【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及材料表面改性，具體涉及表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、羥基磷灰石(hydroxyapatite，簡(jiǎn)稱(chēng)ha)是一種生物活性材料，因其與人體骨骼和牙齒的主要無(wú)機(jī)成分相似，被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，特別是在人工關(guān)節(jié)、骨骼修復(fù)和牙齒植入物等方面。將羥基磷灰石以涂層形式覆在鈦或鈦合金表面，可以增強(qiáng)其生物活性、骨結(jié)合能力和抗腐蝕性。
2、現(xiàn)有技術(shù)中通常以浸漬法、等離子噴涂法、電鍍法等在金屬表面形成涂層。然而現(xiàn)有技術(shù)中常常存在如下問(wèn)題：
3、涂層與基材的結(jié)合強(qiáng)度不佳：羥基磷灰石涂層與金屬基材之間的結(jié)合強(qiáng)度通常不足，作為植入物等通常容易在生理環(huán)境中剝落，且羥基磷灰石涂層本身機(jī)械性能不佳。
4、涂層的長(zhǎng)期穩(wěn)定性不佳：在應(yīng)用環(huán)境中，涂層可能會(huì)發(fā)生降解或相變，影響其長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
5、生物相容性不佳：涂層制備過(guò)程中可能引入雜質(zhì)或產(chǎn)生有害物質(zhì)，影響其生物相容性。
6、涂層的微觀結(jié)構(gòu)不理想：理想的涂層應(yīng)具有多孔性和適宜的表面粗糙度，以促進(jìn)細(xì)胞附著和生長(zhǎng)，但這一點(diǎn)在實(shí)際制備過(guò)程中難以精確控制。
7、生產(chǎn)成本和效率：一些制備方法如等離子體噴涂法成本較高，且生產(chǎn)周期長(zhǎng)，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。
8、針對(duì)這些問(wèn)題，科研人員正在不斷探索新的制備方法和涂層材料，以期提高羥基磷灰石涂層的性能，并降低其制備成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決金屬表面羥基磷灰石涂層機(jī)械性能不佳的技術(shù)問(wèn)題，而提供
2、為了達(dá)到以上目的，本專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
3、表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，包括如下步驟：
4、s1、對(duì)鈦或鈦合金進(jìn)行表面處理，以增加表面粗糙度，便于增加后續(xù)涂層與基材的粘結(jié)力，得第一中間物；
5、s2、以所述第一中間物為陰極在三電極體系中對(duì)其進(jìn)行第一次脈沖電沉積，于所述第一中間物的表面原位沉積羥基磷灰石涂層，依此形成第二中間物；
6、所述三電極體系包括所述陰極、對(duì)電極、參比電極、以及電解質(zhì)溶液；
7、所述電解質(zhì)溶液中包括形成羥基磷灰石的原材料；
8、s3、在所述電解質(zhì)溶液中加入氧化劑和滑石片，攪拌狀態(tài)下可保持陰極初電解質(zhì)濃度恒定，且能保持薄片懸浮在電解質(zhì)中，加熱電解質(zhì)溶液至不超過(guò)80℃，于所述三電極體系中對(duì)所述第二中間物進(jìn)行第二次脈沖電沉積，于所述羥基磷灰石涂層中摻雜滑石片，依此得到表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金。
9、進(jìn)一步地，所述電解質(zhì)溶液中包括：ca(no3)2·4h2o、nh4h2po4、nano3和水，所述電解質(zhì)溶液的ph值為3-5，優(yōu)選所述電解質(zhì)溶液的ph值為4.1-4.3；
10、ca(no3)2·4h2o的摩爾濃度為0.04m-0.042m，nh4h2po4的摩爾濃度為0.022m-0.028m，nano3的摩爾濃度為0.12m-0.18m。
11、再進(jìn)一步地，所述氧化劑為雙氧水，所述雙氧水的摩爾濃度為0.3m，所述雙氧水的添加量是所述電解質(zhì)溶液體積量的1-5％。h2o2的加入一方面可以保持陰極表面電解質(zhì)濃度，另一方面可減少析氫并提高涂層與基材之間的粘合強(qiáng)度。
12、再進(jìn)一步地，所述滑石片的片徑200-1000μm、片層厚度1-30nm，所述滑石片的純度至少90wt％；
13、所述滑石片在所述電解質(zhì)溶液中的添加量在5g/l-100g/l范圍內(nèi)，優(yōu)選地添加量為10g/l-80g/l。
14、進(jìn)一步地，所述第一次脈沖電沉積和所述第二次脈沖電沉積的工藝參數(shù)均為：在脈沖恒電位模式下以2hz的頻率施加電位，在-5v下處理0.5-3h。該條件下處理得到的涂層膜更致密、更均勻。
15、進(jìn)一步地，加熱所述電解質(zhì)溶液的溫度為60-70℃。
