【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工傳質和分離領域，具體涉及一種降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法。
技術介紹
1、己內酰胺是一種重要的化工原材料，但其生產過程中會產生大量雜質，主要包括硫酸銨等水溶性雜質和少量的醇類、酮類、肟類等有機雜質。目前市場上己內酰胺除水溶性雜質主要通過加苯萃取。
2、根據己內酰胺和水溶性雜質在苯和水中的溶解度不同，使用苯作為萃取劑萃取粗己內酰胺，輕相得到己內酰胺的苯溶液，重相得到含雜水溶液，從而分離出粗己內酰胺中的水溶性雜質。
3、但水在苯-己內酰胺體系中有一定的溶解性，經過苯萃取工序得到的苯己溶液僅能除去部分水溶性雜質，使得產品質量受限，因此，需要尋求一種更有效的除水溶性雜質的方法。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術的提供了一種降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，以解決現有技術中萃取出料中己內酰胺水溶性雜質高的問題。
2、為了達成上述的目的，本專利技術提供了一種降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，包括如下步驟：
3、1)將一次萃取工序得到的苯己溶液和正己烷或正己烷與苯的混合溶劑送入萃取器，進行二次萃取；所述苯己溶液包括苯和己內酰胺以及溶于其中的雜質，所述水溶性雜質主要為硫酸銨；
4、2)將步驟1)二次萃取得到的輕相送去溶劑一次蒸餾，蒸出正己烷，循環利用；
5、3)將步驟2)一次蒸餾后剩余的苯己溶液進行二次蒸餾，蒸出苯，循環利用；
6、4)將步驟3)二次蒸餾塔釜采出的含苯的
7、5)將步驟4)水反萃得到的輕相進行苯蒸餾以回收苯，水反萃得到的重相依次送去苯汽提、離子交換、加氫、三效蒸發、分離、閃蒸、脫輕、蒸餾工序。
8、優選的，步驟1)中，所述苯己溶液中苯和己內酰胺的質量含量比為2.5～8:1。
9、優選的，步驟1)中，所述苯己溶液中的水溶性雜質硫酸銨的質量含量為0.1～10％。
10、優選的，步驟1)中，所述混合溶劑包括苯和正己烷。
11、優選的，步驟1)中，所述混合溶劑中苯與正己烷的質量比為0.1～1：1。
12、優選的，步驟1)中，所述二次萃取的溫度為40℃，壓力為1kpa。
13、優選的，步驟1)中，所述混合溶劑與苯己溶液的質量比為1:2～10。
14、優選的，步驟2)中，所述一次蒸餾的操作溫度為65～75℃。
15、優選的，步驟3)中，所述二次蒸餾的操作溫度為75～95℃。
16、優選的，步驟4)中，所述己內酰胺溶液中苯和己內酰胺的質量比為1:1～4。
17、優選的，步驟4)中，所述水反萃取器中加入的苯己溶液與水的質量比為6～4:1。
18、優選的，步驟4)中，所述水反萃取器的操作溫度為40℃，操作壓力為1kpa。
19、優選的，步驟5)中，所述輕相為己內酰胺含量小于0.1wt％的粗苯。
20、優選的，步驟5)中，所述重相為己內酰胺含量25wt％～40wt％的己內酰胺-水溶液。
21、本專利技術的有益技術效果在于：
22、1、本專利技術的方法降低了水溶性雜質在己內酰胺中的含量，使得反萃出料的電導率下降，省去了堿洗工序。
23、2、本專利技術的方法減少了10wt％反萃工序的用水量，將反萃出料的己內酰胺濃度由30wt％提高至40wt％～55wt％，進而降低了蒸餾工序負荷。
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1.一種降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述苯己溶液中苯和己內酰胺的質量含量比為2.5～8:1。
3.如權利要求2所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述苯己溶液中的水溶性雜質硫酸銨的質量含量為0.1～10％。
4.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述混合溶劑包括苯和正己烷。
5.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述混合溶劑中苯與正己烷的質量比為0.1～1：1。
6.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述二次萃取的溫度為40℃，壓力為1kPa。
7.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述混合溶劑與苯己溶液的質量比為1:2～10。
8.如權利要求1所述的
9.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟4)中，所述己內酰胺溶液中苯和己內酰胺的質量比為1:1～4；所述水反萃取器中加入的苯己溶液與水的質量比為6～4:1；所述水反萃取器的操作溫度為40℃，操作壓力為1kPa。
10.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟5)中，所述輕相為己內酰胺含量小于0.1wt％的粗苯；所述重相為己內酰胺含量25wt％～40wt％的己內酰胺-水溶液。
...【技術特征摘要】
1.一種降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述苯己溶液中苯和己內酰胺的質量含量比為2.5～8:1。
3.如權利要求2所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述苯己溶液中的水溶性雜質硫酸銨的質量含量為0.1～10％。
4.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述混合溶劑包括苯和正己烷。
5.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述混合溶劑中苯與正己烷的質量比為0.1～1：1。
6.如權利要求1所述的降低苯萃己內酰胺溶液中水溶性雜質的方法，其特征在于，步驟1)中，所述二次萃取的溫度為40℃，壓力為1kpa...
【專利技術屬性】
技術研發人員：宋望一，房千琨，曲敬芳，
申請(專利權)人：山東華魯恒升化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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