【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于二氧化釩材料，具體涉及一種超疏水功能化二氧化釩薄膜、及其制備方法和應用。
技術介紹
1、vo2具有相對較低的相變溫度，在mit相變中表現出的特殊的非線性的電學光學特性，同時因其相變前后，從對紅外光的高透過轉換為高反射這種獨特的相變性質及優異性能，被廣泛應用于智能玻璃、光存儲、激光輻射保護膜、鋰電池電極、高靈敏度溫度傳感器、可調微波開關裝置、紅外光調制材料等領域。
2、然而，vo2薄膜長期在戶外使用過程中不可避免酸雨腐蝕，嚴重縮短了薄膜使用壽命，并破壞了薄膜的功能性。同時，vo2本身穩定性較差，其中的四價釩易被氧化成五價釩，從而影響熱致變色反應性能，常見的元素摻雜、無機外殼包覆等手段雖可使vo2納米顆粒將相變溫度接近于室溫附近，但會對透光性、太陽光調節能力造成不可逆影響。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種超疏水功能化二氧化釩薄膜、及其制備方法和應用。所述超疏水功能化二氧化釩薄膜具有優異的疏水性，抗氧化性和穩定性。
2、為達到此目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、第一方面，本專利技術提供了一種超疏水功能化二氧化釩薄膜的制備方法，包括以下步驟：
4、s1：將釩源的水溶液與沉淀劑混合后，在沸騰狀態下加熱，形成有沉淀的懸浮液，抽濾，得到二氧化釩前驅體，煅燒，得到m相二氧化釩納米顆粒；
5、s2：將m相二氧化釩納米顆粒和α-生育酚在溶劑的存在下混合并反應，得到α-生育酚改性的m相二氧化釩；p>
6、s3：將α-生育酚改性的m相二氧化釩、纖維素、任選的黏合劑和溶劑混合，得到混合漿料，制膜，得到超疏水功能化二氧化釩薄膜。
7、優選地，所述沉淀劑選自尿素、氨水或氫氧化鈉中的任意一種或多種。
8、優選地，所述釩源的水溶液的濃度為0.5～2m。
9、優選地，所述釩源選自硫酸氧釩。
10、優選地，所述沉淀劑與釩源的摩爾比為(2～10)：1。
11、優選地，所述沸騰狀態下加熱的溫度為100℃，時間為1～3h。
12、優選地，所述煅燒為真空煅燒，所述煅燒的溫度為500～700℃，時間為1～4h。
13、優選地，所述抽濾后還包括洗滌和烘干步驟。
14、優選地，所述洗滌采用無水乙醇或去離子水進行。
15、優選地，所述烘干為真空烘干，所述烘干的溫度為35～60℃，時間為48～96h。
16、優選地，步驟s2中所述溶劑選自無水乙醇。
17、優選地，步驟s2為：將m相二氧化釩納米顆粒分散于溶劑中，得到6～12wt％的懸浮液，然后加入懸浮液質量1～3％的α-生育酚反應，得到α-生育酚改性的m相二氧化釩。
18、優選地，步驟s2中所述反應的溫度為10～30℃，時間為0.5～2h。
19、優選地，所述反應在攪拌條件下進行。
20、優選地，所述反應結束后還包括超聲、洗滌和干燥的步驟。
21、優選地，所述超聲的時間為10～60min。
22、優選地，所述洗滌采用無水乙醇或去離子水進行。
23、優選地，所述烘干為真空烘干，所述烘干的溫度為40～60℃，時間為4～20h。
24、優選地，所述纖維素包括天然纖維素和/或人工纖維素；所述纖維素的粒徑為50nm～1μm。
25、優選地，所述天然纖維素包括木質纖維素和/或棉質纖維素；所述人工纖維素包括粘膠纖維素和/或膨脹纖維素。
26、優選地，所述黏合劑為組分a和組分b的混合物。
27、優選地，所述組分a選自無水乙醇、丙三醇、乙二醇或乙酸乙酯中的任意一種或多種。
28、優選地，所述組分b選自熱固性樹脂。
29、優選地，所述組分a和組分b的質量比為(1～10)：1。
30、優選地，步驟s3中得到混合漿料的步驟如下：將α-生育酚改性的m相二氧化釩分散于無水乙醇溶液中，進行第一攪拌，得到濃度為5～16g/l的混合溶液；然后將纖維素分散于混合溶液中，得到初始漿料，其中纖維素在混合溶液中的濃度為1～3g/l，同時加入黏合劑，進行第二攪拌，得到混合漿料。
31、優選地，所述混合溶液的濃度為5～16g/l。
32、優選地，所述纖維素在混合溶液中的濃度為1～3g/l。
33、優選地，所述黏合劑與初始漿料的質量比為(0.5～3)：1。
34、優選地，所述第一攪拌、第二攪拌的速度各自獨立地為500～800r/min。
35、優選地，所述第一攪拌的時間為10～30min。
36、優選地，所述第二攪拌的時間為20～60min。
37、優選地，所述第二攪拌結束后，還包括超聲處理，所述超聲處理的時間為40～120min。
38、優選地，所述纖維素進行洗滌預處理。
39、優選地，所述洗滌預處理為：將纖維素分散于無水乙醇和去離子水中進行2～5次離心洗滌。
40、第二方面，本專利技術提供一種上述制備方法制備得到的超疏水功能化二氧化釩薄膜，所述超疏水功能化二氧化釩薄膜的靜態接觸角＞150°。第三方面，本專利技術還提供一種上述超疏水功能化二氧化釩薄膜在建筑外表面、汽車玻璃或智能溫控窗中的應用。
41、與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：
