壓電活性的鈣鈦礦鐵電陶瓷固溶，從而獲得兼具高居里溫度與高壓電性的多元鐵酸鉍基陶瓷體系，其中鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇（bifeo3-pbtio3-ba(zr,ti)o3,?bf-pt-bzt）基鐵電陶瓷因其高居里溫度、高極化強度及良好的壓電性能而備受關注。然而在制備過程中由于鉛元素和鉍元素易揮發，fe2+/fe4+離子及氧空位等缺陷易形成，導致較大的漏電流和介電損耗、電滯回線不易于打開從而限制了其性能的發揮。
2、根據現有技術手段，對bf-pt-bzt的優化處理，目前僅有mpb相界組分調控的相關報道，即通過改變bf、pt、bzt種組元的含量，使陶瓷體系在常溫處于多相共存的狀態，降低疇翻轉的能壘，從而提高陶瓷的壓電活性。該方法制備得到的陶瓷其飽和極化強度可達10-47?μc/cm2。但由于燒結過程中熱力場波動，鉛元素和鉍元素的揮發問題無法避免，鉛空位的影響對陶瓷性能影響很大，缺陷的產生會對疇壁造成釘扎，引起的電滯回線束腰，陶瓷壓電鐵電活性無法完全被激發，工藝重復性較差，而且上述方法需要摻入較高含量的pt，而鉛的過多揮發，對環境也不友好。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，本專利技術的制備方法，簡單可控，可以大幅減少鉛的揮發，對環境更加友好。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、本專利技術一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，根據鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的化學式配取各氧化物原料混合獲得混合粉末，混合粉末進行預燒獲得預燒粉，將預燒粉造粒獲得粒料，粒料壓制成型獲得生坯，生坯經排膠燒結后獲得燒結陶瓷，燒結陶瓷再經退火處理即得鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷；
4、所述退火處理的溫度為450~650℃，退火處理的時間為10~120?min；
5、所述鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的化學式為：0.56bifeo3-0.25pb(1+x)tio3-0.19ba(zr0.25ti0.75)o3，其中x為0~0.05。
6、本專利技術所提供的高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，一方面，?本專利技術控制鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷中，pt的摩爾占比采用較低的0.25，減少pb的總含量，再調節bf、bzt兩個端元的摩爾分數，獲得0.56bf-0.25pt-0.19bzt，此時體系處于三方相和四方相兩相共存的準同型相界（mpb）附近，疇翻轉所需跨過的能壘低，壓電活性高，再結合pb元素在化學式中的過量，申請人發現，其可以有效的抑制鉛的揮發從而抑制空位的產生，減少缺陷產生、弱化缺陷對疇的釘扎作用，減少bf-pt-bzt陶瓷p-e曲線的束腰現象；另一方面，本專利技術通過燒結陶瓷進行退火處理，退火處理后，陶瓷內部由于pb、bi揮發產生的缺陷偶極子在溫度場的作用下發生重排，且在陶瓷相發生了弛豫鐵電體-鐵電體相變，從電滯回線反映為回線的束腰打開、矩形度增加，雙極應變曲線由芽型轉變為鐵電體典型的蝴蝶型，陶瓷鐵電性進一步得到了大幅度提升。
7、優選的方案，按鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷化學式的化學計量比配取fe2o3、pbo、tio2、baco3、zro2，按bi元素過量1mol%配取bi2o3。在鐵酸鉍-鈦酸鋇陶瓷基鐵電陶瓷配料時，bi元素適當過量以彌補鉍元素的揮發，使最終的產物符合化學式，雖然說通過配料彌補了鉍元素的揮發，但是鉍元素的揮發無法避免，缺陷仍會產生。
8、優選的方案，所述混合的方式為濕法球磨，濕法球磨的介質為無水乙醇，濕法球磨的轉速為250~400r/min，濕法球磨的時間為8~12h。
9、進一步的優選，所述濕法球磨時，磨球由直徑為7~10?mm、5~7?mm、3~5mm的鋯球按5~5.9：3~3.9：2~2.9的質量比組成。
10、進一步優選，所述濕法球磨時，球料比為5~10：1。
11、采用上述的球磨參數可以使原料粉末充分混合并細化，促使后續的反應更加充分。
12、在實際操作過程，濕法球磨后所得混合物，于烘箱烘干再過篩后進行預燒。
13、優選的方案，所述預燒的溫度為800~850?℃，預燒的時間為2~4h。
14、進一步的優選，所述預燒的升溫速度為5~10?℃/min。
15、優選的方案，將預燒粉球磨后過篩，加入pvb作為粘結劑并以無水乙醇為介質進行造粒，然后于70~80?℃干燥后研磨，再過120目篩取篩下物即為粒料，所述粒料中，pvb的質量分數為1~3%。
16、優選的方案，所述壓制成型的壓力為1.2~1.5mpa，保壓時間為30~60?s。
17、通過將壓制成型的壓力控制在上述范圍內，缺陷少，致密度高，且能保證尺寸準備，避免裂紋的產生，且通過保壓30~60?s，避免了彈性后效的影響。
18、優選的方案，將生坯置于鋪滿預燒粉的小坩堝中，將密封好的小坩堝外倒置大坩堝，采用雙坩堝法進行排膠燒結。在本專利技術中，通過將生坯置于鋪滿預燒粉的小坩堝，采用雙坩堝法可以減少元素的揮發。
19、優選的方案，所述生坯經排膠燒結的過程為：先以1~3?℃/min的升溫速率升溫至500~600?℃保溫2~4?h進行排膠，再以5~10℃/min的升溫速率升溫至1000~1100?℃保溫2~4h進行燒結。燒結完成后隨爐冷卻。
20、在本專利技術中，先采用較慢的升溫速率下進行排膠，可以使粘結劑充分的分解排除并避免陶瓷片開裂，排膠完成后，直接采用較快的升溫速率至燒結溫度下進行燒結，減少的pb、bi揮發。當然燒結時的升溫速率也不能過快，若過快不利于內部氣孔的排出，進而影響致密化過程，會增加缺陷的引入，且引起晶粒細化，過小的晶粒尺寸在一定程度上會引起壓電性能的惡化，而過慢會導致燒結時間過長，pb、bi揮發增多，材料內部缺陷濃度增多，從而引起電學性能的惡化。
