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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于精細化工合成,尤其涉及甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法。
技術介紹
1、甲基鋁氧烷(簡稱mao)是茂金屬催化劑體系的重要的助催化劑,在烯烴聚合領域有著非常重要的用途。甲基鋁氧烷具有的籠狀結構可有效分散負電荷使之成為茂金屬陽離子活性中心的非配位電荷平衡體,在烯烴聚合中表現出獨特的性能。甲基鋁氧烷類助催化劑的使用可以很大程度上提高催化劑的活性。
2、甲基鋁氧烷的合成方法基本分為兩種。一種是水解法,根據參與反應的水的不同加料方式,可以概括為直接水解工藝和間接水解工藝。直接水解工藝如:靜態混合器法、霧化水法、落膜法、t型反應器法、冰塊法、超聲波分散法等;間接水工藝主要是采用三甲基鋁與無機鹽結晶水合物反應來制備mao。直接水工藝采取將水加入三甲基鋁甲苯溶液的方式,可取得較高的反應收率,但是由于三甲基鋁與水反應的高度危險極高,致使該工藝對設備質量具有很高的要求。間接水工藝由于加料過程本身的局限性,目標產物mao的反應收率較低。另一種是非水解方法,主要采用三甲基鋁與二氧化碳、醇、醛類、有機酸類化合物進行反應,然后經過熱解得到mao。目前報道的一些采用二氧化碳、苯甲酸等氧源試劑制備甲基鋁氧烷的方法普遍需要在高溫高壓的條件下進行,存在一定的風險,這些方法都不適合于進行甲基鋁氧烷的放大生產。多元醇是具有多個羥基的有機化合物,原料易得。從原子經濟角度考慮,同等質量的多元醇分子可以提供更多的氧原子,所以多元醇制備mao具有原子經濟優勢;另外,烷基鋁與多元醇的羥基存在多級逐步反應,反應速度逐漸降低,所以反應更加溫和;烷基鋁與多元
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,旨在解決上述
技術介紹
中提出的問題。
2、為實現上述目的,本專利技術提供如下技術方案:
3、一種多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,包括以下步驟:
4、步驟一、多元醇化合物在溶劑中與三甲基鋁在一定溫度下反應,制備得到甲基鋁氧烷前驅體;
5、步驟二、將步驟一所得的甲基鋁氧烷前驅體在一定溫度下熱解,得到甲基鋁氧烷;
6、步驟三、將步驟二得到的甲基鋁氧烷與長鏈烷基鋁進行混合,加熱,然后用溶劑稀釋到一定濃度,得到改性甲基鋁氧烷。
7、進一步的,所述步驟一中,三甲基鋁與多元醇的摩爾比例為3:1-5:1。
8、進一步的,所述步驟一中,多元醇與三甲基鋁反應的溫度為0-80℃。
9、進一步的,所述步驟二中,甲基鋁氧烷前驅體的熱解溫度為80-200℃。
10、進一步的,所述步驟三中,甲基鋁氧烷與長鏈烷基鋁反應的溫度為60-180℃。
11、進一步的,所述三甲基鋁與長鏈烷基鋁的摩爾比例為10:1-1:1。
12、與現有技術相比,本專利技術的有益效果是:
13、本專利技術采用多元醇做為氧源試劑合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷。通過采用多元醇的方式,使得反應容易定量,反應條件溫和,不需要高壓運行。具備較高的經濟優勢,能夠有效避免現有反應無法較大規模生產的缺點,更加有利于實現工業上大規模生產要求。
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1.一種多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,其特征在于,所述步驟一中,三甲基鋁與多元醇的摩爾比例為5:1-10:1。
3.根據權利要求1所述的多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,其特征在于,所述步驟一中,多元醇與三甲基鋁反應的溫度為0-100℃。
4.根據權利要求1所述的多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,其特征在于,所述步驟二中,甲基鋁氧烷前驅體的熱解溫度為80-250℃。
5.根據權利要求1所述的多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,其特征在于,所述步驟三中,甲基鋁氧烷與長鏈烷基鋁反應的溫度為50-180℃。
6.根據權利要求1所述的多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,其特征在于,所述三甲基鋁與長鏈烷基鋁的摩爾比例為10:1-1:1。
【技術特征摘要】
1.一種多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,其特征在于,所述步驟一中,三甲基鋁與多元醇的摩爾比例為5:1-10:1。
3.根據權利要求1所述的多元醇合成甲基鋁氧烷及改性甲基鋁氧烷的方法,其特征在于,所述步驟一中,多元醇與三甲基鋁反應的溫度為0-100℃。
4.根據權利要求1所述的...
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