【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及鎂化合物，具體涉及一種水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法及納米氫氧化鎂/pva復合薄膜。
技術介紹
1、氫氧化鎂作為一種重要的無機無鹵抑煙阻燃劑，具有更好的熱穩定性、抑煙性能、阻燃性和環保性，因此，氫氧化鎂在無鹵阻燃(hffr)聚合物材料中得到了廣泛的應用。但由于氫氧化鎂的粒度分布寬，表面極性較強，易于團聚成二次粒子，用作阻燃劑時在有機基質中分散困難，導致復合物力學性能顯著下降。因此，為了提高納米氫氧化鎂在復合材料中的分散性就需要對氫氧化鎂進行表面改性，以制備得到穩定、分散好的納米氫氧化鎂分散體。
2、2016年6月1日授權公告的授權公告號為cn103911021b的中國專利公開了一種透明氫氧化鎂液相分散液及制備方法與應用，是將鎂鹽溶液和堿液混合后得到反應液，在反應液中加入表面活性劑進行改性，靜置、過濾、洗滌后得到的濾餅分散在溶劑中得到氫氧化鎂液相分散液，所述表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、烷硅、油酸、硬脂酸等，通過表面改性并分散進而制得分散體，很好的解決了納米氫氧化鎂在應用中出現的分散性能和相容性差的問題。
3、但上述方法制得的透明氫氧化鎂液相分散液仍然存在分散性差的問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，解決氫氧化鎂在水中形成的氫氧化鎂分散體分散性差的問題。
2、本專利技術的第二個目的在于提供一種納米氫氧化鎂/pva復合薄膜，解決現有氫氧化鎂分散體和pva復合時存
3、為了解決上述技術問題，本專利技術的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法的技術方案為：
4、一種水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，包括以下步驟：將離子液體和鎂源混合制成配合物溶液，在配合物溶液中加入氫氧化物進行均相沉淀反應得到懸濁液，懸濁液離心后洗滌，再分散于水中得到納米氫氧化鎂分散體，所述離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑丙烯酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸鹽和n-甲基咪唑丙烯酸鹽中的一種。
5、本專利技術是對現有技術進行改進，提供的納米氫氧化鎂分散體的制備方法，通過引入的離子液體會先與鎂離子配位反應得到均勻穩定的配合物溶液，再與氫氧化物進行均相沉淀反應，離子液體中的丙烯酸陰離子和甘氨酸陰離子更容易與金屬配位，從而起到鎂離子控制釋放和空間阻隔作用，有效地分散納米氫氧化鎂粒子；離子液體作為多效調控劑，利用離子液體使用均相反應法原位改性制備納米氫氧化鎂，通過離子液體的配位反應、氫鍵作用、靜電作用對反應結晶的調控，誘導形成小尺寸納米氫氧化鎂顆粒且能防止其在水性環境中的聚集；通過選用優化的離子液體結構能夠強化多尺度協同效應，提高氫氧化鎂納米分散體的分散穩定性，提高水性環境中納米氫氧化鎂分散性，進而提高與pva復合時的分散性和相容性。
6、為了進一步防止納米氫氧化鎂顆粒的聚集，提高離子液體的配位改性效率，優選地，所述離子液體、鎂源中的鎂離子和氫氧化物中氫氧根離子的摩爾比為（0.1~2）：（2~2.5）：（5~6.25）。
7、為了進一步提高均相反應的沉淀效率，優選地，所述均相沉淀反應的溫度為25~60℃，所述均相沉淀反應的時間為1~2h。
8、為了進一步提高納米氫氧化鎂在溶劑中的分散性，優選地，所述分散時采用超聲處理，所述超聲處理的功率為30-900w，所述超聲處理的時間為10~30min。
9、為了進一步提高配位效率和沉淀效率，優選地，所述鎂源選自硫酸鎂、氯化鎂和硝酸鎂中的一種，所述氫氧化物選自氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種。
10、本專利技術的納米氫氧化鎂/pva復合薄膜的技術方案為：
11、一種納米氫氧化鎂/pva復合薄膜，所述納米氫氧化鎂/pva復合薄膜為采用所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法制得的水性納米氫氧化鎂分散體和pva溶液混合后經成型得到。
12、本專利技術提供的納米氫氧化鎂/pva復合薄膜，通過采用水性納米氫氧化鎂分散體和pva溶液混合制備復合薄膜，能夠大幅提高納米氫氧化鎂在pva基體中的分散性，進而在不破壞復合薄膜力學性能的同時提高其阻燃性能。
13、為了進一步提高聚乙烯醇復合薄膜的阻燃性能，優選地，每5~10g聚乙烯醇對應的納米氫氧化鎂的摩爾量為0.0008~0.008mol。
14、為了進一步提高pva復合薄膜的制備效率，優選地，所述成型為將納米氫氧化鎂分散體和pva溶液混合得到的混合溶液轉移至模具中進行干燥。本專利技術制備得到的納米氫氧化鎂/pva復合薄膜，不會破壞聚乙烯醇的透明度，并同時賦予聚乙烯醇較好的阻燃性能。
