【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及高純石英砂材料，尤其涉及一種天然石英合成高純石英砂的制備方法。
技術(shù)介紹
1、高純石英砂(sio2≥99.9％)具有優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，如耐熱性高(熔點(diǎn)約為1723℃)、耐腐蝕性強(qiáng)、熱膨脹性低、絕緣性好、硬度強(qiáng)等，是高精尖產(chǎn)業(yè)需要的工業(yè)原料。此外，高純石英砂具有優(yōu)異的延展性，易加工成形狀多樣的產(chǎn)品，同時(shí)在高溫高壓環(huán)境具有優(yōu)秀的穩(wěn)定性與電學(xué)性能。因此，高純石英砂在半導(dǎo)體、光伏、光纖及航空航天領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。在半導(dǎo)體領(lǐng)域中，石英坩堝是制備單晶硅的關(guān)鍵輔料之一，而高純石英砂是石英坩堝內(nèi)層的重要原料，其純度直接影響單晶拉制的品質(zhì)和質(zhì)量。
2、隨著高精尖產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，石英純度的要求也在不斷提高。目前，高純石英砂主要由天然石英礦石經(jīng)破碎、研磨、除雜等提純工藝獲得。但高純石英砂原料礦石主要來(lái)源于國(guó)外。我國(guó)石英礦石主要來(lái)源于靈虬山熱脈石英，其中sio2含量約為99.35％，具有制備高純石英砂能力。傳統(tǒng)提純方法制備的石英砂純度有限，難以滿足電子級(jí)硅領(lǐng)域?qū)κ③釄寮兌鹊囊?>99.999％)，而純化學(xué)試劑合成高純石英砂的造價(jià)昂貴，成本問(wèn)題是造成其難以大規(guī)模生產(chǎn)的主要原因。
3、傳統(tǒng)天然石英提純的方法包括煅燒、淬火、干燥、粉磨、浮選、酸浸等步驟，首先對(duì)選礦后的天然石英礦石依次進(jìn)行水洗、酸洗、堿洗去除礦石內(nèi)的雜質(zhì)；其次對(duì)除雜后的礦石進(jìn)行煅燒-水淬；然后利用顎式破碎機(jī)與輥磨機(jī)對(duì)天然石英礦石進(jìn)行破碎與粉碎；之后對(duì)石英砂進(jìn)行篩分、清洗、干燥；最后再進(jìn)行酸浸、清洗、干燥后得到高純石英砂。通過(guò)以上方法提純后的石英砂純度在
4、此外，天然石英前期的處理工藝也對(duì)后續(xù)合成石英產(chǎn)生重要影響。中國(guó)專利cn117483092a公開(kāi)了一種天然石英的提純工藝，主要包括以下步驟：首先對(duì)石英樣品進(jìn)行篩分、磁選；其次用hf調(diào)節(jié)漿液ph為酸性，并使用捕收劑進(jìn)行反浮選；然后調(diào)節(jié)ph為堿性，加入捕收劑、活化劑、增效劑去除雜質(zhì)礦物，并用去離子水洗滌后烘干；之后置于馬弗爐中煅燒后用去離子水洗滌，最后采用混合酸對(duì)水淬后的樣品進(jìn)行加熱攪拌，過(guò)濾后洗滌干燥，獲得高純石英砂產(chǎn)品。中國(guó)專利cn?109019609?a公開(kāi)了一種天然粉石英制備高純石英的方法，主要包括以下步驟：首先將天然粉石英與硫酸銨混合后在500～550℃下煅燒2～3h，煅燒產(chǎn)物使用去離子水洗滌后置入硫酸與氫氟酸的混合溶液中酸浸，再次洗滌干燥后得到高純粉石英產(chǎn)品。上述方法都通過(guò)對(duì)天然石英提純獲得高純石英產(chǎn)品，但所得的石英產(chǎn)品純度未滿足電子級(jí)硅對(duì)石英坩堝純度的要求，同時(shí)提純過(guò)程產(chǎn)生大量廢液，增加了廢液處理成本。
5、中國(guó)專利cn?115744920?a公開(kāi)了一種水熱法合成高純石英的方法，主要包括以下步驟：首先向高壓釜內(nèi)裝入82-85％的礦化劑；之后將石英原料依次進(jìn)行水洗、堿洗、水洗后烘干放入高壓釜溶解區(qū)，將石英籽晶酸浸后垂直懸掛在高壓釜內(nèi)晶體生長(zhǎng)架上，使用節(jié)流擋板將兩區(qū)分開(kāi)并密封；然后控制高壓釜內(nèi)壓力為120-140mpa，結(jié)晶區(qū)溫度為310～550℃，溶解區(qū)溫度為360～370℃，使高純石英自然生長(zhǎng)；最后將生長(zhǎng)的石英破碎后進(jìn)行酸浸、洗滌獲得高純石英。這種方法以籽晶自然生長(zhǎng)制備高純石英砂，一次生長(zhǎng)可以獲得石英砂100～140kg。但是，石英的平均生長(zhǎng)周期為15～30天，其生長(zhǎng)周期較長(zhǎng)，能耗較高，不適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
6、公開(kāi)于該
技術(shù)介紹
部分的信息僅僅旨在加深對(duì)本專利技術(shù)總體
