【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機化學，具體涉及一種可熱交聯單體的簡易合成方法。
技術介紹
1、近年來，伴隨著顯示器的柔性化、可穿戴化發展，原來以玻璃為主要原材料的顯示器基板逐漸被有機系原材料代替。作為基板材料，單獨通過丙烯酸酯或環氧基團聚合得到的樹脂，交聯密度不夠高，通常不能滿足其性能要求，因此，第一次聚合后，人們希望初步聚合的樹脂上仍有能經過加熱后繼續可以發生反應的活性基團。早期研究中，人們使用甲基丙烯酸縮水甘油酯(gma)來實現這一目的。gma首先與其他單體經自由基引發劑引發共聚(此步驟中環氧基團并未參與聚合)，成膜后在210～230℃的高溫下，環氧基團繼續發生熱聚合，從而達到進一步提高交聯密度，增強基材機械性能的目的。比如濾色片的形成就采用上述工藝。但是，作為有機材料，高于200℃的溫度往往使材料出現黃變，影響其光學性能。因此，科研人員開發了一種可用于熱交聯的單體(cas號：2598192-92-6)，
2、
3、得益于特殊結構，該單體在低于100℃就能實現固化(專利號：jp2014-62071a)，其合成方式如下：以乙醇胺和尿素或乙醇胺和碳酸二甲酯為起始原料，制備羥乙基尿素或2-羥乙基氨基甲酸甲酯，然后在高溫條件下脫氨氣制得惡唑烷酮，經二乙胺開環、丙烯酸甲酯進行酯交換、高溫脫除脫二乙胺制得丙烯酸酯異氰酸酯，再與丙二酸二乙酯反應制得目標單體。
4、具體路線如下：
5、
6、該單體的路線從起始到終產物經過了6步，導致該類原材料價格高昂。鑒于此，開發出一種合成方法簡單，又具有相當反
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術的不足：提供了一種可熱交聯單體的簡易合成方法，該方法收率高，成本低，步驟少，適合工業化生產。
2、為了解決上述問題，本專利技術提供的技術方案如下：
3、一種可熱交聯單體的簡易合成方法，包括如下步驟：以甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯為原料，與含有活潑亞甲基的酯結構單元的單體，在有機堿、第一溶劑存在條件下，加入三光氣進行反應，反應完畢經水洗淬滅，第二溶劑萃取，減壓濃縮第二溶劑后即得。
4、優選的，所述含有活潑亞甲基的酯結構單元的單體為丙二酸二乙酯、丙二酸二甲酯、乙酰乙酸乙酯、氰基乙酸乙酯中任一種。
5、優選的，所述有機堿為tea(三乙胺)、dbu(二環脒)、dabco(三乙烯二胺)中的一種或幾種。
6、優選的，所述第一溶劑為mecn(乙腈)、dmf(n,n-二甲基甲酰胺)、dmso(二甲基亞砜)中任一種。
7、優選的，所述甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯與含活潑亞甲基的酯的結構單元的單體摩爾比為：1：1-1.1。
8、優選的，所述甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯與有機堿、三光氣的摩爾比為：1：1-1.3：1-1.3。
9、優選的，所述第二溶劑為乙酸乙酯或甲叔醚。
10、優選的，所述反應條件為75℃-85℃的油浴中加熱回流反應6h。
11、本專利技術還包括上述任一方法制備的單體在熱交聯中的應用。
12、本專利技術的有益效果是，與現有技術相比：本專利技術設計并合成了一種可熱交聯的單體，與現有單體相比，該單體從起始到終產物只需一步(現有單體的合成最少需6步)，這就極大減少了物料損耗，提高了反應收率，大大降低了物料成本，更適合后期規模化生產，且與現有單體相比，該單體的反應活性無明顯下降。因此，開發出該單體的合成方法意義重大。
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1.一種可熱交聯單體的簡易合成方法，其特征在于，包括如下步驟：以甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯為原料，與含有活潑亞甲基的酯結構單元的單體，在有機堿、第一溶劑存在條件下，加入三光氣進行反應，反應完畢經水洗淬滅，第二溶劑萃取，減壓濃縮第二溶劑后得到目標單體。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有活潑亞甲基的酯結構單元的單體為丙二酸二乙酯、丙二酸二甲酯、乙酰乙酸乙酯、氰基乙酸乙酯中任一種。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機堿為TEA、DBU、DABCO中的一種或幾種。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶劑為MeCN、DMF、DMSO中任一種。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯與含活潑亞甲基的酯的結構單元的單體摩爾比為：1：1-1.1。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯與有機堿、三光氣的摩爾比為：1：1-1.3：1-1.3。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二溶劑為乙酸乙
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應條件為75℃-85℃的油浴中加熱回流反應6h。
9.權利要求1-8任一項所述方法制備出的單體在熱交聯中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種可熱交聯單體的簡易合成方法，其特征在于，包括如下步驟：以甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯為原料，與含有活潑亞甲基的酯結構單元的單體，在有機堿、第一溶劑存在條件下，加入三光氣進行反應，反應完畢經水洗淬滅，第二溶劑萃取，減壓濃縮第二溶劑后得到目標單體。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有活潑亞甲基的酯結構單元的單體為丙二酸二乙酯、丙二酸二甲酯、乙酰乙酸乙酯、氰基乙酸乙酯中任一種。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機堿為tea、dbu、dabco中的一種或幾種。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶劑為mecn...
【專利技術屬性】
技術研發人員：聶俊，陳莉，朱曉群，陳文杰，
申請(專利權)人：江蘇集萃光敏電子材料研究所有限公司，
類型：發明
國別省市：
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