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    一種紅光碳點材料的制備方法及其應用技術

    技術編號:44251491 閱讀:19 留言:0更新日期:2025-02-11 13:48
    一種紅光碳點材料的制備方法及其應用,它屬于復合材料制備和pH、重金屬離子檢測技術領域。本發明專利技術要解決現有紅光碳量子點材料無法排除金屬離子彼此之間的交叉干擾,以及無法實現在強酸條件下重金屬離子選擇性檢測的問題。方法:一、將2,3?二氨基吩嗪、對氨基苯磺酸及硼酸依次加入到乙醇中,然后超聲處理及恒溫反應;二、過濾、洗滌、透析及冷凍干燥。應用:它用于pH以及重金屬離子可視化檢測中。本發明專利技術用于紅光碳點材料的制備及其應用。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于復合材料制備和ph、重金屬離子檢測。


    技術介紹

    1、重金屬離子污染是一個嚴重的環境問題,對人類健康和生態環境都構成了巨大威脅。重金屬離子具有高毒性、高致癌性,人體吸收后會出現身體發育遲滯、精神不適、惡心、嘔吐、腹瀉等癥狀。長期暴露于重金屬污染環境中,還可能導致腎和肝功能障礙、先天性異常和各種癌癥等急慢性疾病。特定重金屬如汞、鎘、鉻等,還會對神經系統、造血系統、呼吸系統等造成特定損害。重金屬離子進入水體后,會破壞水生生物的生態平衡,影響水生生物的生存和繁衍。通過食物鏈的傳遞,重金屬離子還會在生物體內富集,進而對人類健康構成威脅。重金屬污染還會破壞土壤的肥力,影響農作物的生長和產量。

    2、針對重金屬離子污染,目前常用的處理方法包括化學沉淀法、氧化還原處理、溶劑萃取分離、吸附法、膜分離法、離子交換法等。這些方法通過不同的機制將重金屬離子從環境中去除或轉化為無害物質。傳統重金屬離子的檢測主要借助于大型精密儀器,主要有光譜法和電感耦合等離子體質譜法。優勢是分析結果精確度高。缺點是儀器價格昂貴、耗時耗力、無法實現重金屬離子的實時原位檢測。重金屬離子的可視化檢測是一種直觀、快速的檢測方法,近年來在分析化學和環境監測領域得到了廣泛關注。

    3、熒光碳量子點(cds)作為新型的碳納米材料,具有良好的水溶性和生物兼容性。與傳統的重金屬離子檢測方法相比,碳量子點材料在制備和使用過程中產生的廢棄物較少,對環境的影響較小。因而在重金屬離子可視化檢測方面具有顯著的應用優勢,這些優勢使得碳量子點材料在環境監測、食品安全和生物醫藥等領域具有廣闊的應用前景。目前利用紅光碳量子點實現了乙醇水溶液中hg2+、cu2+及fe3+的可視化檢測[wang?j,fu?j,chen?m,zhang?j,mater.today?chem.,2024,41:102331],但遺憾的是,三種重金屬離子都使碳點溶液熒光淬滅,因此無法排除彼此之間的交叉干擾,因而會限制碳點材料的應用。

    4、目前,雖然已有大量的碳量子點材料應用在重金屬離子的可視化檢測,但紅光碳量子點材料在極端環境下(如強酸條件)重金屬離子的選擇性檢測依然存在巨大挑戰。


    技術實現思路

    1、本專利技術要解決現有紅光碳量子點材料無法排除金屬離子彼此之間的交叉干擾,以及無法實現在強酸條件下重金屬離子選擇性檢測的問題,進而提供一種紅光碳點材料的制備方法及其應用

    2、一種紅光碳點材料的制備方法,它是按以下步驟進行的:

    3、一、將2,3-二氨基吩嗪、對氨基苯磺酸及硼酸依次加入到乙醇中,然后超聲處理,再在溫度為180℃~200℃的條件下,恒溫反應8h~10h,最后自然冷至室溫,得到反應后體系;

