【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及磁制冷材料，具體涉及一種一級相變磁制冷合金材料及其制備方法。
技術介紹
1、一級相變磁致冷材料在磁相變過程中存在晶體結構的變化或者晶胞大小的非連續變化，即通常所說的磁晶耦合或者磁彈性耦合。由于此類材料在磁場誘導的磁無序-有序轉變屬于一級磁相變，因此在其等溫磁化曲線中有明顯的臺階狀，即磁化強度的突變，導致一級相變磁致冷材料具有巨磁熱效應(gmce)，因此被磁制冷研究領域所廣泛關注。
2、在lafe12b6巡游電子系統中觀察到因fimt(磁場誘導變磁相變)導致的低溫afm-fm(反鐵磁-鐵磁)和高溫pm-fm(順磁-鐵磁)變磁相變，如在2k溫度下，存在臨界磁場分別為71.5koe和92.5koe的兩個從低磁場強度向高磁化強度的突變，在居里溫度以上，也存在pm-fm的磁化強度突變，這是磁一級相變的典型特征。由于lafe12b6合金中特殊的磁相變和良好的磁熱效應，進而引起了研究者的廣泛關注。這些研究主要集中于2個方面，即1)如何減小磁場誘導變磁相變的臨界磁場，使其在較低磁場下產生較大的磁熱或者磁阻效應；2)觀察其低溫和高溫的磁相變過程和屬性。
3、而目前對lafe12b6基合金一級相變過程中的磁晶耦合或者磁彈性耦合研究非常少，且存在因磁場誘導變磁相變的臨界磁場過大，低場下不能觀察到變磁相變，而導致的巨磁熱效應不能實現的技術問題。
4、鑒于此，提出本專利申請。
技術實現思路
1、為了解決目前lafe12b6基合金存在因磁場誘導變磁相變的臨界磁
2、本專利技術采用以下技術方案實現：
3、本專利技術的第一個目的在于提供一種一級相變磁制冷合金材料，所述合金材料的化學式為la0.9pr0.1fe12b6，所述合金材料同時具有磁晶耦合和磁彈性耦合屬性。
4、本專利技術中，以pr代替lafe12b6合金中的la，并合理設計la1-xprxfe12b6的化學式，通過對3d巡游電子間的fe-fe和3d與4f電子間的la/pr?4f-fe?3d相互作用的影響，實現具有較低的磁場誘導變磁相變的臨界磁場的一級相變磁制冷la1-xprxfe12b6合金材料，可以解決目前的lafe12b6基合金存在的臨界磁場過大、無法實現巨磁熱效應的技術難題。該材料還同時具有磁晶耦合和磁彈性耦合的雙耦合屬性，合金的物相均勻、磁熱效應顯著，可廣泛應用于磁制冷
，為雙耦合合金的研究提供了思路。
5、因單相rfe12b6(r表示稀土元素)的制備非常困難，迄今為止描述的所有rfe12b6合金都含有一定量的雜相。專利技術人發現，x＝0時，lafe12b6中fe2b約含8wt.％，ndfe12b6中α-fe約含23at.％，prfe12b6甚至含有更多的α-fe。而當x>0.1時，會導致la1-xprxfe12b6合金中srni12b6型結構主相含量降低，超出誤差分析范圍(10％)。本專利技術中巧妙設計x＝0.1，不但可以保證結構主相的含量足夠高，降低了臨界磁場，還意外發現得到的la0.9pr0.1fe12b6合金材料具有雙耦合的屬性，是一種具有較低的磁場誘導變磁相變的臨界磁場的一級相變雙耦合磁制冷材料，這是目前的一級相變制冷材料所不具備的。
6、作為一種優選的設計，合金中具有srni12b6型結構主相。
7、作為一種優選的設計，還具有fe2b雜相和/或α-fe雜相。
8、作為一種優選的設計，所述srni12b6型結構相的質量百分比應高于(90±1)％，fe2b和/或α-fe雜相的質量百分比應低于(10±1)％。以保證單位質量的材料具有較好的磁熱效能。
9、作為一種優選的設計，采用變溫xrd及磁化測量確定所述合金材料的磁相變過程以及磁晶耦合與磁彈性耦合的雙耦合。
10、具體可以通過以下過程進行：
11、步驟一、測試獲得合金的零磁場室溫x射線粉末衍射圖譜(xrd)，確定la0.9pr0.1fe12b6合金中各相的含量。
12、步驟二、測試合金在zfc和fc模式下的磁化強度(m)隨溫度(t)的變化曲線，即m-t圖，確定合金的磁相變過程和磁相變溫度與類型。
13、步驟三、采用zfc模式測量不同溫度下，0-70-0koe磁場范圍內的磁滯回線，確定合金中反鐵磁和順磁態的變磁相變過程。
14、步驟四、測試獲得合金的零磁場的變溫x射線粉末衍射圖譜(xrd)，確定la0.9pr0.1fe12b6合金中溫度誘導磁相變的過程，以及相變過程中晶格常數隨溫度的變化。
15、步驟五、測試獲得合金的加磁場的變溫x射線粉末衍射圖譜(xrd)，確定la0.9pr0.1fe12b6合金中磁場誘導磁相變的過程。
16、步驟六、測試合金在2k-320k溫度范圍內，外磁場為0-7t的等溫磁化曲線(m-h)，進一步確定磁場誘導磁相變的過程。
17、步驟七、基于等溫磁化曲線，結合離散化麥克斯韋方程，計算la0.9pr0.1fe12b6合金的等溫磁熵變曲線。
