本發明專利技術公開了一種金屬鎵靶中<supgt;68</supgt;Ge的溶解浸出方法，包括如下步驟：配制氫氧化鈉和過氧化氫的混合溶液，混合溶液中，氫氧化鈉的濃度為0.8?0.9M，過氧化氫的質量百分數為3％?4％；將混合溶液與經過輻照后的金屬鎵靶混合，將混合體系加熱至40?50℃，攪拌反應設定時間后，將浸出液與金屬鎵分離；重復浸出設定次數后，即可。采用本發明專利技術的方法溶解得到的溶解浸出液中，<supgt;68</supgt;Ge為含氧鍺酸鹽，沸點高，不會因揮發造成產品損失，可以有效提高<supgt;68</supgt;Ge的收率。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于68ge的制備，具體涉及一種金屬鎵靶中68ge的溶解浸出方法。
技術介紹
1、這里的陳述僅提供與本專利技術相關的
技術介紹
，而不必然地構成現有技術。
2、68ga是一種放射性同位素，用于各種腫瘤和疾病的診斷。目前，68ga獲取通常通過淋洗68ge/68ga發生器獲得，而高質量68ga的穩定供應，最根本和關鍵是要制備高純度68ge原液。
3、現有68ge原液的生產方法為將金屬鎵靶經過一個月左右時間的輻照，總產率為33.3-51.8gbq?68ge，大約放置兩周后進行化學處理，從金屬鎵靶中提取68ge。提取方法是利用hcl和h2o2的溶液對金屬鎵靶進行多次溶解浸出，該方法能保證ge被充分的溶解進入溶解液中。最后，將所有的浸出液混合，用鹽酸調整浸出液的酸度，用甲苯或四氯化碳/鹽酸進行液液溶劑萃取，以此分離純化68ge。但以上提取ge的方法存在以下缺陷：一方面鹽酸和過氧化氫混合溶液溶解浸出鎵靶的過程中難以控制反應溫度，在反應初期溶液溫度會升高至80℃以上，不僅會導致鎵浸出量過大，而且會導致提取的四氯化鍺(沸點84℃左右)揮發損失；另一方面，金屬鎵靶通過核反應會產生其它雜質元素如zn、cu、co、ni等，使用鹽酸過氧化氫混合溶液溶解鎵靶，勢必會將雜質元素全部溶解進入溶解液中，增大后續分離純化工藝難度。
4、此外，現有68ge原液生產技術采用鹽酸過氧化氫混合溶液溶解浸出鎵靶后，此時溶解液為鹽酸介質需使用檸檬酸鈉和氫氧化鈉溶液調料，將溶解液調整到堿性環境才能用于樹脂柱分離純化。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的不足，本專利技術的目的是提供一種金屬鎵靶中68ge的溶解浸出方法。
2、為了實現上述目的，本專利技術是通過如下的技術方案來實現：
3、一種金屬鎵靶中68ge的溶解浸出方法，包括如下步驟：
4、配制氫氧化鈉和過氧化氫的混合溶液，混合溶液中，過氧化氫的質量百分數為3％-4.5％；
5、將混合溶液與經過輻照后的金屬鎵靶混合，將混合體系加熱至40-50℃，攪拌反應設定時間后，將浸出液與金屬鎵分離；
6、重復浸出設定次數后，即可。
7、本專利技術采用氫氧化鈉和過氧化氫的混合溶液作為浸出溶液對輻照后的金屬鎵靶進行浸出，回收其中的鍺，對金屬鎵靶中的fe、ni、co等金屬浸出量極小，同時對金屬鎵的浸出量更少，使得鍺的浸出液中雜質含量較少，進而可以有效降低鍺的浸出液的分離純化的難度。
8、采用氫氧化鈉和過氧化氫的混合溶液作為浸出溶液時，ge為含氧鍺酸鹽形態，沸點高，不會因揮發造成產品損失，可以有效提高鍺的回收率。此外，采用氫氧化鈉和過氧化氫的混合溶液作為浸出溶液時，浸出反應較為溫和，不會出現劇烈反應的現象，可以有效提高生產過程的安全性。
9、現有技術中，為了提高反應速率，一般采用較高濃度的過氧化氫溶液(一般過氧化氫的濃度高于10％)對鍺進行溶解，但是專利技術人在試驗中發現，當從金屬鎵靶中提取鍺時，在堿性環境中，如果過氧化氫的濃度過高，如超過4.5％，過氧化氫會與鎵反應，在鎵表面形成氧化膜，氧化膜的存在嚴重阻礙了鍺的浸出，進而嚴重降低了鍺的回收率。
10、而當混合溶液中過氧化氫的濃度過低時，一方面過氧化氫不僅與鍺反應生成氧化鍺，而且過氧化氫也會與金屬鎵反應生成氧化鎵，過低的過氧化氫濃度可能會導致難以將鍺氧化，最終被氫氧化鈉溶液浸出；另一方面，過氧化氫溶液易分解，因此反應過程中需考慮到過氧化氫分解損失，所以過氧化氫濃度也不能過低。
11、由于金屬鎵靶的熔點為29.76℃，當混合體系的溫度過低時，金屬鎵靶凝固，影響鍺的浸出。所以對混合體系進行加熱，使金屬鎵靶處于熔化狀態，利于鍺的充分浸出。
12、在一些實施例中，混合溶液中，氫氧化鈉的濃度為0.8-2m，優選的，氫氧化鈉的濃度為0.8-1m。
13、在一些實施例中，混合溶液中，過氧化氫的質量百分數為3.5％-4％。
14、在一些實施例中，混合溶液與經過輻照后的金屬鎵靶的浸出鍺的過程在圓底容器中進行。
15、在加熱狀態下，金屬鎵靶雖然呈熔化狀態，但是金屬鎵靶的熔液與水體系不互溶，為了提高鍺的浸出效率和回收率，需要將金屬鎵靶的熔液在混合溶液中盡量均勻分散，但是在試驗中發現，如果采用錐形底的容器或平底容器時，由于金屬鎵靶的密度較大，會沉積在錐形底位置處和平底容器的底部，即使攪拌，也無法將金屬鎵靶的熔液打散，此時金屬鎵靶的液滴較大，此時，鍺的浸出效率很低。