    4、二、將反應后體系依次進行過濾及洗滌,得到固體粗產物,將固體粗產物溶于甲醇中,然后依次進行透析及冷凍干燥,得到紅光碳點材料。

    5、一種紅光碳點材料的應用,它用于ph以及重金屬離子可視化檢測中。

    6、圖1為本專利技術紅光碳點材料的制備及對重金屬離子的可視化檢測示意圖;由圖可知,本專利技術以2,3-二氨基吩嗪為碳源和氮源,以對氨基苯磺酸為硫源,在硼酸催化下溶劑熱法制備了碳量子點(r-cds);r-cds在乙醇-hepes緩沖液中顯示紅光發射,ph<7的范圍內,ph減小時,溶液紅光增強,ph增大時,溶液紅光減弱甚至完全淬滅。不同ph下,存在重金屬離子(cr3+,cu2+,fe3+)時,因為配位絡合導致r-cds紅光猝滅或增強,由此實現了重金屬離子的可視化檢測。

    7、本專利技術的有益效果是:

    8、本專利技術通過紅外光譜以及x射線光電子能譜確證了碳點表面組成,透射電鏡掃描結果顯示平均粒徑約為1.53nm,屬于典型的生物兼容性碳納米材料。

    9、r-cds在乙醇-hepes緩沖液中表現出良好而穩定的光物理性能。因重金屬離子與碳點表面功能基團的配位絡合,導致r-cds溶液熒光淬滅/增強,由此實現了fe3+、cu2+和cr3+三種重金屬離子可視化的檢測。該工作為紅光碳點的制備提供了理論依據,為重金屬離子污染的早期預警提供了可行性方案。

    10、r-cds在乙醇-hepes緩沖液中顯示紅光發射,在ph在1.51~7.11范圍內變化時,ph越大,r-cds的乙醇-hepes緩沖液紅色熒光越弱,而ph越小,r-cds的乙醇-hepes緩沖液紅色熒光越強。存在重金屬離子(cr3+,cu2+,fe3+)時,因為配位絡合導致r-cds的乙醇-hepes緩沖液熒光改變,由此實現了重金屬離子的可視化檢測。

    11、由此可知,本專利技術解決了現有紅光碳量子點材料無法排除金屬離子彼此之間的交叉干擾,以及無法實現在強酸條件下重金屬離子選擇性檢測的問題。

    12、說明書附圖

    13、圖1為本專利技術紅光碳點材料的制備及對重金屬離子的可視化檢測示意圖;

    14、圖2為實施例一制備的r-cds的ft-ir及xps圖,(a)為ft-ir,(b)為xps總譜,(c)為c1s精細圖譜,(d)為n1s精細圖譜,(e)為o1s精細圖譜,(f)為s2p精細圖譜;

    15、圖3為實施例一制備的r-cds的tem(a)、hr-tem(b)、raman光譜(c)及xrd圖(d);

    16、圖4為365nm紫外燈輻射下,實施例一制備的r-cds在ph值為3.30~6.25的乙醇-hepes緩沖液中的拍攝圖;

    17、圖5為r-cds溶液的紫外可見吸收光譜-熒光光譜(a)、激發波長響應性圖(b)及熒光的溶劑效應圖(c);

    18、圖6為實施例一制備的r-cds在ph=3的乙醇-hepes緩沖液中的絕對熒光壽命以及量子產率圖;

    19、圖7為實施例一制備的r-cds在不同ph的乙醇-hepes緩沖液中的熒光光譜(a)、ph與熒光強度的線性關系(b)及ph為3和6時緩沖溶液熒光強度的變化(c);

    20、圖8為在ph=3、554nm激發下,r-cds的乙醇-hepes緩沖液中存在不同金屬離子的熒光發射(a)、fe3+的熒光滴定圖譜(b)及fe3+濃度與溶液熒光強度之間的滴定曲線(c);其中插圖為lod的計算;

    21、圖9為在ph=6、554nm激發下,r-cds的乙醇-hepes緩沖液中存在不同金屬離子的熒光發射(a)、fe3+的熒光滴定圖譜(b)及fe3+濃度與溶液熒光強度之間的滴定曲線(c);其中插圖為lod的計算;

    22、圖10為在ph=6、554nm激發下,r-cds的乙醇-hepes緩沖液中存在cu2+的熒光滴定圖譜(a)及最低檢出限的計算(b);其中插圖為lod的計算;

    23、圖11為在ph=6、554nm激發下,r-cds的乙醇-hepes緩沖液中存在cr3+的熒光滴定圖譜(a)及最低檢出限的計算(b);其中插圖為lod的計算;

    24、圖12為在ph=3/6下,r-cds的乙醇-hepes緩沖液中存在不同重金本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于它是按以下步驟進行的:

