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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及固體氧化物燃料電池材料,尤其涉及一種熔融鹽制備sofc材料方法。
技術介紹
1、目前合成釓摻雜氧化鈰(gdc)及其他固體氧化物燃料電池(solid?oxide?fuelcell縮寫為sofc),sofc電解質粉體常用方法可分為固相法和液相法(燃燒法,共沉淀法和溶膠凝膠法等)。
2、其中固相法是大規模制備粉體最為常用的方法,即將金屬氧化物原料經過研磨混合后,直接在高溫下進行固相反應得到所需產物,但固相法制備出的粉體顆粒粒徑較大,分布不均勻,燒結溫度高,電導率較低。
3、甘氨酸燃燒法與溶膠凝膠法類似,都是將對應的金屬鹽溶液經過干燥和高溫固化后得到前驅體,再進行高溫煅燒進行所需產物的制備。優點是制備的粉體粒徑小,分布均勻,燒結活性好,但產率較低,有機溶劑的使用造成成本和環保壓力。
4、共沉淀法粉為水系和有機溶劑共沉淀,在金屬鹽溶液中加入沉淀劑形成沉淀,再將沉淀從液相中分離出來,經過干燥后得到前驅體。前驅體經高溫煅燒得到所需產物。優點同燃燒法和溶膠凝膠法類似,但沉淀出的顆粒分散性和流動性較差,易團聚。
5、而且,上述液相方法制備出的粉體均為前驅體,還需要進一步高溫煅燒才能得到所需產物。
6、液相法由于制備過程較為繁瑣,成本較高,常使用有機溶劑造成環保風險等原因目前尚未大規模推廣使用。此外,常規方法制備的gdc需要超過1400℃高溫才能燒結致密。
7、熔鹽法在合成某些特殊形貌的陶瓷粉體中已有研究,但在sofc/soec粉體制備領域應用幾乎沒有,其制備出的
8、為此研發一種環境更為友好,制備過程更為簡單,燒結活性更高的電解質粉體制備方法具有十分重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術的任務是為了克服現有技術的不足,提出一種熔融鹽制備sofc材料方法,既能通過熔融鹽法,使制備過程更為簡單,又能得到燒結活性更高的電解質粉體且對環境更為友好。
2、熔融鹽制備sofc材料方法,以堿金屬混合鹽為反應介質,鈰鹽和釓鹽為反應物,在反應介質低共融點溫度(550-700℃)范圍內進行高溫處理,冷卻后用去離子水沖洗產物,將反應介質沖洗干凈,過濾后得到反應產物,具體工藝步驟與條件如下:
3、a.按照cexgd1-xoy化學計量比稱量鈰鹽和釓鹽,并均勻混合為鹽1;
4、b.氯化鈉和氯化鉀為反應介質,氯化鈉和氯化鉀物質的量之比為1:1-1:1.5,混合均勻為鹽2;
5、c.將鹽1和鹽2按照質量比為1:5-1:10的比例再均勻混合,置于550-750℃溫度下煅燒;
6、d.將煅燒好后的熔塊用去離子水沖洗后過濾,烘干后得到gdc粉體。
7、與現有技術相比,本專利技術具有優點或效果:
8、因為原料在熔融鹽介質中反應,相較于普通的固相反應和前驅體的煅燒,傳質和傳熱過程更快更完全,粉體一次顆粒粒徑小于500nm,所以能夠有效提升燒結活性;同時由于粉體一次顆粒粒徑小,燒結活性高,1250℃燒結致密度≥95%,x射線衍射(x?raydiffraction,xrd)測試無雜相存在,所以介質鹽被完全除去,釓摻雜情況良好,無明顯雜質;此外由于粉體粒徑,致密度和摻雜情況(氧空位)影響,所以750℃溫度下測試電導率大于或等于0.04s/cm。
9、申請文件涉及的%為質量百分比。
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1.熔融鹽制備SOFC材料方法,針對GDC粉體燒結溫度高,電導率較低的問題,其特征在于以堿金屬混合鹽為反應介質,鈰鹽和釓鹽為反應物,在反應介質低共融點溫度(550-700℃)范圍內進行高溫處理,冷卻后用去離子水沖洗產物,將反應介質沖洗干凈,過濾后得到反應產物,具體工藝步驟與條件如下:
2.根據權利要求1所述方法,其特征是所述鈰鹽和釓鹽可以為鈰和釓的硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽和氯鹽。
3.根據權利要求1所述方法,其特征是所述反應介質鹽也可以是鈉、鉀、鋰元素的硝酸鹽或硫酸鹽。
4.根據權利要求1或2或3所述方法,其特征是也適用于制備SOFC中的其他電解質和電極材料。
【技術特征摘要】
1.熔融鹽制備sofc材料方法,針對gdc粉體燒結溫度高,電導率較低的問題,其特征在于以堿金屬混合鹽為反應介質,鈰鹽和釓鹽為反應物,在反應介質低共融點溫度(550-700℃)范圍內進行高溫處理,冷卻后用去離子水沖洗產物,將反應介質沖洗干凈,過濾后得到反應產物,具體工藝步驟與條件如下:
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【專利技術屬性】
技術研發人員:鐘文升,劉超,廖若星,歐陽學臻,
申請(專利權)人:紫金礦業集團股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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