本申請(qǐng)涉及黃精多糖提取技術(shù)領(lǐng)域，具體為黃精均一多糖亞臨界水提取方法和用途，其方法包括：將黃精破碎，加入脫脂劑處理，過(guò)濾；加入氨水?乙醇溶液，預(yù)處理，加纖維素酶、半纖維素酶溶解，離心分離，得濾液和黃精殘?jiān)粚ⅫS精殘?jiān)视透男詠喤R界水萃取，得萃取液；將濾液、萃取液混合，經(jīng)醇沉、離心、冷凍干燥，用蒸餾水溶解，上樣至陰離子纖維素層析柱，用蒸餾水洗脫，進(jìn)一步用凝膠色譜柱純化，用NaCl溶液洗脫，得黃精均一多糖。本申請(qǐng)通過(guò)將特定脫脂方式與酶溶解、亞臨界水萃取相結(jié)合，在提高黃精均一多糖提取率的同時(shí)，可以減少雜質(zhì)的產(chǎn)生，提取過(guò)程中不使用有害物質(zhì)，制出的黃精均一多糖適用于高端保健品、醫(yī)藥領(lǐng)域中。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請(qǐng)涉及黃精多糖提取，具體涉及黃精均一多糖亞臨界水提取方法和用途。
技術(shù)介紹
1、中藥黃精為百合科黃精屬植物黃精、滇黃精與多花黃精的干燥根莖，具有悠久的藥用歷史。黃精多糖是黃精中最重要的活性化合物之一，具有抗氧化、調(diào)節(jié)免疫、抗腫瘤、抗骨質(zhì)疏松、降血糖、降血脂和抗動(dòng)脈粥樣硬化等多種生物活性，已經(jīng)成為黃精開發(fā)應(yīng)用研究的熱點(diǎn)。
2、為了從黃精中提取多糖等活性成分，人們開發(fā)了各種提取方法，其中，使用有機(jī)溶劑的傳統(tǒng)方法被廣泛使用。然而，這些傳統(tǒng)方法大多耗時(shí)長(zhǎng)、能源效率低，并且涉及一些對(duì)環(huán)境或人類健康具有潛在毒性的有機(jī)溶劑。
3、亞臨界水因其環(huán)境友好、耗時(shí)短、無(wú)有機(jī)溶劑殘留且能很好地保持多糖生物活性而引起廣泛的關(guān)注。然而，現(xiàn)有的亞臨界水提取方法由于提取方法單一，含有的雜質(zhì)較多，對(duì)于黃精多糖的提取率仍有不足。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本申請(qǐng)旨在至少克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷之一，提供黃精均一多糖亞臨界水提取方法和用途，通過(guò)將特定脫脂方式與酶溶解、亞臨界水萃取相結(jié)合，在提高黃精均一多糖提取率的同時(shí)，可以減少雜質(zhì)的產(chǎn)生，提取過(guò)程中不使用有害物質(zhì)，制備出的黃精均一多糖適合運(yùn)用于高端保健品、醫(yī)藥領(lǐng)域中。
2、第一方面，本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種提取黃精均一多糖的方法，通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
3、一種提取黃精均一多糖的方法，包括以下步驟：
4、(1)將黃精藥材洗凈后破碎，加入脫脂劑在溫度60-80℃下進(jìn)行脫脂處理，過(guò)濾，得到脫脂黃精；
5、(2)將所述脫脂黃精加入氨水-乙醇溶液，預(yù)處理2h后，加入纖維素酶、半纖維素酶溶解，經(jīng)過(guò)離心分離，得到濾液和黃精殘?jiān)?/p>6、(3)將所述黃精殘?jiān)M(jìn)行甘油改性亞臨界水萃取，得到萃取液；
7、(4)將所述濾液、所述萃取液混合，經(jīng)過(guò)醇沉、離心、冷凍干燥，得到黃精粗多糖；
8、(5)將所述黃精粗多糖用蒸餾水溶解后，上樣至陰離子纖維素層析柱，使用蒸餾水對(duì)層析柱進(jìn)行洗脫，以獲得黃精水洗組分多糖，將水洗組分多糖進(jìn)一步用凝膠色譜柱進(jìn)行純化，利用nacl溶液對(duì)凝膠色譜柱進(jìn)行洗脫，得到黃精均一多糖；
9、其中，步驟(3)中甘油的用量為溶液重量的40-60％；
10、步驟(1)所述脫脂劑包括石油醚、鹽酸和吸附劑；
11、所述石油醚、所述鹽酸和所述吸附劑的用量，按重量比計(jì)為(5-8):(2-3):(0.5-2)；
12、所述吸附劑的制備原料包括按重量比計(jì)為1:(2-4):(0.5-2)的三氯化鐵、火山泥和氧化鋯。
