【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化工，具體涉及一種環(huán)己酮肟的制備方法。
技術(shù)介紹
1、環(huán)己酮肟，分子式：c6h11no，是一種重要的有機(jī)化工產(chǎn)品。通常狀態(tài)下，環(huán)己酮肟為白色晶體，有刺激性氣味，熔點(diǎn)為90℃，沸點(diǎn)為206℃，分子量為113.16。環(huán)己酮肟難溶于水，在室溫下其在水中的溶解度小于0.1g。環(huán)己酮肟在工業(yè)上主要用于經(jīng)液相貝克曼重排反應(yīng)生產(chǎn)己內(nèi)酰胺，而己內(nèi)酰胺又是尼龍-6纖維的單體，多年來，尼龍-6纖維有著廣泛的利用場景。截至目前，工業(yè)上最廣泛應(yīng)用的環(huán)己酮肟生產(chǎn)工藝為環(huán)己酮氨肟化工藝，其占比達(dá)到全部產(chǎn)能的90wt％以上。其傳統(tǒng)的氨肟化工藝反應(yīng)條件多為以叔丁醇為溶劑，鈦硅分子篩為催化劑，相同反應(yīng)原料下的均相反應(yīng)，因此導(dǎo)致后續(xù)環(huán)己酮肟的精制流程，涉及較長的溶劑回收及氨肟水萃取及萃取劑的回收工序。可見，其流程相對冗長，設(shè)備較多，能耗及成本較高，環(huán)境及經(jīng)濟(jì)效益較差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專利技術(shù)的目的在于提供一種環(huán)己酮肟的制備方法，所要解決的技術(shù)問題如何在非均相環(huán)境制備環(huán)己酮肟以及選擇合適的惰性溶劑分離環(huán)己酮肟，以縮短環(huán)己酮肟制備流程，減少叔丁醇回收、甲苯萃取及甲苯精餾工段。
2、為了達(dá)成上述目的，本專利技術(shù)提供了一種環(huán)己酮肟的制備方法，包括以下步驟：
3、1)環(huán)己酮肟的生成：雙氧水和氣氨經(jīng)一進(jìn)料混合器混合后進(jìn)入反應(yīng)混合器；環(huán)己酮和惰性有機(jī)溶劑經(jīng)另一進(jìn)料混合器混合后進(jìn)入該反應(yīng)混合器，經(jīng)非均相氨肟化反應(yīng)得到含有環(huán)己酮肟的粗品；
4、2)環(huán)己酮肟的提純：將步驟
5、3)將步驟2)得到的油相，依據(jù)所選取惰性溶劑的沸點(diǎn)不同，通過蒸餾或者精餾的方式，分離出惰性溶劑和環(huán)己酮肟純品。
6、優(yōu)選地，其中步驟1)中，所述雙氧水的濃度為25～35wt％。
7、優(yōu)選地，其中步驟1)中，所述非均相氨肟化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50～100℃，進(jìn)一步優(yōu)選為75～90℃。
8、優(yōu)選地，其中步驟1)中，所述非均相氨肟化反應(yīng)的壓力為0.1mpa·g～0.8mpa·g，進(jìn)一步優(yōu)選為0.3mpa·g～0.5mpa·g。
9、優(yōu)選地，其中步驟1)中，所述惰性有機(jī)溶劑選自正己烷、異庚烷、環(huán)庚烷、正庚烷、異丁醇、環(huán)己烷和二甲苯中的一種或兩種組成的混合物；進(jìn)一步優(yōu)選為正己烷、環(huán)己烷、異庚烷、二甲苯中的一種。
10、優(yōu)選地，其中步驟1)中，所述惰性有機(jī)溶劑與環(huán)己酮的質(zhì)量比為1～10：1，進(jìn)一步優(yōu)選為4～6：1。
11、優(yōu)選地，其中步驟1)中，所述非均相氨肟化反應(yīng)的催化劑為鈦硅分子篩，其含量為2～10wt％，進(jìn)一步優(yōu)選為3～6％。
12、優(yōu)選地，其中步驟2)中，還包括在所述潷析分離后經(jīng)蒸餾或者精餾將環(huán)己酮肟和惰性有機(jī)溶劑分離的步驟。
13、本專利技術(shù)的有益之處在于：
14、本專利技術(shù)所述的環(huán)己酮肟的制備方法以鈦硅分子篩(ts-1)為催化劑，以傳統(tǒng)方法中的環(huán)己酮、雙氧水、氣氨為原料，在惰性有機(jī)溶劑的參與下，于非均相氨肟化反應(yīng)器內(nèi)，在一定壓力、一定溫度、一定平均停留時間下完成較高轉(zhuǎn)化率/選擇性的氨肟化反應(yīng)；在完成反應(yīng)的同時，也得以完成初步的油水分離；其后經(jīng)簡單的潷析分離及蒸餾或精餾的方式，得到高純度的環(huán)己酮肟。該方法也可以優(yōu)化、縮短氨肟化工藝下的環(huán)己酮肟生產(chǎn)流程，節(jié)省設(shè)備投資，降低能耗。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述雙氧水的濃度為25～35wt％。
3.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述非均相氨肟化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50～100℃。
4.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，所述非均相氨肟化反應(yīng)的壓力為0.1MPa·G～0.8MPa·G。
5.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述惰性有機(jī)溶劑選自正己烷、異庚烷、苯、正庚烷、異丁醇、環(huán)己烷和二甲苯中的一種或兩種組成的混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述惰性有機(jī)溶劑與環(huán)己酮的質(zhì)量比為1～10：1。
7.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述氨肟化反應(yīng)的催化劑為鈦硅分子篩，其含量為2～10wt％。
8.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，步驟2)中，還包括在所述潷析分離后經(jīng)蒸餾或者精餾將
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述雙氧水的濃度為25～35wt％。
3.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述非均相氨肟化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50～100℃。
4.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，所述非均相氨肟化反應(yīng)的壓力為0.1mpa·g～0.8mpa·g。
5.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋望一，龍昱，李春美，楊光影，
申請(專利權(quán))人：山東華魯恒升化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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