【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種四氫糠醇臨氫轉化生產1,5-戊二醇的方法，屬于精細化工。
技術介紹
1、1,5-戊二醇是一種重要的化工中間體，用于合成聚酯、聚氨酯等產品，也可用作化學品合成的綠色溶劑。目前，1,5-戊二醇主要來源于戊二酸及其衍生物，而戊二酸是己二酸生產過程的副產物，戊二酸等原料來源問題限制了1,5-戊二醇生產和應用規模。生物質資源具有分布廣、儲量大、綠色環保、經濟易得和可再生等優勢。生物質衍生化學品糠醛是已實現工業化量產的碳五平臺分子，糠醛可經過一系列化學轉化生產四氫糠醇。以四氫糠醇為原料生產1,5-戊二醇可以解決石化原料c5組分短缺問題。目前多數研究均關注四氫糠醇一步氫解生產1,5-戊二醇，一步法工藝產物中同時含有1,5-戊二醇和1,2-戊二醇，分離困難，難以獲得滿足聚酯要求的1,5-戊二醇。中國專利cn108368015公開的以四氫糠醇為原料生產1,5-戊二醇的方法，四氫糠醇首先脫水獲得2,3-二氫吡喃，2,3-二氫吡喃和水在高水和2,3-二氫吡喃比例下進行加成反應獲得2-羥基四氫吡喃，再以2-羥基四氫吡喃為原料加氫生產1,5-戊二醇。這種分步反應工藝需要進行中間產物精制，一方面帶來大的分離能耗，另一方面不利于反應系統間的熱量耦合利用。此外，該工藝中四氫糠醇脫水獲得的水相組分被浪費，一方面造成后續水消耗提高，也增加了廢水處理難度，另一方面水中殘留的四氫糠醇、少量2,3-二氫吡喃及2-羥基四氫吡喃被浪費，造成原料利用率降低。針對這些問題，本專利技術公開了臨氫條件下，以四氫糠醇、水和氫氣為原料，經過連續串聯反應生產1,5-戊二
技術實現思路
1、本專利技術公開了一種四氫糠醇臨氫轉化生產1,5-戊二醇的方法，采用本專利技術可使用四氫糠醇、水和氫氣為原料，經過串聯不分離反應工藝連續生產1,5-戊二醇。具體
技術實現思路
如下：
2、一種四氫糠醇臨氫轉化生產1,5-戊二醇的方法，將四氫糠醇、水和氫氣原料同時依次通過裝有酸性催化劑的固定床(反應器a)、填充填料的固定床(反應器b)及裝有固體加氫催化劑的固定床反應器(反應器c)，物料流出反應器c后經過冷凝收集，生產1,5-戊二醇。
3、在一個優選的實施方案中，所述水和四氫糠醇的摩爾比為1：1～10：1，優選2：1～9：1，更優選2：1～7：1，最優選3：1～6：1。
4、在一個優選的實施方案中，所述氫氣和四氫糠醇的摩爾比為2：1～200：1，優選5：1～150：1，更優選10：1～100：1，最優選15：1～60：1。
5、在一個優選的實施方案中，所述酸性催化劑為γ-al2o3、h3o40pw12質量含量5-40wt％的h3o40pw12/sio2催化劑、h4si(w3o10)4質量含量5-40wt％的h4si(w3o10)4/sio2催化劑中的一種或二種以上；所述四氫糠醇基于酸性催化劑的體積空速為0.1～10h-1。
6、在一個優選的實施方案中，所述填料為拉西環、螺旋環、瓷環、陶瓷波紋填料、金屬波紋填料、金屬絲網填料、鞍形意料或玻璃彈簧中的一種或幾種；所述四氫糠醇基于填料的體積空速為0.1～10h-1。
7、在一個優選的實施方案中，所述加氫催化劑為雷尼鎳、ni質量含量1-50％ni/ac、pd質量含量0.1-20％pd/ac或ru質量含量0.1-20％和pd質量含量0.1-20％的ru-pd/ac中的一種或二種以上；所述四氫糠醇基于加氫催化劑的體積空速為0.1～5h-1。在一個優選的實施方案中，反應器a的反應溫度為200～400℃，優選230～350℃，更優選230～330℃，最優選250～330℃。
8、在一個優選的實施方案中，反應器b的反應溫度為70～200℃，優選80～180℃，更優選90～160℃，最優選100～140℃。
9、在一個優選的實施方案中，反應器c的反應溫度為50～200℃，優選70～180℃，更優選90～160℃，最優選100～150℃。
10、在一個優選的實施方案中，反應器a和b之間沒有中間產物分離裝置，反應器b和c之間沒有中間產物分離裝置；物料流出反應器c后經過冷凝收集，生產1,5-戊二醇。
11、述方法的原料同時進入起始反應器并且反應器之間不需要進行中間產物分離直接生產1,5-戊二醇。該方法過程簡單，避免中間產物分離帶來的高能耗高物耗，原料和熱量利用率高，具有良好的工業應用前景。
