【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有色金屬熔煉，涉及一種晶粒細化劑，特別是涉及一種用于鋁合金晶粒細化的中間合金細化劑。
技術介紹
1、工業化現代進程不斷提高，科學技術尤其是高端科學技術呈迅猛發展之勢，對各類材料的綜合性能要求日益提升。鋁合金材料通常由鋁與銅、鎂、鋅、錳、硅等其他金屬元素組成，具有輕質量、高強度、耐腐蝕、高導熱性、易加工、易成型等優點，作為一種重要的工程材料在各個領域都得到了廣泛的應用。
2、其中，al-cu-mn合金因強度高、重量輕、韌性好、模量大，生產制備快等優點，常用作高溫工況下使用的精密鑄件材料，在汽車、航空航天、船舶、軍工等領域得到了廣泛的應用。盡管al-cu-mn合金有著優異的力學性能，但在高溫工況下，由于晶界軟化，晶粒熟化，其合金性能相較于室溫性能會大幅下降，強度降低。因此，提升合金的高溫性能是拓寬al-cu-mn合金應用范圍的關鍵。
3、細晶強化是提升材料綜合力學性能的重要途徑之一，然而，目前主流的細化方法主要存在以下問題：
4、1、通過降低澆鑄溫度，加速熔體冷卻可以減小晶粒尺寸，但同時熔體的流動性受到大幅削減，合金流動性差，鑄件在生產過程中容易出現澆不足、冷隔等缺陷，鑄件內部也會由于產生分散性縮松、氣孔、夾渣等缺陷，降低鑄件質量，影響鑄件的性能和氣密性。
5、2、kotadia等通過在凝固過程中施加物理外場如超聲、電磁等，可以顯著細化鋁合金鑄件的晶粒尺寸，且多項研究證明，功率超聲可促進活化、脫氣、過濾、非枝晶凝固和半固態變形等，電磁場可實現減輕宏觀偏析，獲得組織均勻、晶
6、在鋁熔體中添加微量具有形核能力的中間合金也可實現細化晶粒的效果，且是最便捷的方法。
7、20世紀60年代，國外研究發現al-ti-b中間合金具有良好的細化效果。然而隨著其在工業領域的廣泛應用，人們發現al-ti-b中間合金內含的tib2顆粒在面對鋯、硅等合金元素時會發生反應，導致大量的異質形核顆粒被消耗，細化效果減弱，即“中毒”現象。
8、基于al-ti-b中間合金的不足，banerji等使用石墨替代b制備al-ti-c中間合金，在解決“中毒”不足的同時具有與al-ti-b中間合金相同的細化能力。但是石墨與al的潤濕性不足，不僅反應不徹底，剩余部分c殘留污染熔體，而且內含的tic尺寸較大，極易沉降，在長保溫時間下的細化能力大幅下降。
9、2018年jiang等以cnts替換普通碳源生成了新型的al-ti-cnts中間合金，因cnts的獨特結構，碳源與鋁熔體的潤濕性大幅提高，碳源利用率遠超普通碳源，內含的tic尺寸大幅減小至亞微米尺度。但其細化能力相較al-ti-c僅略有提升，并無顯著突破。
10、伴隨著發動機功率的不斷提高，對制造發動機缸體、氣缸蓋等的材料也提出了更為高標準的抗高溫性能要求，目前的商用鋁合金在承受高溫工況下強度衰減嚴重，難以滿足當前性能需求。常規中間合金在細化晶粒的同時提升了鋁合金的室溫力學性能，但對高溫下強度的大幅衰退并無明顯改善。
11、因此，雖然細化劑的細化作用早已得到證實，但其的強化特性特別是高溫工況下的強化效果不足，是目前制約耐高溫合金的關鍵，開發一種兼顧細化晶粒和提升高溫性能的中間合金，對于發動機工業制造領域至關重要。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種新型的al-ti-cnts-re中間合金細化劑，在細化晶粒的同時顯著提升鋁合金的綜合力學性能，特別是高溫力學性能。
2、本專利技術所述的al-ti-cnts-re中間合金細化劑是以al粉30～40wt%、tic粉35～40wt%、cnts粉10～15wt%和re粉10～20wt%混合壓制成型，高溫自蔓延燃燒得到自蔓延產物，再將自蔓延產物加入熔化的鋁液中，稀釋至ti元素含量為總質量的3～10wt%，澆注得到的中間合金。
3、本專利技術還提供了一種適合的所述al-ti-cnts-re中間合金細化劑的制備方法，具體包括：
4、1)、按照al粉30～40wt%、tic粉35～40wt%、cnts粉10～15wt%和re粉10～20wt%的比例混合原料，于真空球磨罐中球磨混合得到合金粉末；
5、2)、將所述合金粉末冷壓成型，于1000～1300℃真空環境中進行自蔓延反應得到自蔓延產物；
6、3)、在熔化的鋁液中加入上述自蔓延產物，至鋁液中ti元素含量為3～10wt%，熔煉均勻后澆注制備al-ti-cnts-re中間合金細化劑鑄錠。
7、本專利技術al-ti-cnts-re中間合金細化劑的制備方法中，原料al粉和ti粉優選使用粒徑不大于300μm的粉末，cnts粉和re粉的粒徑不大于50nm。
8、進一步地，本專利技術所述原料應先在100～120℃進行烘干處理。
9、更具體地，本專利技術優選是將混合原料在真空條件下，以轉速200～300rpm球磨混合4～6h。
10、進一步地，本專利技術是將所述合金粉末以載荷20～25kn進行冷壓成型，更優選地，所述冷壓成型時間為15～20s。
