【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及sers檢測，具體地，涉及一種磁富集復(fù)合式sers檢測芯片的制備方法。
技術(shù)介紹
1、柴油發(fā)動機由于其卓越的熱效率和燃油經(jīng)濟性，廣泛用于各種工程機械，但柴油機的尾氣排放中，氣態(tài)污染物和顆粒物的數(shù)量卻遠超汽油機。這些尾氣成分相當(dāng)復(fù)雜，含有顆粒物和各種有毒的氣態(tài)物質(zhì)，如重金屬、元素碳、有機碳、無機鹽等。其中，多環(huán)芳烴(pahs)是工程機械車尾氣中的重要成分。多環(huán)芳烴主要是由有機物不完全燃燒產(chǎn)生，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，并具有顯著的致癌、致畸和致突變特性，這些污染物對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成了嚴重威脅。
2、sers技術(shù)作為一種高效、靈敏的檢測方法，具有操作簡便、光譜指紋信息豐富、高靈敏度以及不受水干擾等優(yōu)勢，因此污染物分析領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，而對于pahs的檢測，sers技術(shù)同樣展現(xiàn)出巨大的潛力。
3、為了實現(xiàn)這一目標，關(guān)鍵在于構(gòu)建具有強電磁場增強效應(yīng)的sers基底，并確保pahs能有效地吸附到該基底上，提升檢測的靈敏度，然而，對于具有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的pahs，由于其可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的取代基較少，使得直接通過共價鍵將其固定在基底附近變得非常困難。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種磁富集復(fù)合式sers檢測芯片的制備方法，以解決上述
技術(shù)介紹
中提出的問題。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：一種磁富集復(fù)合式sers檢測芯片的制備方法，包括以下步驟：
3、s1、制備三氧化二鐵納米環(huán)：將無水三氯化鐵、磷酸二氫銨和無水硫酸鈉溶
4、s2、制備四氧化三鐵納米環(huán)：將三氧化二鐵納米環(huán)粉末放入管式爐中進行真空處理，隨后在氫氣氛圍下進行450℃煅燒10小時，最后冷卻至室溫，獲取四氧化三鐵納米環(huán)；
5、s3、制備金納米粒子：在圓底燒瓶中加入超純水和氯金酸溶液，搭建冷凝回流裝置并加熱至沸騰，隨后加入檸檬酸鈉溶液，繼續(xù)煮沸20分鐘，停止加熱后攪拌至室溫，獲取金納米粒子；
6、s4、制備氨基功能化四氧化三鐵：將四氧化三鐵納米環(huán)加入無水乙醇中，進行5分鐘超聲處理，隨后添加3-氨丙基三乙氧基硅烷，在超聲攪拌下進行反應(yīng)以及機械攪拌，通過磁分離洗滌兩次，重新分散于去離子水中，獲取氨基功能化四氧化三鐵；
7、s5、制備金納米顆粒/氨基功能化四氧化三鐵：將氨基功能化四氧化三鐵加入金納米粒子中，進行3小時攪拌后，進行離心洗滌并重新分散在去離子水中，獲取金納米顆粒/氨基功能化四氧化三鐵；
8、s6、制備巰基環(huán)糊精-金納米磁富集sers檢測芯片：將巰基環(huán)糊精配置成溶液，將金納米顆粒/氨基功能化四氧化三鐵加入其中孵化30min，然后離心洗滌去除未修飾的巰基環(huán)糊精，獲取巰基環(huán)糊精-金納米磁富集sers檢測芯片。
9、優(yōu)選的，所述s1中，混合溶液在不銹鋼高壓釜中分別進行220℃高溫加熱48小時，冷卻后洗滌并在80℃下干燥6小時。
10、優(yōu)選的，所述s3中，獲取的金納米粒子的粒徑為16nm。
11、優(yōu)選的，所述s1中，三氧化二鐵納米環(huán)粉末的單粒內(nèi)徑為66nm，且外徑為36nm。
12、優(yōu)選的，所述s4中，超聲攪拌反應(yīng)時間為30分鐘，繼續(xù)機械攪拌時間為6小時。
13、優(yōu)選的，所述s6中，配置的巰基環(huán)糊精容量為10ml，溶質(zhì)的濃度為1μm。
14、優(yōu)選的，通過sem、tem和xrd對所述s1-所述s6制備獲取的巰基環(huán)糊精-金納米磁富集sers檢測芯片進行結(jié)構(gòu)和磁性的分析和表征。
15、本專利技術(shù)還提供了一種磁富集復(fù)合式sers檢測芯片在pahs檢測中的應(yīng)用，包括以下步驟：
