【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于氫含量分析測試，具體涉及一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法。
技術介紹
1、在硅材料的制備與應用領域中，氫作為一種關鍵的雜質元素，展現出了復雜且雙重的影響特性。具體而言，在采用硅烷流化床技術制備的顆粒狀多晶硅材料中，氫元素含量較高，這些氫元素在硅料熔融階段會急劇釋放，引發所謂的“氫跳”現象，導致硅熔液濺射，進而破壞晶體生長過程的穩定性，并縮減熱場的服役壽命。另一方面，在硅基太陽能電池的制造流程中，通過等離子體輔助富氫薄膜沉積或氫離子注入等手段，可以將氫元素引入硅材料，有效鈍化太陽能電池表面的懸掛鍵，從而顯著提升少子壽命，對電池性能產生積極影響。
2、過往研究表明，硅材料中的氫元素在退火處理過程中會從材料中逸出，且該逸出過程的效率深受退火溫度與時間的顯著影響。然而，截至目前，關于顆粒硅中氫的具體存在形式、相對含量，以及退火脫氫過程中氫去除率隨溫度和時間變化的根本機理，尚未得到全面而深入的探究。這一科學認知的缺失，極大地阻礙了工藝設計的進一步優化，使得硅材料中氫元素的不利影響難以得到有效緩解，而其有利作用亦難以充分放大。因此，深入探索顆粒硅中氫的存在形態及其退火脫氫機制，對于提升直拉硅晶體的生長質量，以及優化太陽能電池的氫鈍化工藝，具有至關重要的科學意義與應用價值。
3、漫反射傅里葉紅外光譜儀是一種采用反射模式工作的先進紅外光譜分析設備，能夠將樣品反射回的光信號精確轉化為紅外光譜圖，從而揭示出樣品的分子結構和化學鍵等關鍵信息。該儀器以其無損檢測能力和高精度測量性能而著稱，尤其適
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的問題，本專利技術的目的在于提供一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，該方法通過對硅材料在不同溫度下進行退火后測定氫含量和漫反射傅里葉紅外光譜測試，對比氫含量的變化與傅里葉漫反射紅外光譜中si-hx鍵吸收強度的變化狀況，分析硅材料中不同形態的氫的脫除溫度以及相對含量，具體通過以下技術方案加以實現：
2、一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，步驟為：
3、步驟一：取原生的硅材料樣品，用氫含量分析儀測定氫含量，測試進行兩次，記錄氫含量并取平均值，記為[h]0。
4、步驟二：取原生的硅材料樣品，用研缽破碎并研磨成0.15-0.25mm的碎屑，在真空下進行drifts測試；測試的波數范圍為2500-500cm-1，分辨率為4cm-1。
5、步驟三：另取同一批次的原生的硅材料樣品，分為多組，以10℃/min的升溫速率升至不同目標退火溫度及保溫不同的時間，然后隨爐冷卻。退火溫度范圍為450-1000℃，不同退火目標溫度之間的差值為150℃或200℃，保溫時間為0.5、1、2、3或6h。
6、步驟四：將步驟三中的每組退火后的硅材料樣品都分為兩份，其中一份進行氫含量測試，測試的步驟同步驟一；另一份進drifts測試，測試的步驟和參數同步驟二。
7、步驟五：根據步驟四測得的各組樣品氫含量的平均值繪制氫含量隨退火溫度及時間的變化曲線。
8、步驟六：根據步驟四所得數據繪制在相同退火溫度下退火不同時間的硅材料的drifts堆疊圖以及相同退火時間時退火溫度不同的硅材料的drifts堆疊圖；對比drifts圖譜中sihx特征峰的強度變化，特征峰位于630cm-1、900cm-1、2000cm-1以及2100cm-1左右。
9、步驟七：對比步驟五所述曲線中氫含量發生明顯變化的溫度及時間與步驟六所述的漫反射傅里葉變換紅外光譜中sihx吸收強度發生明顯變化的溫度及時間，分析硅材料中氫的存在狀態；
10、步驟八：根據某種形態的氫的脫除量與初始含量[h]0的比值計算該種形態的氫占所有形態氫的比例，按照下式計算各形態氫的百分含量：
11、h1p＝[h]1/[h]0×100％
12、式中，h1p為以h1形態存在的氫占所有形態氫的百分含量，[h]1為以h1形態存在的氫的含量；當此公式中的[h]1代指某一階段脫除的部分氫的含量時，[h]1p代表脫氫率。
13、本專利技術方法通過結合drifts技術與氫含量分析儀，實現精確測定硅材料中氫元素的存在形態及其相對含量。具體而言，該方法利用drifts測試與氫含量分析技術，針對原生及經過退火處理的硅材料樣品，系統地測量了硅材料中與sihx相關的特征峰的吸收強度以及氫含量。進一步地，本專利技術深入分析了這些測量結果與退火溫度及時間之間的關聯性，從而能夠明確揭示硅材料中氫的具體存在形態及其相對比例。
14、此方法的實施，不僅有助于深入理解硅材料中氫的退火行為特性，還為其背后的科學機制提供了寶貴的洞察。因此，本專利技術為硅材料退火過程中脫氫溫度及時間的優化設計，提供了堅實的理論依據與實踐指導。
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1.一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，其特征在于該方法利用漫反射傅里葉紅外光譜與氫含量分析儀聯合進行，具體包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，其特征在于步驟2)中，碎屑的粒徑大小為0.15-0.25mm。
3.如權利要求1所述的一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，其特征在于DRIFTS測試的波數范圍為2500-500cm-1，分辨率為4cm-1。
4.如權利要求1所述的一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，其特征在于退火溫度范圍為450-1000℃，不同退火目標溫度之間的差值為150℃或200℃，保溫時間為0.5、1、2、3或6h。
5.如權利要求1所述的一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，其特征在于選取630cm-1、900cm-1、2000cm-1以及2100cm-1作為硅材料中SiHx的DRIFTS特征吸收峰。
【技術特征摘要】
1.一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，其特征在于該方法利用漫反射傅里葉紅外光譜與氫含量分析儀聯合進行，具體包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，其特征在于步驟2)中，碎屑的粒徑大小為0.15-0.25mm。
3.如權利要求1所述的一種用于硅材料中氫的存在形態評定及相對含量的測定方法，其特征在于drifts測試的波數范圍為2500-500cm-1，分辨率...
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