16、而當采用圓底容器時，則可以較好地將金屬鎵靶打散，此時鍺的浸出效率最高。
17、在一些實施例中，采用磁子對混合溶液進行攪拌。
18、優選的，采用磁子攪拌的轉速為800-1000rpm。
19、進一步優選的，攪拌反應的時間為30-60min。
20、在一些實施例中，混合溶液與金屬鎵靶的體積比為1-2:1。
21、在一些實施例中，重復浸出的次數為2-10次，優選為3-6次。
22、在一些實施例中，所述加熱為水浴加熱。
23、在一些實施例中，采用混合溶液浸出金屬鎵靶中的鍺的過程中，容器密閉設置。反應過程中容器需要密閉，防止放射性核素隨著水蒸氣進入外界系統，造成放射性污染。
24、上述本專利技術的一種或多種實施例取得的有益效果如下：
25、本專利技術采用氫氧化鈉和過氧化氫的混合溶液，對fe、ni、co等金屬浸出量極小，不像鹽酸溶液幾乎會全部溶解雜質金屬；同時對鎵浸出量更少，可以有效減小后續溶解液分離純化工藝難度。
26、采用本專利技術的方法溶解得到的溶解浸出液中，68ge為含氧鍺酸鹽，沸點高，不會因揮發造成產品損失，可以有效提高68ge的收率。此外，本專利技術的反應較為溫和，不會出現劇烈反應現象，保證了68ge生成過程的安全性。
27、采用本專利技術方法得到溶解液介質為堿性溶液，僅需加入檸檬酸鈉溶液即可完成溶解液調料工藝，有利于簡化分離純化操作。
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【技術保護點】
1.一種金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：混合溶液與經過輻照后的金屬鎵靶的浸出鍺的過程在圓底容器中進行。
3.根據權利要求1所述的金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：采用磁子對混合溶液進行攪拌。
4.根據權利要求3所述的金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：采用磁子攪拌的轉速為800-1000rpm，攪拌反應的時間為30-60min。
5.根據權利要求4所述的金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：混合溶液中，氫氧化鈉的濃度為0.8-2M，優選的，氫氧化鈉的濃度為0.8-1M。
6.根據權利要求1所述的金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：混合溶液與金屬鎵靶的體積比為1-2:1。
7.根據權利要求1所述的金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：重復浸出的次數為2-10次，優選為3-6次。
8.根據權利要求1所述的金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：混合溶液中，過氧化氫的質量百分數為3.5％-4％。
9.根據權利要求1所述的金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：所述加熱為水浴加熱。
10.根據權利要求1所述的金屬鎵靶中68Ge的溶解浸出方法，其特征在于：采用混合溶液浸出金屬鎵靶中的鍺的過程中，容器密閉設置。
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【技術特征摘要】
1.一種金屬鎵靶中68ge的溶解浸出方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的金屬鎵靶中68ge的溶解浸出方法，其特征在于：混合溶液與經過輻照后的金屬鎵靶的浸出鍺的過程在圓底容器中進行。
3.根據權利要求1所述的金屬鎵靶中68ge的溶解浸出方法，其特征在于：采用磁子對混合溶液進行攪拌。
4.根據權利要求3所述的金屬鎵靶中68ge的溶解浸出方法，其特征在于：采用磁子攪拌的轉速為800-1000rpm，攪拌反應的時間為30-60min。
5.根據權利要求4所述的金屬鎵靶中68ge的溶解浸出方法，其特征在于：混合溶液中，氫氧化鈉的濃度為0.8-2m，優選的，氫氧化鈉的濃度為0....
【專利技術屬性】
技術研發人員：張志鵬，夏海鴻，侯浩，雷雨婷，李明明，潘大樹，吳凌茜，李騰蛟，
申請(專利權)人：國電投核素同創重慶科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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