【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及用于導熱填料處理劑材料，涉及一種用于導熱填料處理的單封端硅油制備方法及其工藝。
技術介紹
1、在有機材料或有機硅材料與填料表面之間，由于物理化學性質的顯著差異，它們之間的相容性往往較差。因此，為了改善這種相容性，對填料進行表面處理變得至關重要。
2、由于有機硅材料具備優異的耐高低溫、耐候性、疏水性和低應力特性，它們在導熱材料領域得到了廣泛的應用。常見的有機硅導熱材料包括導熱膠粘劑、導熱墊片、導熱硅脂、導熱凝膠和導熱相變材料等。
3、隨著電子元器件的集成度程度，隨之產生的熱量會更加集中，這這迫切需要提高元器件散熱性能。材料的導熱率一是與所用填料本身的導熱率有關，另外還與選定的導熱填料的填充量有關。增加導熱填料的量可以提高材料的導熱率，但同時也會導致材料粘度增加，導致材料無法施工。此外，由于導熱填料與有機硅的相容性較差，一是會導致其在有機硅中的分散性變差，進而引起填料沉降，降低材料的導熱性，進一步還會導致導熱材料與器件或散熱片的接觸不良，增加熱阻，從而降低整體性能，包括機械性能。
4、為了解決上述問題，常規的方法是采用硅烷偶聯劑處理填料表面，以提高其與有機硅的相容性，但是對填料的表面處理程度有限，當填料添加量增加時，導熱材料的觸變值增加甚至無法進行施工，無法獲得高導熱率的導熱材料。
技術實現思路
1、現有技術采用硅烷偶聯劑處理填料以提高其與有機硅的相容性，但是使得導熱材料的觸變值增加，無法獲得高導熱率的導熱材料。本專利技術所述用于導熱填
2、本專利技術通過以下技術方案實現。
3、一種用于導熱填料處理的單封端硅油，其化學結構如式1所示；
4、
5、其中，x為烷烴基，r為烷氧基，n為自然數；優選的，x為取代或未取代的c1～c4的烷烴基，r為甲氧基、乙氧基或其他烷氧基；10≤n≤300，優選20≤n≤200，再優選20≤n≤120。本專利技術所述用于導熱填料處理的單封端硅油，可操作性高，能夠賦予優異的分散性能，較低的用量以及觸變值，使用壽命長。
6、本專利技術公開了上述用于導熱填料處理的單封端硅油的制備方法，包括以下步驟，將六甲基環三硅氧烷與溶劑、正丁基鋰、硅烷、分子量調節劑、引發促進劑混合后進行反應，再加入封端劑和催化劑進行封端反應，接著脫除溶劑后得到所述用于導熱填料處理的單封端硅油。
7、本專利技術公開了一種填料表面處理的方法，包括以下步驟，將六甲基環三硅氧烷與溶劑、正丁基鋰、硅烷、分子量調節劑、引發促進劑混合后進行反應，再加入封端劑和催化劑進行封端反應，接著脫除溶劑后得到用于導熱填料處理的單封端硅油；然后利用所述用于導熱填料處理的單封端硅油對填料進行表面處理。
8、本專利技術中，溶劑為甲苯、二甲苯、正庚烷中的任意一種；分子量調節劑為三甲基硅醇；引發促進劑為四氫呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亞砜、三甲基脲中的任意一種或幾種；封端劑為正硅酸甲酯；催化劑為甲酸、乙酸、丙酸、檸檬酸的一種；硅烷為三甲基氯硅烷。
9、優選的，六甲基環三硅氧烷與正丁基鋰混合時，溫度為30～40℃，時間為10～20min，再加入分子量調節劑，于10～80℃反應3～8h。
10、優選的，溶劑與六甲基環三硅氧烷的質量比為0.8～1.0，正丁基鋰與六甲基環三硅氧烷的質量比為0.2％～1％，分子量調節劑與六甲基環三硅氧烷的質量比為0.004～0.12，引發促進劑與六甲基環三硅氧烷的質量比為0.2～0.5，封端劑與六甲基環三硅氧烷的質量比為0.5～1.0，催化劑與六甲基環三硅氧烷的質量比為0.2％～1.2％，硅烷與六甲基環三硅氧烷的質量比為0.2％～0.5％。
11、本專利技術公開了上述用于導熱填料處理的單封端硅油作為表面處理劑的應用。
12、本專利技術公開了上述用于導熱填料處理的單封端硅油在填料表面處理的應用。
13、本專利技術公開了上述用于導熱填料處理的單封端硅油在提高填料分散性和/或降低填料觸變值中的應用。
14、上述用于導熱填料處理的單封端硅油在表面處理應用時，單封端硅油的分子量分布指數為1.0-1.5，優選1.0-1.2。
15、進一步的，利用上述用于導熱填料處理的單封端硅油表面處理的填料用于有機硅材料體系，比如用于乙烯基硅油體系。
16、因此，本專利技術公開了一種導熱有機硅材料，包括有機硅原料以及表面處理的導熱填料，其中，表面處理的導熱填料為上述用于導熱填料處理的單封端硅油表面處理的導熱填料。
17、作為示例，本專利技術公開了上述用于導熱填料處理的單封端硅油的制備方法，包括以下依次進行的步驟：
18、(1)將六甲基環三硅氧烷(d3)溶解在溶劑中，所述溶劑為甲苯、二甲苯、正庚烷的任意一種；
19、(2)在料溫為30-40℃，加入正丁基鋰作為反應的引發劑，加入正丁基鋰反應10-20min后；
20、(3)向反應體系中加入三甲基氯硅烷，反應60min后；
21、(4)向反應體系中加入分子量調節劑、促進劑，持續反應3-8h，反應溫度為10-50℃，優選30-40℃；
