【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化妝品，具體涉及一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法。
技術介紹
1、在化妝品生產
，1,3-丁二醇因其良好的水溶性、良好的膚感、保濕性等特點，長期應用在化妝品配方中，作為保濕劑使用，同時大量研究表明了二元醇在化妝品中具有一定的防腐能力，化妝品活性物原料廠商常常將1,3-丁二醇作為替代防腐劑和溶劑使用，因此在化妝品產品中1,3-丁二醇的累計總含量較高。然而，1,3-丁二醇作為在化工領域廣泛應用的精細化學品，其來源廠家的生產方法和提純工藝差異較大，雖然其純度能夠控制在99％以上，但各廠家對于丁二醇氣味品質控制參差不齊，會影響活性物原料的氣味以及化妝品產品的總體氣味。但迄今為止，由丁二醇原料引起化妝品異味的檢測方法還未見報道。
2、目前化妝品異味評估主要以人工嗅聞的方法進行測評，由于人體的感知差異，評價者的感知閾值及描述易受生理、環境等因素影響，使氣味評價具有主觀性，不能形成統一衡量標準。此外，對于丁二醇帶來的微弱異味在配方產品生產初期尚不能直接通過感官鑒別，但在長期儲存過程中產品氣味逐步增加會影響消費者感官體驗，但這些異味物質并不存在于化妝品相關規范檢測標準中，常規檢測指標無法監控到此類異味物質并追溯。因此，如何使氣味評價具有客觀性和穩定性，并且能在產品研發或生產初期對其感官品質進行預判，成為困擾化妝品行業的難題之一。
3、在分析化學領域，通過精密分析儀器等手段研究揮發性成分對于產品氣味控制具有重要意義。頂空-氣相色譜-質譜(hs-gc-ms)儀器可以對復雜混合物中的化合物進行分
技術實現思路
1、本專利技術的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，建立了1,3-丁二醇來源異味關鍵氣味物質譜庫，能夠解決化妝品異味評估現有技術中主觀性強、重現性低以及低濃度異味成分識別困難的問題。
2、實現上述目的的技術方案是：一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，包括以下步驟：
3、步驟s1，分別收集待測異常氣味批次的1,3-丁二醇原料，對含1,3-丁二醇的異常氣味活性物原料進行在線固相微萃取技術(online-spme)進行孵育預處理，孵育結束后由儀器自動將spme纖維頭插入氣相質譜(gc-ms)進樣口解析；
4、步驟s2，氣相色譜(gc)的色譜柱尾端通過三通分別與嗅辨儀(odp)及質譜(ms)相連，同時進行氣味嗅聞和非靶向物質鑒定；按照色譜峰出現時間，統計每個人的嗅聞評判結果，進行計算平均值，得到對應于每個gc-ms物質的氣味評分，將平均氣味評分大于等于1的揮發性物質組分對應峰進行解卷積后采用nist譜庫識別，得到關鍵異味因子成分物質并建立相應異味組分譜庫；
5、步驟s3，對含1,3-丁二醇原料或含1,3-丁二醇的活性物原料的化妝品產品進行加速穩定性考察，取樣online-spme技術前處理后自動gc-ms測試，使用解卷積方法數據處理后使用關鍵異味組分譜庫定性識別，快速判別化妝品產品是否存在出現異味風險。
6、上述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，步驟s1中，所述online-spme技術的參數為：取異常氣味原料樣品0.1～2g于頂空瓶中，孵育溫度為60℃，spme纖維材料優選為65μm?dvb/pdms，平衡吸附時間20min，在線解析時間優選為10min。
7、上述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，步驟s2中，gc-ms的參數條件為：氣相毛細管柱為hp-5ms(30m*250μm*0.25μm)，進樣口溫度260℃，分流方式為不分流，柱溫箱起始溫度為40℃，保持1min，然后以5℃/min的升溫速度升溫到120℃，保持1min，再以10℃/min的升溫速度升溫到280℃，載氣為氦氣，恒定流速為1.5ml/min，質譜離子源為電子轟擊離子源，采集模式為全掃描，傳輸線溫度280℃，離子源溫度為230℃，四極桿溫度為150℃，質量掃描范圍m/z為29～500；
8、嗅辨儀的參數條件為：管線溫度280℃，嗅辨儀嗅聞口溫度為150℃。
9、上述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，步驟s2中，每個人的嗅聞評判結果由弱到強分為1～4等級。