21、優選的方案，所述退火處理的過程為：先以5~10?℃/min的升溫速率升溫至600~650?℃，保溫10~20?min，再以5~10?℃/min的降溫速率降溫至450~550?℃，保溫100~120min，隨爐冷卻。
22、申請人發現，退火的程序對于最終的性能有較大的影響，按本專利技術上述的程序，先適當的升高溫度，再降溫至450-550℃進行充分的保溫，可以確保體系內的缺陷有足夠的時間充分排布，最終所得壓電陶瓷的性能最優。
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1.一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：根據鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的化學式配取各氧化物原料混合獲得混合粉末，混合粉末進行預燒獲得預燒粉，將預燒粉造粒獲得粒料，粒料壓制成型獲得生坯，生坯經排膠燒結后獲得燒結陶瓷，燒結陶瓷再經退火處理即得鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷；
2.根據權利要求1所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：按鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的化學式的化學計量比配取Fe2O3、PbO、TiO2、BaCO3、ZrO2，按Bi元素過量1mol%配取Bi2O3。
3.根據權利要求1所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：所述混合的方式為濕法球磨，濕法球磨的介質為無水乙醇，濕法球磨的轉速為250~400r/min，濕法球磨的時間為8~12h；
4.根據權利要求3所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求3所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦
6.根據權利要求3所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：
7.根據權利要求1所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：將生坯置于鋪滿預燒粉的小坩堝中，將密封好的小坩堝外倒置大坩堝，采用雙坩堝法進行排膠燒結。
8.根據權利要求1或7所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：所述生坯經排膠燒結的過程為：先以1~3?℃/min的升溫速率升溫至500~600?℃保溫2~4?h進行排膠，再以5~10℃/min的升溫速率升溫至1000~1100?℃保溫2~4h進行燒結。
9.根據權利要求1所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：所述退火處理的過程為：先以5~10?℃/min的升溫速率升溫至600~650℃，保溫10~20?min，再以5~10?℃/min的降溫速率降溫至450~550?℃，保溫100~120?min，隨爐冷卻。
10.根據權利要求1所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：所述鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的化學式為：0.56BiFeO3-0.25Pb(1+x)TiO3-0.19Ba(Zr0.25Ti0.75)O3，其中x為0.02~0.04。
...【技術特征摘要】
1.一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：根據鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的化學式配取各氧化物原料混合獲得混合粉末，混合粉末進行預燒獲得預燒粉，將預燒粉造粒獲得粒料，粒料壓制成型獲得生坯，生坯經排膠燒結后獲得燒結陶瓷，燒結陶瓷再經退火處理即得鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷；
2.根據權利要求1所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：按鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的化學式的化學計量比配取fe2o3、pbo、tio2、baco3、zro2，按bi元素過量1mol%配取bi2o3。
3.根據權利要求1所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：所述混合的方式為濕法球磨，濕法球磨的介質為無水乙醇，濕法球磨的轉速為250~400r/min，濕法球磨的時間為8~12h；
4.根據權利要求3所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求3所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于：
6.根據權利要求3所述的一種高極化強度鐵酸鉍-鈦酸鉛-鋯鈦酸鋇基鐵電陶瓷的制備...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張妍，李京芷，周學凡，張斗，湯林，
申請(專利權)人：中南大學，
類型：發明
國別省市：
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