【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于化工傳質(zhì)分離，尤其涉及一種間苯二酚水解液分離副產(chǎn)焦油及含硫雜質(zhì)的方法。
技術(shù)介紹
1、間苯二酚生產(chǎn)中利用硫酸催化水解間苯二胺的技術(shù)路線(xiàn)已被廣泛接受，水解液使用弱極性萃取劑分離間苯二酚，再進(jìn)入塔器提純產(chǎn)品。上述水解液含有較高濃度的副產(chǎn)雜質(zhì)，主要是中小分子量的焦油類(lèi)，含量通常達(dá)到600～6000ppm，這些副產(chǎn)雜質(zhì)組分會(huì)在萃取和塔器分離過(guò)程中給生產(chǎn)運(yùn)行帶來(lái)很大的干擾，此外一些源于硫酸的含硫化合物能微量進(jìn)入最終的精餾產(chǎn)品中，使產(chǎn)品的硫元素含量達(dá)到70～150ppm或更高。
2、焦油等雜質(zhì)對(duì)生產(chǎn)作業(yè)和產(chǎn)品質(zhì)量的嚴(yán)重影響具體表現(xiàn)為兩方面：首先，萃取作業(yè)中加入萃取劑混合傳質(zhì)時(shí)會(huì)形成大體積且容易附著粘壁的油水中間相態(tài)，本領(lǐng)域的中間相體積比其它萃取場(chǎng)合要高出十?dāng)?shù)倍，在逆流萃取裝置內(nèi)，中間相的高濃度部分會(huì)粘壁形成所謂的焦油相，焦油相富集后不僅很快就能堵塞萃取設(shè)備的內(nèi)結(jié)構(gòu)和管口等，并且還成為焦油相的緩釋源；而中間相中低濃度部分和緩釋焦油相一并隨油水兩相順流裹帶，使萃取的級(jí)數(shù)被迫增加，逆流末級(jí)的油水兩相出料的純度大幅降低，導(dǎo)致生產(chǎn)一線(xiàn)不得不經(jīng)常對(duì)萃取裝置進(jìn)行在線(xiàn)清理或停機(jī)清洗。其次，可觀的焦油組分進(jìn)入萃后富載油相，小分子焦油呈溶解態(tài)，但更多仍然呈中間相態(tài)并裹帶含硫電解質(zhì)乳液，進(jìn)而隨富載油相進(jìn)入后續(xù)塔器工段，導(dǎo)致進(jìn)塔物料的純度降低而最終產(chǎn)品的硫元素含量超標(biāo)。
3、為此，生產(chǎn)中需要讓萃后的富載油相進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的在線(xiàn)緩存，等待中間相穩(wěn)定后沉降分層，然后人工清理排出焦油相，但是這個(gè)操作方式會(huì)大量增加在線(xiàn)萃取劑的體積，增加了
4、例如，現(xiàn)有技術(shù)“一種間苯二胺酸性水解液中去除焦油的裝置和方法(cn114539031a)”所公布的間苯二酚水解液中去除焦油的方法包括以下步驟：酸性水解液經(jīng)過(guò)沉降、板框壓濾，去除少量的焦油，再經(jīng)陶瓷超濾膜再次攔截酸性水解液中的焦油。實(shí)際上，水解液中溶解態(tài)類(lèi)焦油分子量分布一般達(dá)到1kd～300kd，而精度為30nm的陶瓷膜對(duì)長(zhǎng)鏈分子的截留分子量一般超過(guò)數(shù)十萬(wàn)，因而對(duì)苯領(lǐng)域的焦油組分無(wú)法有效攔截。
5、例如，現(xiàn)有技術(shù)“一種采用間苯二胺水解制備間苯二酚的方法(cn?104529712b)”所公布的間苯二酚水解液經(jīng)三級(jí)閃蒸降溫提濃，然后經(jīng)過(guò)活性炭吸附裝置除焦油后，和萃取劑一起逆流經(jīng)過(guò)萃取塔萃取得到水相和油相。其焦油分離單純依靠活性炭的吸附作用，萃取得到的油相再經(jīng)過(guò)脫酯、精餾等得到間苯二酚產(chǎn)品。實(shí)測(cè)發(fā)現(xiàn)活性炭使用濃度需超過(guò)3％甚至5％，才能有效緩解中間相的干擾，此時(shí)也出現(xiàn)了水解液中的產(chǎn)品濃度降低的情況。這主要是因?yàn)榻褂蜁?huì)包裹活性炭顆粒使其表層飽和，而大量吸附孔容得不到利用，而比焦油分子量更小的間苯二酚產(chǎn)品也會(huì)被活性炭吸附(間苯二酚可達(dá)數(shù)百毫克/克炭的吸附損失)。所以片面加大活性炭用量，不僅增加了生產(chǎn)成本，還會(huì)導(dǎo)致顯著的產(chǎn)品損失。