技術(shù)介紹
的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種天然石英合成高純石英砂的制備方法，采用氣流磨的方法將天然石英砂研磨至亞微米級(jí)，增強(qiáng)石英砂的化學(xué)反應(yīng)性，提高合成石英的效率及純度，用于制備半導(dǎo)體級(jí)的石英坩堝石英砂或石英玻璃。
2、本專利技術(shù)的上述技術(shù)目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
3、一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟1，選用sio2含量＞99％的天然石英砂為原料，使用篩網(wǎng)控制其粒徑小于200μm，篩分后進(jìn)行清洗干燥；
5、進(jìn)一步的，步驟1中，清洗包括：首先采用ph為6.8～7.2的去離子水洗去石英砂表面的塵土雜質(zhì)，然后使用0.1mol/l的鹽酸溶液進(jìn)行酸洗，之后再次使用去離子水進(jìn)行水洗，最后使用真空干燥箱進(jìn)行干燥，壓力設(shè)置為-0.1mpa，溫度設(shè)置為40～60℃，干燥時(shí)間為4～8h。ph值的控制確保了不破壞石英砂的結(jié)構(gòu)。酸洗可以去除金屬離子和其他酸溶性雜質(zhì)，促進(jìn)后續(xù)反應(yīng)的純化效果。
6、步驟2，將石英砂利用氣流磨研磨后再篩分；其中篩網(wǎng)目數(shù)為125000目～12500目，即0.2?-1μm，研磨時(shí)間為1～6h；
7、進(jìn)一步的，步驟2中，氣流磨選用對(duì)噴式氣流磨，工作壓力為0.3～0.8mpa，進(jìn)料速度為2～8kg/h；分級(jí)輪轉(zhuǎn)速為1500～3200r/min；進(jìn)料器頻率為25～45hz；引風(fēng)機(jī)頻率為30～45hz，氣體流速為200～300m/s；選用氬氣、氮?dú)饣蚝庾鳛槲锪陷d氣。在天然石英石破碎過(guò)程中，常用顎式破碎機(jī)與輥磨機(jī)對(duì)天然石英石進(jìn)行破碎、研磨，獲得的石英砂粒徑在1～300μm，在此基礎(chǔ)上采用氣流磨可以將石英砂粒徑研磨至0.1～1μm的亞微米級(jí)，石英砂粒徑越小比表面積越大，其化學(xué)反應(yīng)速率及反應(yīng)級(jí)數(shù)增大；亞微米級(jí)的粒徑會(huì)增加比表面積，增強(qiáng)化學(xué)反應(yīng)性。氣流磨的作用可以在減少熱影響的情況下實(shí)現(xiàn)物料的均勻化。同時(shí)亞微米級(jí)石英砂中的si-oh鍵較多，能夠生成聚合度較低的中間產(chǎn)物，水解合成高純石英的效率大幅提高。
8、進(jìn)一步的，步驟2中，通過(guò)篩網(wǎng)將石英砂粒度分為大于1μm、1～0.5μm、0.5～0.2μm、小于0.2μm。
9、步驟3，將篩分后的石英砂放入反應(yīng)釜中，并加入堿性溶液充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)；
10、進(jìn)一步的，步驟3中，其中，堿性溶液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或其混合物，濃度為1.2～4.5mol/l，反應(yīng)溫度為60～220℃，反應(yīng)時(shí)間為4～10h，堿性溶液與石英砂中的雜元素生成硅渣沉淀，如al、fe等元素生成低溶解度化合物沉淀。
11、步驟4，將步驟3中的溶液過(guò)濾去除沉淀雜質(zhì)，并通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換柱去除堿金屬離子，具體為金屬離子與樹(shù)脂上的氫離子交換，其中溶液流量為60～180l/min；
12、其中，步驟4中，強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為732型，為防止離子交換后的溶膠形成凝膠，控制溫度在8～15℃，ph為2～3。
13、步驟5，將步驟4所得的溶膠放入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌，攪拌結(jié)束后靜置老化，老化后用去離子水進(jìn)行多次清洗，清洗后進(jìn)行干燥；
