【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于檢測與分析，涉及一種電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法。
技術介紹
1、鋰離子電池因其高能量密度、長壽命、無記憶效應和綠色環保等優勢被廣泛引用于多個領域，包括電動汽車、移動設備、航空航天、儲能系統等。鋰離子電池的主要組成部分包括正極片、負極片、隔膜和電解液，其中，極片的制備過程中往往需要配制活性漿料，而活性漿料中的溶劑不可或缺，主要起到分散活性材料、導電劑和粘接劑的作用，目前普遍使用的溶劑主要為n甲基吡咯烷酮（nmp）。絕大部分的nmp可以在極片烘烤過程中被揮發，但是不可避免地會有部分殘留，而殘留的nmp會影響鋰離子電池的性能，例如對電解液成膜反應造成影響，降低電池的循環效率和容量。因此，需要對極片上殘留的nmp含量進行監控。
2、目前，電池極片中nmp含量的檢測程序通常需要經過有機溶劑萃取和過濾后才可以進行檢測，但是萃取過程中吸附在顆粒內部的nmp很難萃取出來，存在處理步驟繁瑣、耗時等問題。
3、因此，有必要開發一種新的測試方法，以簡化處理步驟、縮短檢測時間、提高檢測效率。
技術實現思路
1、針對以上缺陷，本專利技術提供一種電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，該方法在測試過程中不需要對極片進行萃取和過濾，極大地簡化了測試步驟，縮短了檢測時間，能夠有效提升檢測效率。
2、本專利技術提供一種電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，包括以下步驟：
3、1）對電池極片進行第一破碎處理，得到第一破碎料；將所述第一破
4、2）將所述電池極片在不低于200℃的溫度下烘烤24小時以上，隨后進行第二破碎處理，得到第二破碎料；配制含n-甲基吡咯烷酮和溶劑的標準溶液，將所述第二破碎料與所述標準溶液裝入頂空瓶中，進行密封，得到對照樣；
5、3）采用頂空-氣相色譜對所述對照樣進行測試，采用外標法，根據測得的色譜峰面積繪制得到標準曲線；
6、4）采用頂空-氣相色譜對所述待測樣進行檢測，得到色譜峰面積，根據所述標準曲線獲得所述待測樣中n-甲基吡咯烷酮的質量含量，按照式1計算得到電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量，
7、????式1
8、式1中，x為電池極片中n-甲基吡咯烷酮的質量含量，單位為微克/克；c為根據所述標準曲線獲得的所述待測樣中n-甲基吡咯烷酮的質量含量，單位為微克/毫升；v為所述待測樣的體積，單位為毫升；m為所述電池極片的質量，單位為克。
9、如上所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其中，步驟1）中所述第一破碎料的質量與步驟2）中所述第二破碎料的質量一致；
10、步驟1）中所述溶劑的體積和步驟2）中所述標準溶液的體積一致。
11、如上所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其中，步驟1）中，所述第一破碎料的質量為0.02~1克，所述溶劑的體積為0.1~2毫升。
12、如上所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其中，所述第一破碎料的尺寸為（2毫米~5毫米）*（2毫米~5毫米）；
13、和/或，所述第二破碎料的尺寸為（2毫米~5毫米）*（2毫米~5毫米）。
14、如上所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其中，所述溶劑包括二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、n,n-二甲基甲酰胺、甲苯、四氫呋喃中的至少一種。
15、如上所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其中，步驟1）中，將所述第一破碎料和溶劑裝入頂空瓶中后，在8~12秒內進行密封；
16、步驟2）中，將所述第二破碎料和標準溶液裝入頂空瓶中后，在8~12秒內進行密封。
17、如上所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其中，步驟2）中的配制所述標準溶液包括：采用溶劑對n-甲基吡咯烷酮進行定容，得到儲備液；再稱取部分儲備液，逐級稀釋，得到所述標準溶液。
18、如上所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其中，所述標準溶液的濃度為5~1000微克/毫升。
19、如上所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其中，所述頂空-氣相色譜的測試中頂空程序為：在溫度為120~180℃下恒溫20~40分鐘，傳輸線溫度為150~190℃，進樣時間為0.1~0.2分鐘。
20、如上所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其中，所述頂空-氣相色譜的測試中，氣相色譜條件為：極性色譜柱hp-innowax：3毫米*0.25毫米*0.25微米；進樣口溫度：200~250℃；分流比：10:1~50:1；流量：1毫升/分鐘。
21、本專利技術中電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，首先對電池極片的破碎料與溶劑混合，使極片中殘留的n-甲基吡咯烷酮（nmp）溶出，得到待測樣；隨后將電極極片在特定條件下進行烘烤處理，使其中的nmp完全揮發，對烘烤后的電極極片進行破碎處理后，將得到的破碎料與配制得到的標準溶液混合并進行頂空-氣相色譜測試，通過外標法，得到標準曲線；最后通過頂空-氣相色譜測試前述待測樣，結合得到的標準曲線，進而得到待測樣中的nmp質量含量，將該數值代入式1中就可以得到電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量。該方法無需經過萃取和過濾，因此可以極大地簡化處理步驟，提升檢測效率，并且該方法檢測精度高。
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1.一種電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，步驟1）中所述第一破碎料的質量與步驟2）中所述第二破碎料的質量一致；
3.根據權利要求2所述的電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，步驟1）中，所述第一破碎料的質量為0.02~1克，所述溶劑的體積為0.1~2毫升。
4.根據權利要求1所述的電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，所述第一破碎料的尺寸為（2毫米~5毫米）*（2毫米~5毫米）；
5.根據權利要求1所述的電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，所述溶劑包括二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氫呋喃中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，步驟1）中，將所述第一破碎料和溶劑裝入頂空瓶中后，在8~12秒內進行密封；
7.根據權利要求1-6任一項所述的電池極片中N-甲基吡咯烷酮
8.根據權利要求7所述的電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，所述標準溶液的濃度為5~1000微克/毫升。
9.根據權利要求1所述的電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，所述頂空-氣相色譜的測試中頂空程序為：在溫度為120~180℃下恒溫20~40分鐘，傳輸線溫度為150~190℃，進樣時間為0.1~0.2分鐘。
10.根據權利要求1所述的電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，所述頂空-氣相色譜的測試中，氣相色譜條件為：極性色譜柱HP-INNOWAX：3毫米*0.25毫米*0.25微米；進樣口溫度：200~250℃；分流比：10:1~50:1；流量：1毫升/分鐘。
...【技術特征摘要】
1.一種電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，步驟1）中所述第一破碎料的質量與步驟2）中所述第二破碎料的質量一致；
3.根據權利要求2所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，步驟1）中，所述第一破碎料的質量為0.02~1克，所述溶劑的體積為0.1~2毫升。
4.根據權利要求1所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，所述第一破碎料的尺寸為（2毫米~5毫米）*（2毫米~5毫米）；
5.根據權利要求1所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，所述溶劑包括二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、n,n-二甲基甲酰胺、甲苯、四氫呋喃中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的電池極片中n-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法，其特征在于，步驟1）中，將所述第一破碎料和溶劑裝入頂空瓶中后，在8~1...
【專利技術屬性】
技術研發人員：牛玉芳，張順，劉榮華，劉勇，賈寶泉，王鍵，
申請(專利權)人：深圳好電科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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