【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種硅碳復合材料及其制備方法、極片、應用和電化學裝置。
技術介紹
1、石墨作為傳統的鋰離子電池負極材料，其372mah?g-1的理論比容量已經無法滿足人們對高比容量電池的需求。硅具有4200mah?g-1的理論比容量（是石墨的10倍以上），合適的嵌鋰平臺、豐富的自然資源等優勢，被認為是下一代新型鋰離子電池負極材料。但是硅在嵌鋰過程中會產生巨大的體積膨脹（約300%），這會導致電極結構的破壞、容量迅速衰減，以及固態電解質界面（sei）的不穩定，從而降低電池的庫倫效率和循環壽命，硅的導電性較差，使得電池的大電流充放電性能不夠理想，嚴重影響硅負極材料的商業化應用。為解決上述問題，將硅材料進行多孔化和碳包覆表面改性。多孔化可以有效緩解硅在脫嵌鋰過程中的體積膨脹，提高電極的結構穩定性。碳包覆表面改性可以限制硅的體積膨脹，防止硅和電解液直接接觸，減少副反應的發生，同時提高鋰離子和電子的傳輸速率，提高材料的導電率。
2、現有的制備多孔硅材料技術路線大多存在硅源原料成本高，技術路線復雜，需要多步工序進行材料制備，對設備條件要求高，產品復現性差等問題。例如專利cn202310177210.7通過固相法一步合成多孔硅碳復合材料的方法和該多孔硅碳復合材料的應用中硅源為硅化鎂，材料成本較高，不適合商業化生產。專利cn202111164035.5含硅礦物基多孔硅碳復合負極材料及其制備方法，此方法用到的納米硅分成本較高，且材料制備方法繁瑣復雜。專利cn202311197774.3一種多孔硅碳復合負極材料及其制備方法和應用，此方法需
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題在于克服現有技術中硅碳復合材料的制備成本高、制備方法繁瑣、且制得的硅碳復合材料的粒徑較大導致其組裝的電池的循環保持性能較差的缺陷，而提供了一種硅碳復合材料及其制備方法、極片、應用和電化學裝置。本專利技術制得的硅碳復合材料的粒徑較小，由該硅碳復合材料組裝的電池具有較佳的電化學性能，尤其是具有較佳的循環保持性能。本專利技術制備硅碳復合材料時原料來源廣，成本低，無污染，且制備工藝簡單易操作、安全性較高。
2、本專利技術通過下述技術方案解決上述技術問題。
3、本專利技術提供了一種硅碳復合材料的制備方法，其包括下述步驟：采用一步法，將混合物進行煅燒，所述混合物包括二氧化硅源、鎂粉和碳源；所述二氧化硅源、鎂粉和碳源的摩爾比為1：（1-6）：（0.5-2）。
4、本專利技術中，所述一步法表示將二氧化硅源、碳源和鎂粉共同混合后，再去煅燒，區別于現有技術中的兩步法（即為，先將二氧化硅和鎂粉混合煅燒后，再添加碳源再次煅燒）。
5、本專利技術中，所述二氧化硅源的來源可為本領域常規的含有二氧化硅的原料，優選為二氧化硅、石英砂、秸稈、玉米葉、稻殼、玻璃、陶瓷和硅藻土中的一種或多種，例如二氧化硅或石英砂。所述石英砂中二氧化硅的質量含量可為大于90%。
6、本專利技術中，所述二氧化硅源的d50可為1-10μm，例如3-5μm。
7、本專利技術中，所述二氧化硅源可通過球磨的方式獲得目標d50。所述球磨的設備可為本領域常規，例如球磨機。所述球磨時的轉速可為400-600rpm，例如500rpm。所述球磨的時間可為9-11h，例如10h。所述球磨時的球料比可為（15-25）:1，例如20:1。
8、本專利技術中，所述碳源的種類可為本領域常規的能在600-900℃下分解的碳酸鹽，優選為碳酸鎂、碳酸鈉和碳酸鈣中的一種或多種，例如碳酸鈣。
9、本專利技術中，所述碳源的d50可為1-10μm，例如3-5μm。
10、本專利技術中，所述碳源可通過球磨的方式獲得目標d50。所述球磨的設備可為本領域常規，例如球磨機。所述球磨時的轉速可為400-600rpm，例如500rpm。所述球磨的時間可為9-11h，例如10h。所述球磨時的球料比可為（15-25）:1，例如20:1。
11、本專利技術中，所述混合物的制備方法優選為：先將二氧化硅源和碳源第一混合，再與鎂粉第二混合。
12、其中，所述第一混合的方式可為本領域常規，例如球磨。所述球磨的設備可為本領域常規，例如球磨機。所述球磨時的轉速可為500-700rpm，例如600rpm。所述球磨的時間可為4-6h，例如5h。所述球磨時的球料比可為（15-25）:1，例如20:1。所述二氧化硅源和所述碳源的摩爾比可為1：（0.5-2），優選為1：（0.8-1.5），例如1:1。
13、其中，所述第二混合的方式可為本領域常規，例如球磨。所述球磨的設備可為本領域常規，例如球磨機。所述球磨時的轉速可為100-300rpm，例如200rpm。所述球磨的時間可為1-3h，例如2h。所述球磨時的球料比可為（15-25）:1，例如20:1。所述二氧化硅源和所述鎂粉的摩爾比可為1：（1-6），優選為1：（3-5），例如1:4。