16、s1、使用r6g和p-atp兩種探針分子利用sers檢測評估巰基環(huán)糊精-金納米磁富集sers檢測芯片對不同pahs的靈敏度，并統(tǒng)計對應(yīng)pahs的檢測限，計算出各多環(huán)芳烴檢測限所對應(yīng)的線性關(guān)系；
17、s2、繼續(xù)采用sers檢測，并在不同時間內(nèi)檢測巰基環(huán)糊精-金納米磁富集sers檢測芯片來觀察光譜變化；
18、s3、在模擬環(huán)境以及實際環(huán)境中檢測工程機械尾氣中產(chǎn)生的多環(huán)芳烴，使用巰基環(huán)糊精-金納米磁富集sers檢測芯片來捕獲混合芳烴并用sers檢測光譜變化。
19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：
20、一、本專利技術(shù)通過在磁性四氧化三鐵納米環(huán)表面靜電吸附金納米顆粒，并對制備的材料進行環(huán)糊精修飾，金納米顆粒之間的納米間隙形成熱點，產(chǎn)生局域電磁場增強作用，從而實現(xiàn)了物理增強，環(huán)糊精分子通過疏水作用吸附環(huán)境中的pahs，并將其固定在電磁場增強區(qū)域中，實現(xiàn)了其拉曼信號的放大。
21、二、磁性材料作為載體不僅可以有效防止金納米顆粒的聚集，還能通過磁富集作用進一步增強sers信號，因此，通過構(gòu)筑磁性復(fù)合sers納米傳感芯片實現(xiàn)了對工程機械車尾氣中pahs的高靈敏度高選擇性檢測，為動態(tài)捕獲和檢測工程機械尾氣中的痕量pahs分子以及其他揮發(fā)性污染物提供了一種簡單、快速、靈敏的方法。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護點】
1.一種磁富集復(fù)合式SERS檢測芯片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁富集復(fù)合式SERS檢測芯片的制備方法，其特征在于：所述S1中，混合溶液在不銹鋼高壓釜中分別進行220?℃高溫加熱48小時，冷卻后洗滌并在80℃下干燥6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁富集復(fù)合式SERS檢測芯片的制備方法，其特征在于：所述S3中，獲取的金納米粒子的粒徑為16nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磁富集復(fù)合式SERS檢測芯片的制備方法，其特征在于：所述S1中，三氧化二鐵納米環(huán)粉末的單粒內(nèi)徑為66?nm，且外徑為36?nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁富集復(fù)合式SERS檢測芯片的制備方法，其特征在于：所述S4中，超聲攪拌反應(yīng)時間為30分鐘，繼續(xù)機械攪拌時間為6小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁富集復(fù)合式SERS檢測芯片的制備方法，其特征在于：所述S6中，配置的巰基環(huán)糊精容量為10?mL，溶質(zhì)的濃度為1μm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁富集復(fù)合式SERS檢測芯片的制備方法，其特征在
8.一種磁富集復(fù)合式SERS檢測芯片在PAHs檢測中的應(yīng)用，其特征在于，包括以下步驟：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種磁富集復(fù)合式sers檢測芯片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁富集復(fù)合式sers檢測芯片的制備方法，其特征在于：所述s1中，混合溶液在不銹鋼高壓釜中分別進行220?℃高溫加熱48小時，冷卻后洗滌并在80℃下干燥6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁富集復(fù)合式sers檢測芯片的制備方法，其特征在于：所述s3中，獲取的金納米粒子的粒徑為16nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磁富集復(fù)合式sers檢測芯片的制備方法，其特征在于：所述s1中，三氧化二鐵納米環(huán)粉末的單粒內(nèi)徑為66?nm，且外徑為36?nm。
5.根據(jù)權(quán)利要...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：聶新明，范孟豹，田亞平，渠陸陸，盧太宇，
申請(專利權(quán))人：中國礦業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。