13、根據(jù)本申請(qǐng)實(shí)施例的一種提取黃精均一多糖的方法，至少具有如下有益效果：
14、本申請(qǐng)通過(guò)甘油改性亞臨界水萃取，甘油作為一種有機(jī)溶劑，能夠增加黃精多糖在亞臨界水中的溶解度，使得原本在純水中溶解度較低的黃精多糖也能更容易被萃取出來(lái)，從而提高萃取效率，同時(shí)甘油的加入可以有效降低萃取體系的溫度敏感性，減少熱降解的發(fā)生，保護(hù)目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)和活性，甘油改性亞臨界水萃取技術(shù)還可以通過(guò)調(diào)整甘油的濃度和萃取條件，實(shí)現(xiàn)對(duì)黃精多糖的選擇性萃取，有助于減少雜質(zhì)和副產(chǎn)物的生成，提高萃取物的純度和質(zhì)量。
15、本申請(qǐng)的方法先用脫脂劑處理，可以使黃精纖維溶脹，使用脫脂劑破壞纖維表面的鍵合，去除黃精表面的脂類物質(zhì)，進(jìn)而提高纖維表面的親水性與化學(xué)反應(yīng)性，有利于后續(xù)步驟中的堿液和酶直接作用于黃精內(nèi)部結(jié)構(gòu)，提高黃精均一多糖的提取效率；使用堿法處理，一方面可以破壞黃精的內(nèi)部纖維素、半纖維素結(jié)構(gòu)，有利于黃精的水解，另一方面可以進(jìn)一步疏松黃精的分子結(jié)構(gòu)，提高酶提取的提取速率，并且減少了酶的添加量。
16、本申請(qǐng)的脫脂劑原料中石油醚、鹽酸和吸附劑的用量配比，可以調(diào)整脫脂劑的脫脂去油效果和除雜效果的平衡，增強(qiáng)脫脂劑的脫脂除油能力，從而增強(qiáng)黃精均一多糖的提取效果，吸附劑的用量過(guò)少，除雜的增強(qiáng)效果不明顯，吸附劑的用量過(guò)多，則會(huì)影響到黃精纖維表面脂類物質(zhì)脫除的效果，鹽酸的用量過(guò)少也會(huì)影響到黃精纖維表面脂類物質(zhì)脫除的效果，而鹽酸的用量過(guò)多則會(huì)導(dǎo)致部分黃精多糖損失掉，影響黃精均一多糖的收率。
17、本申請(qǐng)的火山泥與三氯化鐵、氧化鋯搭配，可以充分利用火山泥的靜電吸引效應(yīng)、三氯化鐵的凝聚效應(yīng)、氧化鋯的多孔吸附效應(yīng)，有效吸附黃精纖維表面的異味、油脂、污漬，增強(qiáng)脫脂劑對(duì)黃精纖維的深層清理效果。
18、本申請(qǐng)通過(guò)加入氨水-乙醇溶液處理，使殘酸與氨水反應(yīng)，中和脫脂處理過(guò)程殘余的酸，避免殘酸破壞黃精多糖的結(jié)構(gòu)，保證酶解過(guò)程的高效進(jìn)行；利用氨水易揮發(fā)的特點(diǎn)，控制酶解液堿度，避免殘堿大量過(guò)量。
19、根據(jù)本申請(qǐng)的一些實(shí)施方式，步驟(1)所述脫脂劑的添加量為所述黃精藥材重量的30％-50％。
20、根據(jù)本申請(qǐng)的一些實(shí)施方式，步驟(1)所述脫脂處理的時(shí)間為3-5h。
21、根據(jù)本申請(qǐng)的一些實(shí)施方式，所述吸附劑的制備方法，包括如下步驟：
22、a1.按照重量比將火山泥、三氯化鐵和氧化鋯混勻，然后干燥、研磨，得到粉體；
23、a2.將步驟a1所制粉體在110-150℃的條件下焙燒30-40min；
24、a3.然后升溫至650-700℃焙燒20-30min；
25、a4.經(jīng)冷卻、磁化后，研磨至100目以上，得到所述吸附劑。
26、步驟a1先將火山泥、三氯化鐵和氧化鋯混勻，可以使三氯化鐵與氧化鋯充分混合，在后續(xù)造粒過(guò)程中不易分離，使三氯化鐵的凝聚效應(yīng)在氧化鋯中分布均勻，從而使制備的吸附劑的吸附性能更加穩(wěn)定。
27、吸附劑的制備方法包含有兩步焙燒過(guò)程，兩段焙燒的第一段是先進(jìn)行了預(yù)活化，第二段焙燒是進(jìn)行活化，通過(guò)兩段焙燒使晶格逐步破壞，更容易形成無(wú)定形活性材料，提高對(duì)雜質(zhì)的吸附效果。
28、研磨至100目以上可以使吸附劑的顆粒較小，增強(qiáng)吸附劑的分散性，便于在后續(xù)制作脫脂劑時(shí)與其他組分快速混合均勻，同時(shí)也增加所制備的脫脂劑在使用時(shí)的細(xì)膩程度，不易損傷黃精多糖。