    2.根據權利要求1所述的一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的2,3-二氨基吩嗪與對氨基苯磺酸的摩爾比為1:(2.5~3.5);步驟一中所述的2,3-二氨基吩嗪與硼酸的摩爾比為1:(1.5~2.5);步驟一中所述的2,3-二氨基吩嗪的摩爾與乙醇的體積比為1mol:(50~56)L。

    3.根據權利要求1所述的一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的超聲處理具體是在功率為40W~60W的條件下,超聲處理55min~65min。

    4.根據權利要求1所述的一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于步驟二所述的固體粗產物的質量與甲醇的體積比為1g:(48~52)L;步驟二所述的透析具體是利用截留分子量為500Da~1000Da的透析袋透析24h~28h。

    5.根據權利要求1所述的一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于步驟二中所述的洗滌為依次利用乙醇和水為洗滌液進行洗滌;步驟二所述的冷凍干燥具體是在溫度為-80℃~-60℃的條件下,冷凍干燥1h~1.2h。</p>

    6.如權利要求1制備的一種紅光碳點材料的應用,其特征在于它用于pH以及重金屬離子可視化檢測中。

    7.根據權利要求6所述的一種紅光碳點材料的應用,其特征在于它用于pH可視化檢測時:將紅光碳點材料溶于甲醇中,得到R-CDs溶液,然后將R-CDs溶液分散于pH為1.51~7.11的乙醇-HEPES緩沖液中,得到R-CDs的乙醇-HEPES緩沖液;

    8.根據權利要求7所述的一種紅光碳點材料的應用,其特征在于所述的R-CDs溶液中紅光碳點材料的濃度為30mg/L~40mg/L;所述的R-CDs的乙醇-HEPES緩沖液中紅光碳點材料的濃度為1mg/L~2mg/L;所述的乙醇-HEPES緩沖液中乙醇與HEPES緩沖液的體積比為1:(0.8~1.2)。

    9.根據權利要求6所述的一種紅光碳點材料的應用,其特征在于它用于重金屬離子檢測時:將紅光碳點材料溶于甲醇中,得到R-CDs溶液,然后將R-CDs溶液分散于不同pH的乙醇-HEPES緩沖液中,得到R-CDs的乙醇-HEPES緩沖液,向R-CDs的乙醇-HEPES緩沖液中加入含有重金屬離子的水溶液;所述的重金屬離子為Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Pb2+、Ba2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、Hg2+或Cr3+;

    10.根據權利要求9所述的一種紅光碳點材料的應用,其特征在于所述的R-CDs溶液中紅光碳點材料的濃度為30mg/L~40mg/L;所述的R-CDs的乙醇-HEPES緩沖液中紅光碳點材料的濃度為1mg/L~2mg/L;所述的乙醇-HEPES緩沖液中乙醇與HEPES緩沖液的體積比為1:(0.8~1.2)。

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    【技術特征摘要】

    1.一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于它是按以下步驟進行的:

    2.根據權利要求1所述的一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的2,3-二氨基吩嗪與對氨基苯磺酸的摩爾比為1:(2.5~3.5);步驟一中所述的2,3-二氨基吩嗪與硼酸的摩爾比為1:(1.5~2.5);步驟一中所述的2,3-二氨基吩嗪的摩爾與乙醇的體積比為1mol:(50~56)l。

    3.根據權利要求1所述的一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的超聲處理具體是在功率為40w~60w的條件下,超聲處理55min~65min。

    4.根據權利要求1所述的一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于步驟二所述的固體粗產物的質量與甲醇的體積比為1g:(48~52)l;步驟二所述的透析具體是利用截留分子量為500da~1000da的透析袋透析24h~28h。

    5.根據權利要求1所述的一種紅光碳點材料的制備方法,其特征在于步驟二中所述的洗滌為依次利用乙醇和水為洗滌液進行洗滌;步驟二所述的冷凍干燥具體是在溫度為-80℃~-60℃的條件下,冷凍干燥1h~1.2h。

    6.如權利要求1制備的一種紅光碳點材料的應用,其特征在于它用于ph以及重金屬離子可視化檢測中。

    7.根據權利要求6所述的一種紅光碳點材料的應用,其特征在于它用于ph可視化檢測時:將紅光碳點材料溶于甲醇中,得到r-cds...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:盛典祥裴振琛廖洋柳絮王存莉付佳艷王軍
    申請(專利權)人:貴州師范大學
    類型:發明
    國別省市:

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