【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及生物降解材料，尤其涉及一種分步式調控制備改性pbat的方法。
技術介紹
1、聚己二酸/對苯二甲酸丁二醇酯(pbat)是一種新型的熱塑性脂肪族-芳香族共聚酯生物可降解塑料，因良好的延展性、斷裂伸長率、耐熱性、抗沖擊性，被廣泛的應用于塑料包裝、農用地膜、衛生用品以及生物醫學等領域。基于我國富煤貧油少氣的資源現狀，高效利用煤化工下游產物，生產合成可生物降解聚酯pbat的原料對苯二甲酸(tpa)、己二酸(aa)、1,4-丁二醇(bdo)，降低了對石油資源的依賴，并為煤化工下游產品的高質化利用提供了重要的途徑。
2、在目前pbat合成報道中，為了簡便很多采用一鍋法共聚反應生成pbat高分子聚合物，但一鍋法反應過程中對苯二甲酸、己二酸與1，4丁二醇反應時比例不好控制，鏈段結構會與設計值存在偏差，尤其對材料進行性能提升改性時，更不便于分子鏈段的結構控制，基于此，本專利技術設計了一種分步式調控制備改性pbat的方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是解決現有技術中的問題，而提出的一種分步式調控制備改性pbat的方法。
2、一種分步式調控制備改性pbat的方法，包括如下步驟：
3、將對苯二甲酸、1,4-丁二醇按摩爾比(1:1～1:2.5)稱好，投放到反應容器a中，加入適量的催化劑鈦酸四丁酯和磷酸三苯酯進行攪拌均勻，0～24h。反應容器a進行抽真空，充氮氣或者氬氣，置換惰性氣體3次，而后持續抽真空，保持真空壓力在-0.02～-0.06mpa。反應容
4、將己二酸、1,4-丁二醇按摩爾比(1:1～1:2)稱好，投放到反應容器b中，加入適量的催化劑鈦酸四丁酯和磷酸三苯酯進行攪拌均勻，0～24h。反應容器b進行抽真空，充氮氣或者氬氣，置換惰性氣體3次，而后持續抽真空，保持真空壓力在-0.02～-0.06mpa。反應容器b進行加熱升溫，第一階段反應升溫至150～180℃，攪拌1～2小時，第二階段反應繼續升溫至210～230℃，攪拌1～10小時，得到預聚物b。其中鈦酸四丁酯為所述己二酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰。其中磷酸三苯酯為所述對苯二甲酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰。
5、將乳酸、異山梨醇按摩爾比(1:1～2:1)稱好，投放到反應容器c中，加入適量的催化劑醋酸鋅進行攪拌均勻，0～24h。反應容器c進行抽真空，充氮氣或者氬氣，置換惰性氣體3次，而后持續抽真空，保持真空壓力在-0.02～-0.06mpa。反應容器c進行加熱升溫，第一階段反應升溫至100～120℃，攪拌1～2小時，第二階段反應繼續升溫至145～165℃，攪拌1～10小時，得到預聚物c。其中醋酸鋅為所述乳酸、異山梨醇總質量的1‰～5‰。
6、將鈦酸四丁酯、醋酸鋅、碳酸氫鈉、磷酸和正硅酸乙酯加入到到無水乙醇中充分水解，冷卻過濾，得到催化劑d。
7、將預聚物a、b、c加入到反應容器d中，加入制備好的催化劑d，置換惰性氣體3次，而后持續抽真空，保持真空壓力在50pa以下。加熱升溫至210～260℃攪拌4～10小時，冷卻產出，即可得到新型可降解材料。
8、與現有的技術相比，本專利技術優點在于：本專利技術從提高材料性能出發，進行分步合成，材料鏈段結構可控調節，所得材料具有拉伸強度高和韌性好的特性。
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1.一種分步式調控制備改性PBAT的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種分步式調控制備改性PBAT的方法，其特征在于：在步驟S1中，對苯二甲酸、1,4-丁二醇按摩爾比為1:1～1:2.5，鈦酸四丁酯為所述對苯二甲酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰，磷酸三苯酯為所述對苯二甲酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰。
3.根據權利要求1所述的一種分步式調控制備改性PBAT的方法，其特征在于：在步驟S2中，己二酸、1,4-丁二醇按摩爾比為1:1～1:2，鈦酸四丁酯為所述己二酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰，磷酸三苯酯為所述對苯二甲酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰。
4.根據權利要求1所述的一種分步式調控制備改性PBAT的方法，其特征在于：在步驟S3中，乳酸、異山梨醇按摩爾比為1:1～2:1，醋酸鋅為所述乳酸、異山梨醇總質量的1‰～5‰。
5.根據權利要求1所述的一種分步式調控制備改性PBAT的方法，其特征在于：在所述抽真空的操作下，真空壓力保持在-0.02～-0.06MPa。
...【技術特征摘要】
1.一種分步式調控制備改性pbat的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種分步式調控制備改性pbat的方法，其特征在于：在步驟s1中，對苯二甲酸、1,4-丁二醇按摩爾比為1:1～1:2.5，鈦酸四丁酯為所述對苯二甲酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰，磷酸三苯酯為所述對苯二甲酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰。
3.根據權利要求1所述的一種分步式調控制備改性pbat的方法，其特征在于：在步驟s2中，己二酸、1,4-丁二醇按摩爾比為1:1～1:2，鈦酸四丁酯為所述己二酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰，磷酸三苯酯為所述對苯二甲酸、1,4-丁二醇總質量的0.1‰～10‰。
4.根據權利要求1所述的一種分步式調控制備改性pbat的方法，其特征在于：在步驟s3中，乳酸、異山梨醇按摩爾比為1:1～2:1，醋酸鋅為所述乳酸、異山梨醇總質量的1‰～5‰。
5.根據權利要求1所述的一種分步式調控制備改性pbat的方法，其特征在于：在所述抽真空的操作下，真空壓力保持在-0.02～-0.06mpa。
6.根據權利要求1所述的一種分步式調控制備改性pbat的方法，其特征在于：所述醋酸鋅為所述乳酸、異山梨醇總質量的1‰～5‰。
7.根據權利要求1所述的一種分步式調控制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李書頂，盧鑫，陳雷，張辰辰，
申請(專利權)人：淮北礦業綠色化工新材料研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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