【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于熒光碳納米材料，具體地，涉及一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法。
技術(shù)介紹
1、近年來，熒光碳納米粉末作為一種新型熒光納米材料，受到廣泛的關(guān)注。熒光碳納米粉末具有優(yōu)良的熒光性能，如不發(fā)生光漂白、發(fā)射波長可調(diào)、無閃爍等，且具有良好的生物相容性，低毒性，廉價易得等特點(diǎn)，相較于傳統(tǒng)的金屬碳納米材料，熒光碳納米粉末在材料科學(xué)、生物化學(xué)、led照明等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前所報道的熒光碳納米粉末的制備方法在碳源成本、產(chǎn)物得率以及光學(xué)性質(zhì)上都存在著一定的局限性，因此，選擇一種來源豐富的碳源合成性能優(yōu)異的熒光碳納米粉末，并提高其產(chǎn)物得率成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。生物質(zhì)作為一種可再生的資源具有來源廣泛，儲量大，環(huán)境友好等特點(diǎn)，其是制備熒光碳納米粉末的理想材料。
2、現(xiàn)有技術(shù)中，水溶性熒光碳納米粉末的制備通常是采用木質(zhì)素作為理想的碳源，雖然可以降低生產(chǎn)成本，但絕大部分的木質(zhì)素都難溶于水，使其在水熱反應(yīng)中無法均勻地分散，影響熒光碳納米粉末的分散性；另外，合成的木質(zhì)素?zé)晒馓技{米粉末不僅熒光強(qiáng)度較低，穩(wěn)定性較差，且存在發(fā)射的熒光顏色較為單一的缺陷，使得熒光碳納米粉末在實(shí)際應(yīng)用中受到限制，所以，還需要進(jìn)一步提高水溶性熒光碳納米粉末的水溶性、熒光強(qiáng)度以及穩(wěn)定性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，通過超聲輔助乙醇提取木質(zhì)素后，再與紅酒多酚混合，得到預(yù)處理碳材料；超聲輔助乙醇提取木質(zhì)素，可以提高木質(zhì)素的提取效率和產(chǎn)量，且木質(zhì)素與紅酒多酚上都具有
2、本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題：現(xiàn)有技術(shù)中，水溶性熒光碳納米粉末的制備通常是采用木質(zhì)素作為理想的碳源，雖然可以降低生產(chǎn)成本，但絕大部分的木質(zhì)素都難溶于水，使其在水熱反應(yīng)中無法均勻地分散，影響熒光碳納米粉末的分散性；另外，合成的木質(zhì)素?zé)晒馓技{米粉末不僅熒光強(qiáng)度較低，穩(wěn)定性較差，且存在發(fā)射的熒光顏色較為單一的缺陷，使得熒光碳納米粉末在實(shí)際應(yīng)用中受到限制，所以，還需要進(jìn)一步提高水溶性熒光碳納米粉末的水溶性、熒光強(qiáng)度以及穩(wěn)定性。
3、本專利技術(shù)的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
4、一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，包括以下步驟：
5、s1：通過超聲輔助乙醇提取木質(zhì)素后，再與紅酒多酚混合，得到預(yù)處理碳材料；
6、s2：將步驟s1中的預(yù)處理碳材料與含氮化合物結(jié)合，得到改性碳材料；
7、s3：將步驟s2中的改性碳材料與增強(qiáng)聚合物結(jié)合，再通過水熱法處理，最后得到水溶性熒光碳納米粉末。
8、進(jìn)一步地，步驟s1具體為：
9、將干桑粉加入乙醇中，然后通過超聲處理進(jìn)行提取，提取完成后，經(jīng)過濾并收集濾液，將收集的濾液在45-55℃下進(jìn)行減壓蒸餾，再加入到去離子水中，析出木質(zhì)素餾分，依次用去離子水和乙醚洗滌，然后溶解在甲醇和丙酮混合溶液中，再用乙醚進(jìn)行沉淀，得到純化的木質(zhì)素，將純化的木質(zhì)素與紅酒多酚混合均勻，最后得到預(yù)處理碳材料。
10、進(jìn)一步地，所述干桑粉、乙醇的質(zhì)量比為0.8-1.2：8-12。
11、進(jìn)一步地，所述干桑粉是由桑樹枝經(jīng)過研磨，并過100目篩制得。
12、進(jìn)一步地，所述超聲處理的溫度為25-30℃，超聲處理的時間為50-60min。
13、進(jìn)一步地，所述純化的木質(zhì)素、紅酒多酚的質(zhì)量比為1：1。
14、進(jìn)一步地，步驟s2具體為：
15、將步驟s1中的預(yù)處理碳材料、含氮化合物加入到乙醇水溶液中，然后加入乙酸和甲醛水溶液，將混合物加熱至50-60℃，并攪拌反應(yīng)4-6h，再進(jìn)行離心10-15min，經(jīng)過濾后，用去離子水洗滌，最后在40-50℃下干燥，得到改性碳材料。
16、上述反應(yīng)過程中，預(yù)處理碳材料中具有酚羥基，且酚羥基的鄰位碳原子上具有活潑氫原子，含氮化合物中具有氨基，含氮化合物中的氨基可以與預(yù)處理碳材料中的活潑氫原子在甲醛的存在下進(jìn)行曼尼希反應(yīng)，將預(yù)處理碳材料與含氮化合物結(jié)合在一起，最后得到改性碳材料。
17、進(jìn)一步地，所述預(yù)處理碳材料、含氮化合物、乙醇水溶液、乙酸、甲醛水溶液的質(zhì)量比為1.9-2.1：0.6-0.8：30-40：3-5：0.2-0.4。
