【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法。
技術介紹
1、化肥在當今農業生產中至關重要，承擔40%以上的糧食增產。然而，由于揮發、徑流和淋溶等因素，導致化肥施用后約有40%~70%的氮素養分流失而未被充分利用，造成資源浪費和環境污染肥（如湖泊富營養化、土壤質量退化和地下水污染）。
2、緩釋肥料（srfs）在延緩肥料養分釋放和提高養分利用效率方面具有重要的作用。包膜肥料是srfs的一大分支，通過在尿素顆粒表面包覆一些疏水性的涂層薄膜制備。常用于緩釋肥的包膜基質材料主要由硫、無機礦物以及天然或者合成的有機聚合物。硫包膜脆性大不利于儲存和運輸，還容易破壞土壤中的微生物，無機礦物材料難以成膜且肥料緩釋性能差，有機聚合物大多數為合成的聚合物具有較高的毒性且價格昂貴，因此上述材料具有諸多不利因素限制其廣泛應用。
3、天然聚合物如纖維素、淀粉、殼聚糖、海藻酸鹽是一類非常有前景的肥料包膜材料。特別纖維素具有可再生、可生物降解和來源豐富等優點。然而，纖維素分子氫鍵大量存在導致其難溶于水和溶劑中，因此不能夠直接用于尿素肥料的包膜。對纖維素進行物理和化學改性可以有效的解決纖維素的自身缺陷，呈現出不同的物理化學性能，進而有利于作為肥料的包膜材料。因此，本專利技術提供了一種氧化耦合酯化兩步改性的纖維素用于制備包膜尿素緩釋肥。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是要解決現在尿素及其他可溶性肥料的利用率低，纖維素包膜緩釋肥緩釋性能不佳，以及工
2、一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法是按以下步驟完成的：
3、一、工業大麻秸稈提取纖維素：
4、①將剪好的工業大麻秸稈放入60?℃~80?℃的烘箱中干燥20?h，去除工業大麻秸稈中的水分，得到干燥后的工業大麻秸稈；
5、②將干燥后的工業大麻秸稈取出后，放入粉碎機中，粉碎干燥后的工業大麻秸稈，得到粉碎后的工業大麻秸稈粉末；
6、③將粉碎后的工業大麻秸稈粉末與氫氧化鈉溶液混合，在水浴中反應1?h，待溶液冷卻后，將混合溶液進行水洗抽濾，得到去除半纖維素后的秸稈粉末；
7、步驟一③中氫氧化鈉與去離子水的比為(4.5?g~22.5?g):(50?ml~250?ml)；
8、步驟一③中工業大麻秸稈與氫氧化鈉溶液比為(1?g~5?g):(50?ml~250?ml)；
9、④將獲得秸稈粉末與乙酸和亞氯酸鈉混合水溶液進行混合，在水浴中反應1?h，待溶液冷卻后，進行水洗抽濾，干燥，得到纖維素固體：
10、步驟一④中亞氯酸鈉、乙酸和水的比為(0.55?g~2.75?g):(5?ml~25?ml):(50?ml~250?ml)；
11、步驟一④中秸稈粉末與混合溶液的比為(1?g~5?g):(50?ml~250?ml)；
12、二、高碘酸鈉氧化纖維素：
13、①將步驟一中獲得的纖維素用0.4%的高碘酸鈉溶液在黑暗條件下攪拌，得到分散的纖維素水溶液；
14、步驟二①中纖維素與高碘酸鈉溶液的比為(1?g~50?g):(10?ml~500?ml)；
15、②抽濾，冰水洗滌產物，用1.5%的亞氯酸鈉溶液在室溫條件下攪拌，用蒸餾水洗滌，抽濾；
16、步驟二②中纖維素與亞氯酸鈉溶液的比為(1?g~5?g):(4?g~20?g)；
17、三、檸檬酸改性氧化纖維素：
18、①將步驟二②獲得的纖維素分散在蒸餾水，并在室溫下攪拌，得到分散的纖維素水溶液；
19、步驟三獲得的氧化纖維素與蒸餾水的比為(1?g~5?g):(10?ml~50?ml)；
20、②在步驟三①得到的纖維素水溶液中加入檸檬酸固體，室溫下攪拌，得到檸檬酸與纖維素的混合分散溶液；
21、步驟三②中獲得的氧化纖維素與檸檬酸的比為(1?g~4?g):(5?g~20?g)；
22、③將檸檬酸與纖維素的混合分散溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的反應釜中，進行微波輔助水熱法酯化處理步驟二②得到的氧化纖維素；
23、④將獲得的酯化粗產品使用去離子水和乙醇進行洗滌，之后進行干燥，研磨，得到高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素；
24、四、制備上述高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步化學改性纖維素復合蜂蠟包膜尿素緩釋肥
25、①將蜂蠟加入到乙酸乙酯中，室溫下攪拌；
26、步驟四①中蜂蠟與乙酸乙酯的比為(3g~20g):(3ml~20ml)；
27、②在步驟三中獲得的高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素中加入蜂蠟的乙酸乙酯溶液中，室溫下攪拌。、；