14、進(jìn)一步的，步驟5中，其中，攪拌溫度為40～120℃，攪拌轉(zhuǎn)速為80～350r/min，攪拌時(shí)間為2～15h；靜置溫度為60～100℃，靜置時(shí)間為0.5～3h；老化溫度為70～140℃，老化時(shí)間為3～18h；干燥溫度為120～260℃，干燥時(shí)間為18～本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟1中，清洗包括：首先采用pH為6.8~7.2的去離子水洗去石英砂表面的塵土雜質(zhì)，然后使用0.1mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行酸洗，之后再次使用去離子水進(jìn)行水洗，最后使用真空干燥箱進(jìn)行干燥，壓力設(shè)置為-0.1MPa，溫度設(shè)置為40~60℃，干燥時(shí)間為4~8h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟2中，氣流磨選用對(duì)噴式氣流磨，工作壓力為0.3~0.8MPa，進(jìn)料速度為2~8kg/h；分級(jí)輪轉(zhuǎn)速為1500~3200r/min；進(jìn)料器頻率為25~45Hz；引風(fēng)機(jī)頻率為30~45Hz，氣體流速為200~300m/s；選用氬氣、氮?dú)饣蚝庾鳛槲锪陷d氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟2中，通過(guò)篩網(wǎng)將石英砂粒度分為大于1μm、1~0.5μm、0.5~0.2μm、小于0.2μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟4中，強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為732型，控制溫度在8~15℃，pH為2~3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟5中，其中，攪拌溫度為40~120℃，攪拌轉(zhuǎn)速為80~350r/min，攪拌時(shí)間為2~15h；靜置溫度為60~100℃，靜置時(shí)間為0.5~3h；老化溫度為70~140℃，老化時(shí)間為3~18h；干燥溫度為120~260℃，干燥時(shí)間為18~36h；均在惰性氣氛的保護(hù)下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，惰性保護(hù)氣為氮?dú)狻⒑饣驓鍤猓瑲怏w純度≥99.99%，氣體流量為200~500mL/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟5中，反應(yīng)釜內(nèi)表面為酚醛涂層或耐高溫耐腐蝕涂料，厚度大于15μm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟6中，破碎機(jī)為雙齒輥破碎機(jī)，輥軸材質(zhì)為高純石英，純度≥99.99%，轉(zhuǎn)速為10~120r/min；高溫爐為微波旋轉(zhuǎn)爐，功率為120~200kW，轉(zhuǎn)速為0.5~2r/min。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟1中，清洗包括：首先采用ph為6.8~7.2的去離子水洗去石英砂表面的塵土雜質(zhì)，然后使用0.1mol/l的鹽酸溶液進(jìn)行酸洗，之后再次使用去離子水進(jìn)行水洗，最后使用真空干燥箱進(jìn)行干燥，壓力設(shè)置為-0.1mpa，溫度設(shè)置為40~60℃，干燥時(shí)間為4~8h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟2中，氣流磨選用對(duì)噴式氣流磨，工作壓力為0.3~0.8mpa，進(jìn)料速度為2~8kg/h；分級(jí)輪轉(zhuǎn)速為1500~3200r/min；進(jìn)料器頻率為25~45hz；引風(fēng)機(jī)頻率為30~45hz，氣體流速為200~300m/s；選用氬氣、氮?dú)饣蚝庾鳛槲锪陷d氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟2中，通過(guò)篩網(wǎng)將石英砂粒度分為大于1μm、1~0.5μm、0.5~0.2μm、小于0.2μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石英砂合成高純石英砂的制備方法，其特征在于，步驟3中，其中，堿性溶液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或其混合物，濃度為1.2~4.5mol/l，反應(yīng)溫度為60~220℃，反應(yīng)時(shí)間為4~10h...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉雨雨，顧丙辰，江宏富，高萌，王美懿，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇鑫華半導(dǎo)體科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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