18、進(jìn)一步地，所述含氮化合物是由2，4-二氨基苯磺酸和3-氨基苯硼酸按照質(zhì)量比為0.8-0.9：0.4-0.5混合組成。
19、進(jìn)一步地，步驟s3具體為：
20、將步驟s2中的改性碳材料、增強(qiáng)聚合物、硫酸水溶液混合均勻，然后浸入預(yù)熱至160-170℃的油浴中，并攪拌反應(yīng)2-2.5h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，然后加入到去離子水中，并繼續(xù)攪拌25-35min，進(jìn)行離心10-15min，再進(jìn)行冷凍干燥，得到復(fù)合碳納米材料，將復(fù)合碳納米材料通過水熱法處理，最后得到水溶性熒光碳納米粉末。
21、上述反應(yīng)過程中，改性碳材料中具有酚羥基，增強(qiáng)聚合物中具有羥基基團(tuán)，改性碳材料中的酚羥基可以與增強(qiáng)聚合物中的羥基結(jié)合，將改性碳材料與增強(qiáng)聚合物結(jié)合在一起，得到復(fù)合碳納米材料，再通過水熱法處理，最后得到水溶性熒光碳納米粉末。
22、進(jìn)一步地，所述改性碳材料、增強(qiáng)聚合物、硫酸水溶液的質(zhì)量比為0.8-1.2：1.8-2.2：0.03-0.05。
23、進(jìn)一步地，所述增強(qiáng)聚合物是由聚乙二醇6000和磷酸-聚乙二醇-羧基按照質(zhì)量比為1-1.2：0.5-0.6混合組成。
24、進(jìn)一步地，所述水熱法處理的具體步驟為：
25、將復(fù)合碳納米材料加入到氫氧化鈉溶液中，并混合均勻，然后在170-180℃下加熱12-14h，冷卻至室溫后，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系ph值為2-2.5，再通過超聲處理25-35min，進(jìn)行離心10-15min，將所得上清液經(jīng)濾膜過濾，再用透析袋進(jìn)行透析，最后進(jìn)行冷凍干燥，得到水溶性熒光碳納米粉末。
26、進(jìn)一步地，所述復(fù)合碳納米材料、氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為0.9-1.1：15-20。
27、進(jìn)一步地，所述濾膜過濾為經(jīng)0.22μm的聚醚砜膜過濾。
28、進(jìn)一步地，所述透析袋的截留分子量為2000-3000da，用去離子水作為透析液，透析的時間為24-36h，換水次數(shù)為3-5次。
29、本專利技術(shù)的有益本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，步驟S1具體為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，所述超聲處理的溫度為25-30℃，超聲處理的時間為50-60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，步驟S2具體為：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理碳材料、含氮化合物、乙醇水溶液、乙酸、甲醛水溶液的質(zhì)量比為1.9-2.1：0.6-0.8：30-40：3-5：0.2-0.4。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，所述含氮化合物是由2，4-二氨基苯磺酸和3-氨基苯硼酸按照質(zhì)量比為0.8-0.9：0.4-0.5混合組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，步驟S3具體為：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種水溶性熒光碳
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，所述水熱法處理的具體步驟為：
10.一種如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法制得的水溶性熒光碳納米粉末。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，步驟s1具體為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，所述超聲處理的溫度為25-30℃，超聲處理的時間為50-60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，步驟s2具體為：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種水溶性熒光碳納米粉末的制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理碳材料、含氮化合物、乙醇水溶液、乙酸、甲醛水溶液的質(zhì)量比為1.9-2.1：0.6-0.8：30-40：3-5：0.2-0.4。
6.根...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：麥杰平，劉慶斌，李博杰，麥杰珠，謝佐豐，
申請(專利權(quán))人：深圳熒磁光電科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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