28、步驟四②中高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素與蜂蠟溶液的比為(20g~1g):(20ml~1ml)；
29、③選擇大小、形狀均勻的尿素顆粒在轉鼓造粒機里包膜，包膜層數為1~5層，然后放入烘箱進行干燥，獲得高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步化學改性纖維素復合蜂蠟包膜尿素緩釋肥；
30、本專利技術的原理及優點：
31、一、本專利技術使用纖維素來自廢棄工業大麻秸稈，可以實現工業大麻秸稈的資源化利用，減少秸稈的浪費和污染；
32、二、本專利技術利用微波輔助水熱法制備高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素，不需要復雜的儀器和操作流程，可以實現規模化制備，可以有效改善普通秸稈纖維素的性能不足，為纖維素的利用奠定基礎；
33、三、本專利技術中的高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步化學改性纖維素復合蜂蠟包膜尿素緩釋肥，在尿素球外部包覆兩步改性纖維素以及蜂蠟，降低水分子進入肥料的速度，有效延長尿素的釋放，提高了尿素的利用效率，改善尿素對環境的污染，此外改性纖維素包膜材料可以降解，環境友好。
34、本專利技術可以獲得一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步化學改性纖維素復合蜂蠟包膜尿素緩釋肥。
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1.一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于一種先用高碘酸鈉氧化后檸檬酸酯化兩步改性處理纖維素復合蜂蠟包膜尿素緩釋肥的制備方法是按以下步驟完成的：
2.根據權利要求1所述的一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于步驟二①中攪拌的轉速為300r/min~800r/min，攪拌時間為6h。
3.根據權利要求1所述的一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于步驟二②中攪拌的轉速為300r/min~800r/min，攪拌時間為6h。
4.根據權利要求1所述的一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于步驟三③中酯化溫度為120℃~160℃，酯化時間為0.5h~2h。
5.根據權利要求1所述的一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于步驟四①中攪拌的轉速為300r/min~800r/min，攪拌時間為12h。
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7.根據權利要求1所述的一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于步驟四③中包膜層數為1~5層。
8.根據權利要求1所述的一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于步驟四③中在烘箱中的干燥溫度為45℃~65℃，干燥時間為12h~24h。
...【技術特征摘要】
1.一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于一種先用高碘酸鈉氧化后檸檬酸酯化兩步改性處理纖維素復合蜂蠟包膜尿素緩釋肥的制備方法是按以下步驟完成的：
2.根據權利要求1所述的一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于步驟二①中攪拌的轉速為300r/min~800r/min，攪拌時間為6h。
3.根據權利要求1所述的一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于步驟二②中攪拌的轉速為300r/min~800r/min，攪拌時間為6h。
4.根據權利要求1所述的一種高碘酸鈉氧化耦合檸檬酸酯化兩步改性的纖維素用于包膜尿素制備緩釋肥的方法，其特征在于步驟三③中酯化溫度為120℃~160℃，酯化時間為0....
【專利技術屬性】
技術研發人員：董國華，李雨諾，王媛媛，張文治，柴東鳳，譚笑笑，張欣佳，趙明，時志春，
申請(專利權)人：齊齊哈爾大學，
類型：發明
國別省市：
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