18、本專利技術中通過采用磁化測量和變溫xrd實驗，可以深入研究該系合金磁相變過程和其中包含的磁晶耦合與磁彈性耦合現象，有重要的科學意義和應用價值。
19、本專利技術的第二個目的在于提供以上任一項所述的一級相變磁制冷合金材料的制備方法，包括以下步驟：
20、步驟一：按照合金材料的化學式進行原料配置，將配好的原料于鎢極非自耗電弧爐翻熔，獲得合金鑄錠樣品；
21、步驟二：將鑄錠樣品進行熱處理，即得la0.9pr0.1fe12b6合金材料。
22、作為一種優選的設計，在制備過程中，需添加正常化學計量比la和pr質量的3％為熔損進行配樣。
23、作為一種優選的設計，在步驟二中，將鑄錠樣品用金屬ta片包裹后，密封于充有高純氬氣的小石英管后置于管式爐中進行熱處理，以獲得成分均勻的合金材料。
24、作為一種優選的設計，所述熱處理為在900℃下保溫4周。
25、作為一種優選的設計，所述熱處理還包括在保溫處理后進行冰水淬火。在淬火過程中始終保持冰水混合狀態，且保證小石英管在不破碎狀態下全部淹沒于冰水之中，待樣品完全達到冰水溫度后，方可取出小石英管，并破碎后取出樣品。
26、本專利技術與現有技術相比，具有如下的優點和有益效果：
27、本專利技術中本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，所述合金材料的化學式為La0.9Pr0.1Fe12B6，所述合金材料同時具有磁晶耦合和磁彈性耦合屬性。
2.根據權利要求1所述的一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，合金中具有SrNi12B6型結構主相。
3.根據權利要求2所述的一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，還具有Fe2B雜相和/或α-Fe雜相。
4.根據權利要求3所述的一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，所述SrNi12B6型結構相的質量百分比為(90±1)％，Fe2B和/或α-Fe雜相的質量百分比為(10±1)％。
5.根據權利要求1～4任一項所述的一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，采用變溫XRD及磁化測量確定所述合金材料的磁相變過程以及磁晶耦合與磁彈性耦合的雙耦合。
6.根據權利要求1～5任一項所述的一種一級相變磁制冷合金材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
7.根據權利要求6所述的一種一級相變磁制冷合金材料的制備方法，其特征在于，在制備過程中，需添加正常化學計量比La和Pr質量的
8.根據權利要求6所述的一種一級相變磁制冷合金材料的制備方法，其特征在于，在步驟二中，將鑄錠樣品用金屬Ta片包裹后，密封于充有高純氬氣的小石英管后置于管式爐中進行熱處理，以獲得成分均勻的合金材料。
9.根據權利要求6所述的一種一級相變磁制冷合金材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理為在900℃下保溫4周。
10.根據權利要求6所述的一種一級相變磁制冷合金材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理還包括在保溫處理后進行冰水淬火。
...【技術特征摘要】
1.一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，所述合金材料的化學式為la0.9pr0.1fe12b6，所述合金材料同時具有磁晶耦合和磁彈性耦合屬性。
2.根據權利要求1所述的一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，合金中具有srni12b6型結構主相。
3.根據權利要求2所述的一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，還具有fe2b雜相和/或α-fe雜相。
4.根據權利要求3所述的一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，所述srni12b6型結構相的質量百分比為(90±1)％，fe2b和/或α-fe雜相的質量百分比為(10±1)％。
5.根據權利要求1～4任一項所述的一種一級相變磁制冷合金材料，其特征在于，采用變溫xrd及磁化測量確定所述合金材料的磁相變過程以及磁晶耦合與磁彈性耦合的雙耦...
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