11、優選地，本專利技術將自蔓延產物加入熔化的鋁液中，保持950～1000℃進行熔煉，熔煉過程中每隔5～15min攪拌15～30s，直至自蔓延產物全部熔化。
12、更優選地，本專利技術是將熔煉后的鋁液高溫澆注在預熱至200～300℃的金屬模具中，制備al-ti-cnts-re中間合金細化劑。
13、以cnts為碳源的al-ti-cnts中間合金生成的tic顆粒直徑比以石墨為碳源的al-ti-c中間合金更小，基本處于納米顆粒，分布更加彌散，而本專利技術通過稀土re粉與al-ti-cnts中間合金細化劑的配合，實現對熔體的變質處理，提高了al粉與cnts粉間的潤濕性，對反應合成tic具有促進作用，并阻止已生成的晶粒長大，細化合金組織，進一步減小tic直徑并降低團聚傾向。
14、本專利技術中添加的稀土元素還能夠對熔體產生精煉凈化作用，極大程度的去除熔體中的氫氧元素，大大降低了鋁合金的真孔和氣泡。
15、本專利技術的al-ti-cnts-re中間合金細化劑制備方法簡單，生產成本低，而且制備產物的純度較高。
16、本專利技術的al-ti-cnts-re中間合金細化劑可以作為晶粒細化劑，應用于各種鑄造成型鋁合金、鍛造成型鋁合金或軋制成型鋁合金的制備中，特別是適合用于制備al-cu-mn合金。
17、本專利技術al-ti-cnts-re中間合金細化劑作為晶粒細化劑使用的方法簡單，只需將中間合金直接加入到精煉后的鋁合金熔體中即可。
18、一般地，本專利技術所述al-ti-cnts-re中間合金細化劑在鋁合金中的添加比例優選為0.1～1wt%。
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1.一種Al-Ti-CNTs-Re中間合金細化劑，是以Al粉30～40wt%、TiC粉35～40wt%、CNTs粉10～15wt%和Re粉10～20wt%混合壓制成型，高溫自蔓延燃燒得到自蔓延產物，再將自蔓延產物加入熔化的鋁液中，稀釋至Ti元素含量為總質量的3～10wt%，澆注得到的中間合金。
2.一種Al-Ti-CNTs-Re中間合金細化劑的制備方法，包括：
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是Al粉和Ti粉粒徑不大于300μm，CNTs粉和Re粉粒徑不大于50nm。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是還包括將原料先在100～120℃進行烘干處理。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是將混合原料在真空條件下，以轉速200～300rpm球磨混合4～6h。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是將合金粉末以載荷20～25kN冷壓成型15～20s。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是將自蔓延產物加入熔化的鋁液中，保持950～1000℃進行熔煉，熔煉過程中每隔5～15min攪拌15～
8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是將熔煉后的鋁液澆注在預熱至200～300℃的模具中制備Al-Ti-CNTs-Re中間合金細化劑。
9.權利要求1所述Al-Ti-CNTs-Re中間合金細化劑作為細化劑在制備Al-Cu-Mn合金中的應用。
10.根據權利要求9所述的應用，在Al-Cu-Mn合金中添加0.1～1wt%的Al-Ti-CNTs-Re中間合金細化劑。
...【技術特征摘要】
1.一種al-ti-cnts-re中間合金細化劑，是以al粉30～40wt%、tic粉35～40wt%、cnts粉10～15wt%和re粉10～20wt%混合壓制成型，高溫自蔓延燃燒得到自蔓延產物，再將自蔓延產物加入熔化的鋁液中，稀釋至ti元素含量為總質量的3～10wt%，澆注得到的中間合金。
2.一種al-ti-cnts-re中間合金細化劑的制備方法，包括：
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是al粉和ti粉粒徑不大于300μm，cnts粉和re粉粒徑不大于50nm。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是還包括將原料先在100～120℃進行烘干處理。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是將混合原料在真空條件下，以轉速200～30...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張國偉，張志超，常源，陳慧敏，張龍龍，任曉燕，徐宏，
申請(專利權)人：中北大學，
類型：發明
國別省市：
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