29、進(jìn)一步地，所述步驟a3中升溫前還包括加入造孔劑并混勻。加入造孔劑可以提高造粒的孔隙率。
30、更進(jìn)一步地，所述造孔劑包括羧甲基纖維素和聚乙烯醇。聚乙烯醇與粉體結(jié)合力好，更容易提高分散性，并在燒結(jié)后形成微孔隙，提高孔隙率，羧甲基纖維素進(jìn)一步提高孔隙率，避免因吸附劑孔隙被堵塞而影響吸附效果。
31、根據(jù)本申請(qǐng)的一些實(shí)施方式，步驟(2)所述氨水-乙醇溶液的添加量為所述黃精藥材重量的20％-30％。
32、根據(jù)本申請(qǐng)的一些實(shí)施方式，步驟(2)所述氨水-乙醇溶液由氨水與乙醇按照體積比1:1混合而成。
33、根據(jù)本申請(qǐng)的一些實(shí)施方式，步驟(2)所述纖維素酶的添加量為所述黃精藥材重量的1％-3％。
34、根據(jù)本申請(qǐng)的一些實(shí)施方式，步驟(2)所述半纖維素酶的添加量為所述黃精藥材重量的1％-2％。
35、根據(jù)本申請(qǐng)的一些實(shí)施方式，步驟(2)所述本文檔來(lái)自技高網(wǎng)
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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(2)所述氨水-乙醇溶液的添加量為所述黃精藥材重量的20％-30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(2)所述氨水-乙醇溶液由氨水與乙醇按照體積比1:1混合而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(3)所述甘油改性亞臨界水萃取的萃取溫度為100-140℃，和/或步驟(3)所述甘油改性亞臨界水萃取的萃取壓力為1.5-2.5MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(1)所述脫脂劑的添加量為所述黃精藥材重量的30％-50％，和/或步驟(1)所述脫脂處理的時(shí)間為3-5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，所述吸附劑的制備方法，包括如下步驟：
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(2)所述纖維素酶的添加量為所述黃精藥材重量的1％-3％，和/或步驟(2)所述半纖維素酶的添加量為所述黃精藥材重量的1％-2％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(2)所述纖維素酶、半纖維素酶溶解的時(shí)間為2-3h。
9.一種采用如權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的方法得到的黃精均一多糖。
10.如權(quán)利要求9所述的一種黃精均一多糖在高端保健品、醫(yī)藥領(lǐng)域中的應(yīng)用。
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(2)所述氨水-乙醇溶液的添加量為所述黃精藥材重量的20％-30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(2)所述氨水-乙醇溶液由氨水與乙醇按照體積比1:1混合而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(3)所述甘油改性亞臨界水萃取的萃取溫度為100-140℃，和/或步驟(3)所述甘油改性亞臨界水萃取的萃取壓力為1.5-2.5mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取黃精均一多糖的方法，其特征在于，步驟(1)所述脫脂劑的添加量為所述黃精藥材重...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉海燕，祝良榮，姚國(guó)偉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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