【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電極材料的，具體涉及一種垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極、其制備方法及應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、在近些年來(lái)，零排放電動(dòng)汽車、用于可再生能源生產(chǎn)的大規(guī)模固定式存儲(chǔ)和便攜式消費(fèi)電子產(chǎn)品等市場(chǎng)不斷增長(zhǎng)，對(duì)鋰離子電池的需求呈指數(shù)級(jí)增長(zhǎng)，預(yù)計(jì)至少在未來(lái)幾十年內(nèi)會(huì)持續(xù)。然而，鋰的天然豐度較低，導(dǎo)致鋰最終會(huì)短缺，更嚴(yán)重的是鋰枝晶引發(fā)的安全擔(dān)憂，因此，開(kāi)發(fā)新的電池系統(tǒng)至關(guān)重要。多價(jià)系統(tǒng)已經(jīng)顯示出作為可行候選者的潛力，可以通過(guò)采用相對(duì)安全的金屬陽(yáng)極來(lái)補(bǔ)充未來(lái)的能源需求。金屬鎂具有低還原電位(-2.356v與she)，體積容量為3833mah?cm-3，比容量為2205mah?g-1，特別是，地殼中鎂的天然豐度高達(dá)2.3％，使得可充電鎂電池在生產(chǎn)成本方面具有優(yōu)勢(shì)，并且與鋰金屬不同，鎂具有很弱的枝晶傾向，可充鎂電池本質(zhì)上比鋰離子電池更安全。
2、盡管存在上述優(yōu)勢(shì)，但可充鎂電池中高電荷密度的mg2+十分“笨重”，因此使傳統(tǒng)的嵌入方法會(huì)成為鎂電池的障礙，與其相容的正極材料的也嚴(yán)重缺乏。這些問(wèn)題是實(shí)用道路上的巨大阻礙，由此促使人們發(fā)展了雙離子策略，在系統(tǒng)中引入了活躍的li離子，mg負(fù)極的優(yōu)勢(shì)結(jié)合li離子快速傳輸?shù)奶匦孕纬闪随V鋰混合電池。這種“串聯(lián)”方式是促進(jìn)正極快速動(dòng)力學(xué)的可行途徑，為mg負(fù)極與更多實(shí)用性正極的有效匹配帶來(lái)更多可能。
3、過(guò)渡金屬硫族化合物由于其引人入勝的特性在電化學(xué)能源相關(guān)領(lǐng)域具有廣泛的研究意義，是最受歡迎的二維層狀材料家族之一。每個(gè)單層中的金屬原子夾在兩個(gè)硫族化合物之間，從而產(chǎn)生化學(xué)計(jì)量mx2，其中m
4、由此，提供一種快捷、簡(jiǎn)單、高效的1t相二硒化釩電極制備方法，并實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的容量、倍率能力和循環(huán)穩(wěn)定性顯得尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的之一在于提供一種垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，快捷、簡(jiǎn)單、高效地制備出高導(dǎo)電、高比容量的二硒化釩納米片自支撐正極材料。
2、本專利技術(shù)的目的之二在于提供一種垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極，具有高導(dǎo)電、高比容量，在鎂鋰混合電池的應(yīng)用中實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的容量、倍率能力和循環(huán)穩(wěn)定性。
3、本專利技術(shù)的目的之三在于提供一種垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的應(yīng)用。
4、本專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)目的之一所采用的方案是：一種垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，包括以下步驟：
5、s1：真空抽濾法制備碳納米管膜集流體：將多壁碳納米管加入溶劑中，并超聲處理以獲得充分分散的多壁碳納米管懸浮液，然后進(jìn)行真空抽濾得到碳納米管膜片，干燥后得到碳納米管膜集流體；
6、s2：常壓化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)二硒化釩納米片：使用具有單獨(dú)溫度控制的兩區(qū)管式爐，將se粉至于上游溫區(qū)，將vcl3粉置于上游溫區(qū)與下游溫區(qū)之間，將碳納米管膜集流體置于vcl3粉下游處，在一定載氣量的惰性氣氛下將上游溫區(qū)和下游溫區(qū)分別加熱至350～370℃和600～650℃并保持一定時(shí)間，隨后自然冷卻，最終得到直接生長(zhǎng)在碳納米管膜集流體表面的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極。
7、優(yōu)選地，所述步驟s1中，溶劑為n-甲基吡咯烷酮、水、乙醇中的至少一種。
8、優(yōu)選地，所述步驟s1中，多壁碳納米管在溶劑中的濃度為0.1-0.2mg/ml。
9、優(yōu)選地，所述步驟s1中，干燥溫度為80～120℃。
10、優(yōu)選地，所述步驟s2中，vcl3粉和se粉的質(zhì)量比例為1：5-10。
11、優(yōu)選地，所述步驟s2中，將碳納米管膜集流體置于vcl3粉下游處2-5cm處。
12、優(yōu)選地，所述步驟s2中，還包括腔室的清掃處理，具體步驟為：在加熱前，采用流量為200～300sccm的95％?n2+5％?h2進(jìn)行混合載氣吹掃，此時(shí)，將腔室雙溫區(qū)從室溫在10分鐘內(nèi)升至120～150℃，保持20-30分鐘，隨后將載氣流量降低至50～60sccm，并升溫進(jìn)行反應(yīng)，生長(zhǎng)時(shí)間為10～30分鐘。
13、通過(guò)控制vcl3和se前驅(qū)體的用量以及生長(zhǎng)時(shí)間，可直接對(duì)電極活性物質(zhì)的負(fù)載量進(jìn)行調(diào)控。