14、本專利技術中，所述二氧化硅源、鎂粉和碳源的摩爾比優選為1:4:1、1:1:0.5、1:1:2、1:6:0.5或1:6:2。
15、本專利技術中，所述煅燒的設備可為本領域常規，例如管式爐。所述煅燒時，混合物優選置于瓷舟中。
16、本專利技術中，所述煅燒優選在惰性氣氛下進行。所述惰性氣氛優選為氬氣，或者，氬氣和氫氣。當所述惰性氣氛為氬氣和氫氣時，氬氣的體積百分比優選為90%-98%，例如95%。
17、本專利技術中，所述煅燒的溫度可為600-900℃，例如700或800℃。
18、本專利技術中，所述煅燒的時間可為2-10h，優選為5-7h，例如6h。
19、本專利技術中，所述煅燒后優選還包括冷卻、第一洗滌、離心、第二洗滌和干燥的步驟。
20、其中，所述冷卻的方式可為本領域常規，例如自然冷卻。所述冷卻優選在惰性氣氛下進行。所述惰性氣氛優選為氬氣和/或氫氣。當所述惰性氣氛為氬氣和氫氣時，氬氣的體積百分比優選為90%-98%，例如95%。所述冷卻的終點優選為室溫，一般為20-30℃。
21、其中，所述第一洗滌的方式可為本領域常規，例如酸洗。所述酸洗時優選采用鹽酸水溶液和/或氫氟酸水溶液洗滌。所述酸洗時所用的酸溶液的摩爾濃度可為1-3mol/l，例如2mol/l。所述第一洗滌優選先進行1?mol/l的鹽酸水溶液洗滌，再進行3?mol/l的氫氟酸水溶液洗滌。
22、其中，所述離心的操作可為本領域常規，例如在離心機中進行。所述離心時的轉速可為700-900rpm，例如800rpm。所述離心的時間可為1-3min，例如2min。
23、其中，所述第二洗滌的方式可為本領域常規，例如水洗和/或醇洗。所述醇洗時的醇優選為乙醇。所述第二洗滌優選先進行水洗3次洗滌，再進行污水乙醇1次洗滌。
24、其中，所述干燥的操作可為本領域常規，例如真空干燥。所述干燥的溫度可為50-70℃，例如60℃。所述干燥的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：采用一步法，將混合物進行煅燒，所述混合物包括二氧化硅源、鎂粉和碳源；所述二氧化硅源、鎂粉和碳源的摩爾比為1：（1-6）：（0.5-2）。
2.如權利要求1所述的硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅碳復合材料的制備方法滿足下述條件（1）-（4）中的一種或多種：
3.如權利要求1所述的硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅碳復合材料的制備方法滿足下述條件（1）-（4）中的一種或多種：
4.如權利要求1所述的硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述混合物的制備方法為：先將二氧化硅源和碳源第一混合，再與鎂粉第二混合；
5.如權利要求1所述的硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述煅燒后還包括冷卻、第一洗滌、離心、第二洗滌和干燥的步驟；
6.一種硅碳復合材料，其特征在于，其采用如權利要求1-5中任一項所述的硅碳復合材料的制備方法制得。
7.如權利要求6所述的硅碳復合材料，其特征在于，所述硅碳復合材料的制備方法滿足下述條件（1）-（7）中的一種或多種：
8.一種極片，其特征在于，其包括如權利要求6或7所述的硅碳復合材料。
9.一種如權利要求8所述的極片在電化學裝置中的應用。
10.一種電化學裝置，其特征在于，其包括如權利要求8所述的極片。
...【技術特征摘要】
1.一種硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：采用一步法，將混合物進行煅燒，所述混合物包括二氧化硅源、鎂粉和碳源；所述二氧化硅源、鎂粉和碳源的摩爾比為1：（1-6）：（0.5-2）。
2.如權利要求1所述的硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅碳復合材料的制備方法滿足下述條件（1）-（4）中的一種或多種：
3.如權利要求1所述的硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅碳復合材料的制備方法滿足下述條件（1）-（4）中的一種或多種：
4.如權利要求1所述的硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述混合物的制備方法為：先將二氧化硅源和碳源第一混合，再與鎂粉...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王琛，丁曉陽，吳玉虎，李宇飛，孫德志，
申請(專利權)人：寧波杉杉硅基材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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