10、上述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，步驟s2中，非靶向物質鑒定解卷積方法的最小匹配因子為75，異味組分譜庫如表1所示：
11、表1，異味組分譜庫：
12、 關鍵異味因子成分 cas號 分子式 平均氣味評分 2-乙基-5-甲基-1,3-二氧雜環己烷 20627-54-7 <![cdata[c<sub>7</sub>h<sub>14</sub>o<sub>2</sub>]]> 4.00 2,4-二甲基-1,3-二氧雜環己烷 766-20-1 <![cdata[c<sub>6</sub>h<sub>12</sub>o<sub>2</sub>]]> 3.75 未知醇味物質-1 / / 3.75 2-庚基-1,3-二氧雜環丁烷 61732-92-1 <![cdata[c<sub>12</sub>h<sub>24</sub>o<sub>2</sub>]]> 2.75 未知醇味物質-2 / 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，其特征在于，步驟S1中，所述online-SPME技術的參數為：取異常氣味原料樣品0.1～2g于頂空瓶中，孵育溫度為60℃，SPME纖維材料優選為65μm?DVB/PDMS，平衡吸附時間20min，在線解析時間優選為10min。
3.根據權利要求1所述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，其特征在于，步驟S2中，GC-MS的參數條件為：氣相毛細管柱為HP-5ms(30m*250μm*0.25μm)，進樣口溫度260℃，分流方式為不分流，柱溫箱起始溫度為40℃，保持1min，然后以5℃/min的升溫速度升溫到120℃，保持1min，再以10℃/min的升溫速度升溫到280℃，載氣為氦氣，恒定流速為1.5mL/min,質譜離子源為電子轟擊離子源，采集模式為全掃描，傳輸線溫度280℃，離子源溫度為230℃，四極桿溫度為150℃，質量掃描范圍m/z為29～500；
4.根據權利要求1所述的一種化妝
5.根據權利要求1所述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，其特征在于，步驟S2中，非靶向物質鑒定解卷積方法的最小匹配因子為75，異味組分譜庫如表1所示：
6.根據權利要求1所述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，其特征在于，步驟S3中，加速穩定性考察條件為25℃～50℃和室溫光照；加速時間為3～7天，取加速產品1～5g于頂空瓶中，孵育溫度為60℃，SPME纖維材料采用65μmDVB/PDMS，平衡吸附時間20min，在線解析時間優選為10min，GC-MS的參數條件與步驟S2中相同，非靶向物質鑒定解卷積方法的最小匹配因子為75。
7.根據權利要求6所述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，其特征在于，加速穩定性考察條件為40℃～50℃和室溫光照。
...【技術特征摘要】
1.一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，其特征在于，步驟s1中，所述online-spme技術的參數為：取異常氣味原料樣品0.1～2g于頂空瓶中，孵育溫度為60℃，spme纖維材料優選為65μm?dvb/pdms，平衡吸附時間20min，在線解析時間優選為10min。
3.根據權利要求1所述的一種化妝品中1,3-丁二醇來源異味的分析方法，其特征在于，步驟s2中，gc-ms的參數條件為：氣相毛細管柱為hp-5ms(30m*250μm*0.25μm)，進樣口溫度260℃，分流方式為不分流，柱溫箱起始溫度為40℃，保持1min，然后以5℃/min的升溫速度升溫到120℃，保持1min，再以10℃/min的升溫速度升溫到280℃，載氣為氦氣，恒定流速為1.5ml/min,質譜離子源為電子轟擊離子源，采集模式為全掃描，傳輸線溫度280℃，離子源溫度為230℃，四極桿溫度為150℃，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙格格，蘇溫柔，王飛飛，馬驍，郭振宇，
申請(專利權)人：云南貝泰妮生物科技集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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