6、并且本領(lǐng)域目前在水解液萃取前后環(huán)節(jié)高效脫除焦油和含硫組分的方法還少有報(bào)道，簡(jiǎn)單采用活性炭吸附存在活性炭耗量大，隨活性炭濕濾餅排出的產(chǎn)品損失大，不具備經(jīng)濟(jì)性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、專(zhuān)利技術(shù)目的：本專(zhuān)利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何高效深度去除間苯二酚水解液中副產(chǎn)焦油等雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)萃取等工段的生產(chǎn)效率提高，降低最終產(chǎn)品的硫含量，并減少產(chǎn)品與萃取劑的損失。
2、技術(shù)方案：本專(zhuān)利技術(shù)間苯二酚水解液深度脫除焦油與含硫雜質(zhì)的方法，該間苯二酚水解液是由間苯二胺經(jīng)硫酸溶液催化水解所得，深度脫除的方法包括如下步驟：
3、(1)三級(jí)調(diào)質(zhì)除焦：用氨對(duì)初始酸度ph<0的間苯二酚水解液中和調(diào)質(zhì)，使酸度從高到低三級(jí)調(diào)質(zhì)，每級(jí)均串接分相器消除焦油乳化，末級(jí)調(diào)質(zhì)后的ph值為2～6.5；再借助套用粉末活性炭的助濾攔截，采用板框壓濾得到焦油炭濾餅和除焦濾液；
4、(2)多級(jí)逆流吸附：向除焦濾液中投加絮凝劑，再通過(guò)粉末活性炭采用多級(jí)逆流吸附的方式深度脫除物料中顯色雜質(zhì)，每一吸附級(jí)的活性炭分離均形成活性炭濃縮漿液和吸附清液；其中末級(jí)吸附清液經(jīng)額外的保安精密過(guò)濾完全截留活性炭后得到脫色水解液，初級(jí)吸附的活性炭采用盲端過(guò)濾分離方式，所截留的活性炭以漿液形態(tài)繼續(xù)逆流送至步驟(1)用于分離焦油的助濾；
5、(3)富載油相脫硫：將多級(jí)逆流吸附脫色后的水解液經(jīng)逆流萃取得到富載間苯二酚的萃后油相，對(duì)萃后油相投加脫硫劑并充分混勻，再經(jīng)過(guò)疏水過(guò)濾截留萃余液和中間相乳滴，獲得澄清透明的純化富載油相再送至塔器分離工段。
6、本專(zhuān)利技術(shù)充分兼顧實(shí)際生產(chǎn)的工藝環(huán)境，將水解液依次經(jīng)過(guò)液氨多級(jí)調(diào)質(zhì)，投加絮凝劑后粉末活性炭多級(jí)逆流吸附，萃后富載油相用藥劑脫硫后再截留乳化水相油水中間相，可保障萃取單元順暢高效并大幅降低最終產(chǎn)品的硫含量。
7、具體的，步驟(1)利用合適酸值下焦油在水解液中過(guò)飽和而分相析出的特性，先加堿調(diào)質(zhì)再經(jīng)分相器消除焦油乳化，共分三級(jí)加堿調(diào)質(zhì)和分相。綜合焦油分子量分布、過(guò)濾效率和壓濾濾餅中產(chǎn)品損失，確定每一級(jí)酸值的最佳參數(shù)，再借助套用粉炭的助濾作用，采用板框壓濾得到焦油炭濾餅和除焦濾液。除焦濾液仍殘留部分焦油等雜質(zhì)影響萃取單元的平穩(wěn)順暢運(yùn)行。