16、進(jìn)一步地，所述鈦或鈦合金為醫(yī)用鈦或鈦合金；所述表面處理的過(guò)程是：先采用碳化硅砂紙將所述鈦或鈦合金濕磨至其表面粗糙度為1200目，丙酮中超聲清洗10分鐘，后以醇溶液和/或水沖洗，接著浸入氫氟酸溶液中浸泡1-5min，所述氫氟酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％-5％，依次可以增加涂層與基材之間的粘結(jié)力。
17、進(jìn)一步地，所述對(duì)電極的材質(zhì)為石墨棒，所述參比電極為飽和甘汞電極(sce)。
18、本專(zhuān)利技術(shù)另一方面提供由以上所述的制備方法制得表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金。
19、有益技術(shù)效果：
20、電沉積過(guò)程通過(guò)在工作電極(即陰極)和對(duì)電極之間流動(dòng)的電流的作用來(lái)進(jìn)行，陰極和對(duì)電極都浸沒(méi)在含有能夠原位形成羥基磷灰石涂層的電解質(zhì)溶液中，然后進(jìn)行第二次電沉積，期間通過(guò)攪拌將第二相滑石片懸浮在電解質(zhì)溶液中進(jìn)而使滑石片摻入原位形成羥基磷灰石涂層中；電沉積形成了納米結(jié)構(gòu)涂層，納米結(jié)構(gòu)滑石片能改善羥基磷灰石涂層的機(jī)械性能；本專(zhuān)利技術(shù)將滑石片以不同的量摻入羥基磷灰石涂層膜中，在不降低羥基磷灰石生物相容性的情況下，進(jìn)一步改善涂層的力學(xué)性能，使具有本專(zhuān)利技術(shù)涂層的鈦或鈦合金具有較好的抗疲勞性、耐磨性和韌性；脈沖電化學(xué)沉積具有低成本、合成容易性的優(yōu)勢(shì)。
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1.表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，所述電解質(zhì)溶液中包括：Ca(NO3)2·4H2O、NH4H2PO4、NaNO3和水，所述電解質(zhì)溶液的pH值為3-5；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，所述氧化劑為雙氧水，所述雙氧水的摩爾濃度為0.3M，所述雙氧水的添加量是所述電解質(zhì)溶液體積量的1-5％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，所述滑石片的片徑200-1000μm、片層厚度1-30nm，所述滑石片的純度至少90wt％；
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，所述第一次脈沖電沉積和所述第二次脈沖電沉積的工藝參數(shù)均為：在脈沖恒電位模式下以2Hz的頻率施加電位，在-5V下處理0.5-3h。
6.根據(jù)權(quán)
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，所述鈦或鈦合金為醫(yī)用鈦或鈦合金；
8.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，所述對(duì)電極的材質(zhì)為石墨棒，所述參比電極為飽和甘汞電極。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法制得表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金。
...【技術(shù)特征摘要】
1.表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，所述電解質(zhì)溶液中包括：ca(no3)2·4h2o、nh4h2po4、nano3和水，所述電解質(zhì)溶液的ph值為3-5；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，所述氧化劑為雙氧水，所述雙氧水的摩爾濃度為0.3m，所述雙氧水的添加量是所述電解質(zhì)溶液體積量的1-5％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面具有羥基磷灰石/滑石片復(fù)合涂層的鈦或鈦合金的制備方法，其特征在于，所述滑石片的片徑200-1000μm、片層厚度1-30nm，所述滑石片的純度至少90wt％；
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的表面具有...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王銀木，戢運(yùn)云，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：蘇州優(yōu)礦塑新材料股份有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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