15、為了進一步提高納米氫氧化鎂在聚乙烯醇中的分散性，優選地，所述pva溶液為pva在85~95℃下溶解于水中得到，所述混合為繼續在85~95℃下將納米氫氧化鎂分散體加入pva溶液中。
16、為了進一步提高聚乙烯醇復合薄膜的制備效率，優選地，混合溶液轉移至模具中進行干燥前將混合溶液蒸發至原始體積的25~30%，所述干燥為先在室溫下靜置1~1.5天后，再在60~70℃下真空干燥2~3h。
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1.一種水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將離子液體和鎂源混合制成配合物溶液，在配合物溶液中加入氫氧化物進行均相沉淀反應得到懸濁液，懸濁液離心后洗滌，再分散于水中得到納米氫氧化鎂分散體，所述離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑丙烯酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸鹽和N-甲基咪唑丙烯酸鹽中的一種。
2.如權利要求1所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，所述離子液體、鎂源中的鎂離子和氫氧化物中氫氧根離子的摩爾比為（0.1~2）：（2~2.5）：（5~6.25）。
3.如權利要求1所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，所述均相沉淀反應的溫度為25~60℃，所述均相沉淀反應的時間為1~2h。
4.如權利要求1所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，所述分散時采用超聲處理，所述超聲處理的功率為30-900W，所述超聲處理的時間為10~30min。
5.如權利要求1所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，所述鎂源選自硫酸鎂、氯化鎂和硝酸鎂中的一種，所述氫氧化物選自氫氧
6.一種納米氫氧化鎂/PVA復合薄膜，其特征在于，所述納米氫氧化鎂/PVA復合薄膜為采用權利要求1-5任一項所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法制得的水性納米氫氧化鎂分散體和PVA溶液混合后經成型得到。
7.如權利要求6所述的納米氫氧化鎂/PVA復合薄膜，其特征在于，每5~10g聚乙烯醇對應的納米氫氧化鎂的摩爾量為0.0008~0.008mol。
8.如權利要求6所述的納米氫氧化鎂/PVA復合薄膜，其特征在于，所述成型為將納米氫氧化鎂分散體和PVA溶液混合得到的混合溶液轉移至模具中進行干燥。
9.如權利要求6或8所述的納米氫氧化鎂/PVA復合薄膜，其特征在于，所述PVA溶液為PVA在85~95℃下溶解于水中得到，所述混合為繼續在85~95℃下將納米氫氧化鎂分散體加入PVA溶液中。
10.如權利要求8所述的納米氫氧化鎂/PVA復合薄膜，其特征在于，混合溶液轉移至模具中進行干燥前將混合溶液蒸發至原始體積的25~30%，所述干燥為先在室溫下靜置1~1.5天后，再在60~70℃下真空干燥2~3h。
...【技術特征摘要】
1.一種水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將離子液體和鎂源混合制成配合物溶液，在配合物溶液中加入氫氧化物進行均相沉淀反應得到懸濁液，懸濁液離心后洗滌，再分散于水中得到納米氫氧化鎂分散體，所述離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑丙烯酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸鹽和n-甲基咪唑丙烯酸鹽中的一種。
2.如權利要求1所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，所述離子液體、鎂源中的鎂離子和氫氧化物中氫氧根離子的摩爾比為（0.1~2）：（2~2.5）：（5~6.25）。
3.如權利要求1所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，所述均相沉淀反應的溫度為25~60℃，所述均相沉淀反應的時間為1~2h。
4.如權利要求1所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，所述分散時采用超聲處理，所述超聲處理的功率為30-900w，所述超聲處理的時間為10~30min。
5.如權利要求1所述的水性納米氫氧化鎂分散體的制備方法，其特征在于，所述鎂源選自硫酸鎂、氯化鎂和硝酸鎂中的一種，所述氫氧化物選自氫...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王保明，周意成，李翠利，段炳權，申純宇，湯建偉，劉詠，劉鵬飛，申博，丁俊祥，
申請(專利權)人：鄭州大學，
類型：發明
國別省市：
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