8、步驟(2)在除焦濾液投加絮凝劑促進(jìn)雜質(zhì)分相，再采用低耗高效的粉末活性炭逆流吸附方法深度脫除小分子焦油組分，每一級(jí)完成吸附的活性炭懸浮液通過(guò)在線(xiàn)連續(xù)分離截留活性炭，現(xiàn)場(chǎng)連續(xù)流的脫色濾液和濃縮漿液，濃縮漿液返上一級(jí)最后至初級(jí)吸附，而脫色濾液排出至下一級(jí)直至末級(jí)吸附；末級(jí)吸附清液經(jīng)保安精濾得到脫色水解液，再進(jìn)行緩沖調(diào)節(jié)后送至后續(xù)萃取工序；而保安精濾截留的活性炭直接返回前端某一級(jí)的吸附。全部活性炭都逆流經(jīng)過(guò)初級(jí)吸附，初級(jí)吸附分離套用炭采用盲端過(guò)濾強(qiáng)制粉炭形成濾餅，并周期性吹脫重置濾餅以維持過(guò)濾速度，每次濾餅重置成型隨即排出脫色濾液至二級(jí)吸附；吹脫的濾餅以漿液形態(tài)排放至步驟(1)用于截留焦油的助濾并使濾餅成型。脫色水解液經(jīng)過(guò)逆流萃取后形成萃余水相和富載油相。
9、步驟(3)在富載油相投加適量脫硫劑，經(jīng)過(guò)充分混勻反應(yīng)后絕大部分含硫組分會(huì)從油相中析出形成乳化的水相和油水中間相，再通過(guò)疏水過(guò)濾得到澄清透明的富載油相。
10、本專(zhuān)利技術(shù)采用上述步驟脫除間苯二酚水解液中絕大部分雜質(zhì)后，可有效避免萃取中的油水中間相態(tài)，富載油相中的含硫組分也能大幅降低，
11、優(yōu)選的，本專(zhuān)利技術(shù)方法的步驟(2)中，絮凝劑可為陰離子型高分子聚合物，例如陰離子型聚丙烯酰胺，其投加量可為10～200mg/l。
12、優(yōu)選的，本專(zhuān)利技術(shù)方法的步驟(2)中，逆流吸附采用的活性炭濃度為2～6g/l、每一級(jí)的吸附時(shí)間0.5～3h；初級(jí)盲端過(guò)濾采用精度為300～800目的金屬濾材、過(guò)濾壓差為0.05～0.25mpa。
13、優(yōu)選的，本專(zhuān)利技術(shù)方法的步驟(2本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種間苯二酚水解液深度脫除焦油與含硫雜質(zhì)的方法，該間苯二酚水解液是由間苯二胺經(jīng)硫酸溶液催化水解所得，其特征在于，所述深度脫除的方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述間苯二酚水解液深度脫除焦油與含硫雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述絮凝劑為陰離子型高分子聚合物，其投加量為10～200mg/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述間苯二酚水解液深度脫除焦油與含硫雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述逆流吸附采用的活性炭濃度為2～6g/L、每一級(jí)的吸附時(shí)間為0.5～3h；所述初級(jí)盲端過(guò)濾采用精度為300～800目的金屬濾材、過(guò)濾壓差為0.05～0.25MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述間苯二酚水解液深度脫除焦油與含硫雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述逆流吸附的級(jí)數(shù)不低于4級(jí)，全部活性炭均逆流經(jīng)過(guò)初級(jí)吸附并隨初級(jí)濃縮漿液返回步驟(1)，套用于分離焦油的助濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述間苯二酚水解液深度脫除焦油與含硫雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述脫色水解液先經(jīng)緩沖調(diào)節(jié)至pH值為0～5.5后，再送至萃取工序。
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