22、(5)減壓蒸餾除去低沸物，減壓蒸餾條件為壓強-90kpa到-100kpa，溫度90-120℃；
23、(6)在步驟(5)脫低反應結束后，加入封端劑、催化劑進行封端反應，反應時間為3-6h，反應溫度為90-120℃；
24、(7)在步驟(6)封端反應結束后，減壓蒸餾除去硅油高聚物以外的低沸物，減壓蒸餾條件為壓強-90kpa到-100kpa，溫度160-180℃；
25、(8)進行過濾除去雜質，得到無色透明產物，即用于導熱填料處理的單封端硅油。
26、本專利技術公開了上述用于導熱填料處理的單封端硅油作為表面處理的應用。
27、本專利技術公開了上述用于導熱填料處理的單封端硅油在填料尤其是導熱填料表面處理的應用。
28、本專利技術的有益效果包括，反應收率高，反應收率≥95％。
29、本專利技術的有益效果包括，分子量分布均一，分子量分布窄(pdi<1.5)。
30、本專利技術的有益效果包括，可以定制不同鏈節數，n在10-300之間不同分子量的硅油，可根據使用環境不同制備不同鏈節的硅油。
31、本專利技術的有益效果包括，可以定制不同官能團封端的單封端硅油，應用于不同類型的導熱填料處理領域。
32、本專利技術相對于傳統導熱填料處理劑的優勢在于，結構和分子量可以根據不同使用環境進行定向調控，利用其結構一端惰性一端活性的優勢，實現其作為表面處理材料與基體材料的定向結合，且低分子量聚硅氧烷產品能夠容易實現對基體材料的滲透，使重復表面處理填料與基體材料結合更為一體化。本專利技術所述用于導熱填料處理的單封端硅油，較低的用量能夠賦予優異本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種用于導熱填料處理的單封端硅油，其化學結構如下所示；
2.根據權利要求1所述用于導熱填料處理的單封端硅油，其特征在于，X為取代或者未取代的C1～C4的烴基；R為甲氧基、乙氧基或其他烷氧基；10≤n≤300。
3.權利要求1所述用于導熱填料處理的單封端硅油的制備方法，包括以下步驟，將六甲基環三硅氧烷與有機鋰、硅烷、分子量調節劑、引發促進劑混合后進行反應，再加入封端劑和催化劑進行封端反應，接著脫除溶劑后得到所述用于導熱填料處理的單封端硅油。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，分子量調節劑為三甲基硅醇；引發促進劑為四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亞砜、三甲基脲中的任意一種或幾種；封端劑為正硅酸甲酯；催化劑為甲酸、乙酸、丙酸、檸檬酸的一種。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，六甲基環三硅氧烷與有機鋰混合時，溫度為30～40℃，時間為10～20min，再加入分子量調節劑，于10～80℃反應3～8h。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，有機鋰為甲基鋰、正丁基鋰、仲丁基鋰中的一種；
7.一種填料表面處理的方法，其特征在于，利用權利要求1所述用于導熱填料處理的單封端硅油對填料進行表面處理。
8.權利要求1所述用于導熱填料處理的單封端硅油作為表面處理劑的應用。
9.權利要求1所述用于導熱填料處理的單封端硅油在填料表面處理的應用。
10.一種導熱有機硅材料，包括有機硅原料以及表面處理的導熱填料，其特征在于，表面處理的導熱填料為權利要求1所述用于導熱填料處理的單封端硅油表面處理的導熱填料。
...【技術特征摘要】
1.一種用于導熱填料處理的單封端硅油，其化學結構如下所示；
2.根據權利要求1所述用于導熱填料處理的單封端硅油，其特征在于，x為取代或者未取代的c1～c4的烴基；r為甲氧基、乙氧基或其他烷氧基；10≤n≤300。
3.權利要求1所述用于導熱填料處理的單封端硅油的制備方法，包括以下步驟，將六甲基環三硅氧烷與有機鋰、硅烷、分子量調節劑、引發促進劑混合后進行反應，再加入封端劑和催化劑進行封端反應，接著脫除溶劑后得到所述用于導熱填料處理的單封端硅油。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，分子量調節劑為三甲基硅醇；引發促進劑為四氫呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亞砜、三甲基脲中的任意一種或幾種；封端劑為正硅酸甲酯；催化劑為甲酸、乙酸、丙酸、檸檬酸的一種。
5.根據權利要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員：彭小婷，殷永彪，王全，歐陽旭頻，朱金路，顏獻東，葉文波，王強，楊軍，鐘喻，劉強，劉圣兵，胡寒劍，
申請(專利權)人：江西貝特利新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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