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1.一種四氫糠醇臨氫轉化生產1,5-戊二醇的方法，其特征在于：將四氫糠醇、水和氫氣原料同時依次通過裝有酸性催化劑的固定床(反應器A)、填充填料的固定床(反應器B)及裝有固體加氫催化劑的固定床反應器(反應器C)，物料流出反應器C后經過冷凝收集，生產1,5-戊二醇。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述水和四氫糠醇的摩爾比為1：1～10：1，優選2：1～9：1，更優選2：1～7：1，最優選3：1～6：1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述氫氣和四氫糠醇的摩爾比為2：1～200：1，優選5：1～150：1，更優選10：1～100：1，最優選15：1～60：1。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸性催化劑為γ-Al2O3、H3O40PW12質量含量5-40wt％的H3O40PW12/SiO2催化劑、H4Si(W3O10)4質量含量5-40wt％的H4Si(W3O10)4/SiO2催化劑中的一種或二種以上；所述四氫糠醇基于酸性催化劑的體積空速為0.1～10h-1。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述加氫催化劑為雷尼鎳、Ni質量含量1-50％Ni/AC、Pd質量含量0.1-20％Pd/AC或Ru質量含量0.1-20％和Pd質量含量0.1-20％的Ru-Pd/AC中的一種或二種以上；所述四氫糠醇基于加氫催化劑的體積空速為0.1～5h-1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應器A的反應溫度為200～400℃，優選230～350℃，更優選230～330℃，最優選250～330℃。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應器B的反應溫度為70～200℃，優選80～180℃，更優選90～160℃，最優選100～140℃。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應器C的反應溫度為50～200℃，優選70～180℃，更優選90～160℃，最優選100～150℃。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應器A和B之間沒有中間產物分離裝置，反應器B和C之間沒有中間產物分離裝置；物料流出反應器C后經過冷凝收集，生產1,5-戊二醇。
...【技術特征摘要】
1.一種四氫糠醇臨氫轉化生產1,5-戊二醇的方法，其特征在于：將四氫糠醇、水和氫氣原料同時依次通過裝有酸性催化劑的固定床(反應器a)、填充填料的固定床(反應器b)及裝有固體加氫催化劑的固定床反應器(反應器c)，物料流出反應器c后經過冷凝收集，生產1,5-戊二醇。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述水和四氫糠醇的摩爾比為1：1～10：1，優選2：1～9：1，更優選2：1～7：1，最優選3：1～6：1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述氫氣和四氫糠醇的摩爾比為2：1～200：1，優選5：1～150：1，更優選10：1～100：1，最優選15：1～60：1。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸性催化劑為γ-al2o3、h3o40pw12質量含量5-40wt％的h3o40pw12/sio2催化劑、h4si(w3o10)4質量含量5-40wt％的h4si(w3o10)4/sio2催化劑中的一種或二種以上；所述四氫糠醇基于酸性催化劑的體積空速為0.1～10h-1。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述填料為拉西環、螺旋環、瓷環、陶瓷波紋填料、金屬波紋填料、金屬絲網...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王峰，杜虹，劉秀梅，邰忠陽，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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