14、～5％?h2被摻入反應(yīng)腔室的載氣中，以產(chǎn)生更多來(lái)自釩前驅(qū)體分子的活性物質(zhì)(例如vcl-、vcl2-)，這提高了二硒化釩納米片的成核位點(diǎn)密度和生長(zhǎng)速率。
15、優(yōu)選地，所述步驟s2中，上游溫區(qū)和所述下游溫區(qū)的升溫速率分別為5-10℃/min和10-20℃/min，保溫時(shí)間為10-30分鐘。
16、本專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)目的之二所采用的方案是：一種垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極，采用所述的方法制得。
17、本專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)目的之三所采用的方案是：所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極在鎂鋰混合電池中作為正極材料的應(yīng)用。
18、由于金屬鹵化物前驅(qū)體與金屬氧化物相比，往往提供更好的生長(zhǎng)調(diào)節(jié)和重現(xiàn)性，本專利技術(shù)選擇了三氯化釩粉末和硒粉末為常壓化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)的前體。進(jìn)一步選擇簡(jiǎn)單抽濾的碳納米管薄膜作為生長(zhǎng)基底/集流體，直接生長(zhǎng)3d垂直方向的1t相二硒化釩納米片。碳納米管膜集流體由多方向的納米管交織網(wǎng)絡(luò)組成，表現(xiàn)出獨(dú)特的織物型結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)是許多納米孔與起伏的納米管交織在一起，比傳統(tǒng)的2d平面襯底提供了明顯更大的表面積，因此，在生長(zhǎng)過(guò)程中可以提供豐富的成核位點(diǎn)。且二硒化釩納米片底部嵌入在碳納米管膜集流體中，形成牢固的嵌合，增強(qiáng)了機(jī)械連接穩(wěn)定性和電接觸。總之，金屬性質(zhì)的1t相的二硒化釩通過(guò)常壓化學(xué)氣相沉積直接垂直生長(zhǎng)在高導(dǎo)電性的碳納米管膜集流體之上，兩種高導(dǎo)電的材料結(jié)合，而無(wú)需高含量的導(dǎo)電碳添加劑，且自支撐以及基底互鎖的結(jié)構(gòu)，也無(wú)需粘合劑的使用，因?yàn)樗鼈兪欠腔钚圆牧希欣诔浞謱⒒钚晕稽c(diǎn)暴露在電解液中，加速鋰化/鎂化過(guò)程，從而有利于在鎂鋰混合電池中實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的電化學(xué)性能。
19、本本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，溶劑為N-甲基吡咯烷酮、水、乙醇中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，多壁碳納米管在溶劑中的濃度為0.1-0.2mg/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，干燥溫度為80～120℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，VCl3粉和Se粉的質(zhì)量比例為1：5-10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，將碳納米管膜集流體置于VCl3粉下游處2-5cm處。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，還包括腔室的清掃處理
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，上游溫區(qū)和所述下游溫區(qū)的升溫速率分別為5-10℃/min和10-20℃/min，保溫時(shí)間為10-30分鐘。
9.一種垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極，其特征在于：采用權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法制得。
10.權(quán)利要求9所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極在鎂鋰混合電池中作為正極材料的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，溶劑為n-甲基吡咯烷酮、水、乙醇中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，多壁碳納米管在溶劑中的濃度為0.1-0.2mg/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，干燥溫度為80～120℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中，vcl3粉和se粉的質(zhì)量比例為1：5-10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直取向的二硒化釩納米片自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中，將碳納米管膜集流體置...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李照東，李九龍，王麗容，姜有全，陳超宇，劉勝，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：武漢大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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