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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種模板法制備海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球的方法,屬于材料化學與納米。
技術介紹
1、海藻酸鈉/二氧化硅復合微球?(sa@sio2)因其優異的吸附性能和廣泛的應用前景,成為環境治理、氣體凈化和水處理等領域的重要材料。然而,傳統的sa@sio2微球制備方法存在一些限制。傳統制備方法涉及將海藻酸鈉溶液與teos、乙醇及氨水溶液混合,然后通過擠出到氯化鈣溶液中進行固化,形成復合微球。這種方法簡單易行,但存在一些明顯的缺點。首先,它無法精確控制微球的粒徑尺寸,導致所得微球的尺寸分布不均勻。其次,由于缺乏對微球尺寸的精確控制,很難研究尺寸對sa@sio2吸附性能的具體影響,限制了其應用。
2、進一步,在sa/sio2類核殼結構微球的制備中,利用了乙醇溶液中四甲氧基硅烷與海藻酸鈉羥基之間的縮合作用,制備了海藻酸鈉微球表面零星分布的二氧化硅嵌入式復合微球結構(roosen,?j.?,?et?al.?industrial&engineering?chemistry?research,?54(51),?12836-12846.),實現了海藻酸鈉微球強度的改進,但無法實現多尺寸sa/sio2核殼結構的制備。
3、因此,開發一種新的制備方法,通過模板法制備核殼結構的復合微球,以實現對sa/sio2微球尺寸的精確控制,同時結合海藻酸鈉的水凝膠特性,實現微球的快速溶脹,增強其吸附性能,對于提高其在環境治理中的應用具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是
2、本專利技術通過teos水解和硅羥基間的縮聚反應在海藻酸鈉微球表面生成二氧化硅殼層,從而得到不同尺寸的海藻酸鈉/二氧化硅核殼結構微球。分兩步實現核殼微球的制備:(1)首先通過微球制備儀制備不同尺寸的海藻酸鈉微球作為模板;(2)?將不同尺寸的海藻酸鈉微球置于teos、水及氨水中,通過teos水解和硅羥基間的縮聚在海藻酸鈉微球模板的表面聚合生成二氧化硅殼層。制備過程中通過海藻酸鈉與teos水溶液的反應時間及teos的濃度進一步控制復合微球的尺寸。制備得到的海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球能夠實現四環素污染物的高效吸附。
3、本專利技術以一定濃度的海藻酸鈉溶液為原料,利用微球制備儀快速制備不同尺寸的海藻酸鈉微球(120?μm、150?μm、200?μm、450?μm、300?μm、750?μm),通過其與ca2+的交聯反應固化穩定,進一步利用teos為硅源,通過水解縮聚在海藻酸鈉微球表面快速形成二氧化硅殼層?(30min),實現尺寸可控的sa/sio2核殼結構微球的制備。具體包括以下步驟:
4、(1)配制質量分數為0.5~1.5%的海藻酸鈉水溶液,超聲排出氣泡;
5、(2)將配置好的海藻酸鈉溶液置于溶液瓶中,將溶液瓶與微球制備儀連接,制備不同尺寸海藻酸鈉微球內核作為模板;海藻酸鈉微球模板的粒徑為120~750?μm;
6、微球制備儀參數為:噴頭粒徑:120~750?μm,frequency:170~1500,electrode:250v,pressure:270~600?mbar,heating:60?℃;
7、(3)?將所制備的海藻酸鈉微球加入質量濃度為2~4%cacl2溶液中室溫繼續攪拌10~50?min,得到固化穩定的海藻酸鈉微球;
8、(4)在(3)中的海藻酸鈉微球中加入四乙氧基硅烷?(teos)、水、氨水,室溫反應10~50?min,收集微球,冷凍干燥得到海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球;
9、海藻酸鈉微球與teos的質量比為5:1~268:1;海藻酸鈉微球與水的質量比為2.5:1~2.5:1.5;海藻酸鈉微球與氨水的質量比為14:1~9:1。冷凍干燥是在-45~-25?℃下冷凍干燥24~48?h。制備過程示意圖如圖1所示。
10、本專利技術通過控制海藻酸鈉微球的尺寸和二氧化硅的包覆厚度,制備出具有良好生物相容性和機械穩定性的sa/sio2核殼結構微球。該方法包括以下步驟:(1)海藻酸鈉微球的制備:利用微球制備儀,根據所需尺寸,制備出不同大小的海藻酸鈉微球作為后續二氧化硅層包覆的模板,(2)二氧化硅層的包覆:將步驟?(1)?中海藻酸鈉微球置于含有四乙氧基硅烷?(teos)的反應液中,通過teos水解和自身縮聚在海藻酸鈉微球表面原為聚合生成二氧化硅層,從而得到不同尺寸的海藻酸鈉/二氧化硅核殼結構微球。與其它海藻酸鈉/二氧化硅微球制備方法相比,本方法在制備過程中不依賴乙醇催化,從而弱化了硅羥基與海藻酸鈉中羥基之間的縮合反應,通過teos水解和硅羥基自身之間的縮聚形成二氧化硅涂層,包覆在海藻酸鈉微球表面,可實現不同尺寸sa/sio2核殼微球的可控制備,此外,本專利技術還研究了尺寸對吸附性能的影響,進一步擴寬了其在污水處理、空氣凈化和生物載藥等領域的應用前景。
11、綜上所述,本專利技術提供的一種模板法制備sa/sio2核殼微球的新方法,不僅制備出了不同尺寸的sa/sio2核殼結構微球,而且具有優異的吸附性能,尤其適用于水處理和氣體凈化等領域。通過調整teos的用量、反應時間等,可以進一步優化sa/sio2微球的尺寸及吸附性能,實現對不同污染物的高效吸附。
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1.一種模板法制備海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球的方法,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的模板法制備海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球的方法,其特征在于:微球制備儀參數為:噴頭粒徑:120~750μm,Frequency:170~1500,Electrode:250?V,Pressure:270~600?mbar,Heating:60℃。
3.根據權利要求1所述的模板法制備海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球的方法,其特征在于:海海藻酸鈉微球與TEOS的質量比為5:1~268:1;海藻酸鈉微球與水的質量比為2.5:1~2.5:1.5;海藻酸鈉微球與氨水的質量比為14:1~9:1。
4.根據權利要求1所述的模板法制備海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球的方法,其特征在于:冷凍干燥是在-45~-25?℃下冷凍干燥24~48?h。
5.根據權利要求1所述方法制備的海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球作為吸附劑在四環素吸附中的應用。
【技術特征摘要】
1.一種模板法制備海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球的方法,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的模板法制備海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球的方法,其特征在于:微球制備儀參數為:噴頭粒徑:120~750μm,frequency:170~1500,electrode:250?v,pressure:270~600?mbar,heating:60℃。
3.根據權利要求1所述的模板法制備海藻酸鈉/二氧化硅核殼微球的方...
【專利技術屬性】
技術研發人員:趙蕾,李智穎,李振華,馬忠仁,丁功濤,王子凡,
申請(專利權)人:西北民族大學,
類型:發明
國別省市:
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