42、本專利技術提供了一種超疏水功能化二氧化釩薄膜，其制備原料包括：纖維素和α-生育酚改性的m相二氧化釩。其中，本專利技術利用α-生育酚可對vo2進行表面處理，有效地提升vo2的抗氧化性。同時，α-生育酚對熱不敏感，且具有較強的耐酸性能，因此在面對溫度巨變時并不影響其顆粒的氧化性，且還可提高vo2耐酸性，從而提升顆粒在成膜試劑(即，黏合劑)中的穩定性。另外，纖維素作為一種環狀的微納米結構材料，因其小尺度效應和較好的韌性，與α-生育酚改性的m相二氧化釩、任選的黏合劑等原料混合后通過物理手段平鋪在基板上后，纖維素能夠以播種插秧的方式穿插在基板表面層，如圖1所示，這種穿插模式可以確保在基板平面的α-生育酚改性的m相二氧化釩顆粒不會移位，且大量的纖維素和α-生育酚改性的m相二氧化釩顆粒可以給涂層提供足夠的粗糙度，從而實現基板表面的超疏水性。進一步，此種纖維素/α-生育酚改性的m相二氧化釩的混合物穿插結構通過黏合劑等有機劑使薄膜在基板表面更加牢固，在基材表面形成牢固的插秧結構，具有超高的機械穩定性。
43、經測試，本專利技術提供的超疏水功能化二氧化釩薄膜的表面靜態接觸角為150°～170°，具備超疏水性能和一定自清潔功能，低溫可見光透過率為65～75％，高溫可見光透過率為65～70％，太陽光調節效率16～18％。高溫高濕老化240h后，薄膜表面靜態接觸角為150°～160°，低溫可見光透過率為70～75％，高溫可見光透過率為70～75％，太陽光調節效率14～15.5％。可見，所述超疏水功能化二氧化釩薄膜具有更強的環境適應性，本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種超疏水功能化二氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑選自尿素、氨水或氫氧化鈉中的任意一種或多種；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述沸騰狀態下加熱的溫度為100℃，時間為1～3h；
4.根據權利要求1～3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述抽濾后還包括洗滌和烘干步驟；
5.根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述溶劑選自無水乙醇；
6.根據權利要求1～5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述反應的溫度為10～30℃，時間為0.5～2h；
7.根據權利要求1～6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素包括天然纖維素和/或人工纖維素；所述纖維素的粒徑為50nm～1μm；
8.根據權利要求1～7中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中得到混合漿料的步驟如下：將α-生育酚改性的M相二氧化釩分散于無水乙醇溶液中，進行第一攪拌，得到混合溶液；然后將纖維素分散于
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述混合溶液的濃度為5～16g/L；
10.根據權利要求8或9所述的制備方法，其特征在于，所述第一攪拌、第二攪拌的速度各自獨立地為500～800r/min；
11.根據權利要求1～10中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素進行洗滌預處理；
12.根據權利要求1～11中任一項所述的制備方法制備得到的超疏水功能化二氧化釩薄膜，其特征在于，所述超疏水功能化二氧化釩薄膜的靜態接觸角＞150°。
13.一種根據權利要求1～11中任一項所述的制備方法制備得到的超疏水功能化二氧化釩薄膜或權利要求12所述的超疏水功能化二氧化釩薄膜在建筑外表面、汽車玻璃或智能溫控窗中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種超疏水功能化二氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑選自尿素、氨水或氫氧化鈉中的任意一種或多種；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述沸騰狀態下加熱的溫度為100℃，時間為1～3h；
4.根據權利要求1～3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述抽濾后還包括洗滌和烘干步驟；
5.根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟s2中所述溶劑選自無水乙醇；
6.根據權利要求1～5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟s2中所述反應的溫度為10～30℃，時間為0.5～2h；
7.根據權利要求1～6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素包括天然纖維素和/或人工纖維素；所述纖維素的粒徑為50nm～1μm；
8.根據權利要求1～7中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟s3中...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李文靚，劉波，楊亞東，李道玉，
申請(專利權)人：成都先進金屬材料產業技術研究院股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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