【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及前沿新材料，尤其涉及一種尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法。
技術介紹
1、insb膠體量子點因其獨特的窄帶隙特性(在300k條件下僅為0.17ev)，大的激子玻爾半徑(高達60nm)及不含鉛、汞等有毒重金屬元素，在短波至中波紅外光譜區域的應用展現出卓越的應用潛力，從而引起了廣泛的研究興趣。然而，因為insb材料的高共價鍵特性，使其與傳統的ii-vi族或v-vi族化合物半導體在合成條件上形成鮮明對比。具體而言，insb的合成往往要求使用高反應活性前體和強還原劑的添加，并在高溫環境下進行。
2、2012年，talapin團隊開發了第一個成功實現具有尺寸可調性(3.4-6.5nm)和窄多分散性(通過合成后尺寸選擇性沉淀技術降低至約15％)的insb膠體量子點的合成方案，他們的方法是通過三乙基硼氫化鋰(liet3bh，也稱為超氫化物)，將甲硅烷基酰胺銻(sb[n(si(me)3)2]3)和incl3在室溫下共還原，然后加熱至生長溫度(240-260℃)(liu,w.；chang,a.y.；schaller,r.d.；talapin,d.v.,colloidal?insb?nanocrystals.journal?of?theamerican?chemical?society?2012,134(50),20258-20261.)。但一方面，得到的量子點產物尺寸范圍較小，無法滿足更長波段響應的需求；另一方面，所得量子點產物單分散性極差，需進行復雜的尺寸選擇性沉淀技術方可使用。
3、2020年，
4、本專利技術成功攻克現有合成方法中存在的尺寸調控難題，將尺寸調控范圍拓展至5.8nm至22.4nm，且所有產物均非通過尺寸選擇性沉淀技術獲取。本專利中，前驅體活性、濃度以及生長溫度等技術參數彼此協同，達成對insb膠體量子點尺寸的精確調控，進而實現insb量子點在近紅外至中波紅外光區的響應，為insb膠體量子點于紅外光譜探測、光電子器件等領域奠定關鍵核心材料之基礎。
技術實現思路
1、本專利技術提供了一種尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，本專利技術的制備方法不需要借助復雜的尺寸選擇性沉淀技術即可實現對銻化銦膠體量子點尺寸的精準調控。
2、本專利技術的技術方案如下：
3、一種尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，包括以下步驟：
4、(1)配制含銦前驅體和銻前驅體的前驅體溶液，將前驅體溶液在50～300℃加熱1～20min；
5、(2)在惰性氣氛下，將溶劑升溫至反應溫度，注入還原劑，再注入加熱后的前驅體溶液，維持反應溫度10s～30min后停止反應，獲得單分散銻化銦膠體量子點；
6、所述的反應溫度為250～300℃；
7、步驟(2)的反應體系中，銦前驅體和銻前驅體的濃度獨立地為0.4～8mmol/l；
8、通過反應體系中前驅體的濃度，前驅體溶液的注入方式、生長時間的調控實現單分散銻化銦膠體量子點的尺寸調控。
9、優選的，在注入前驅體溶液之前，先將前驅體溶液在60～120℃加熱5～15min。
10、本專利技術在注入前驅體溶液之前，先對前驅體溶液進行加熱處理，增強其反應活性，使制得的銻化銦膠體量子點尺寸較大，單分散性良好。采用60～120℃高溫加熱處理前驅體溶液后所合成的量子點產物，其大小和分布明顯優于60℃以下加熱處理前驅體溶液的結果。
11、優選的，步驟(2)中，所述的反應溫度為250～280℃。當合成溫度低于250℃時，會大量生成副產物sb單質，且該副產物難以分離；而當溫度升高至250℃以上時，結晶性增強，且sb單質幾乎完全消失。
12、優選的，步驟(2)中，反應時間為30s～30min。隨著反應時間的延長，量子點尺寸增大，但是若反應時間過長，量子點的單分散性變差。反應時間為30s～30min時，獲得的量子點尺寸適中，單分散性較優。
13、優選的，步驟(2)的反應體系中，銦前驅體和銻前驅體的濃度獨立地為0.04～0.8mmol/l。
14、進一步優選的，步驟(2)的反應體系中，銦前驅體和銻前驅體的濃度獨立地為0.2～0.8mmol/l。
15、前驅體濃度越高，得到的量子點尺寸越大，量子點的單分散性較好，銦前驅體和銻前驅體的濃度獨立地為0.2～0.8mmol/l時，獲得的量子點尺寸適中，單分散性較優。
16、優選的，步驟(2)中，前驅體溶液的注入方式為快速注入或逐滴滴加；快速注入是指在0.1～1s內將前驅體溶液一次性加入。快速注入可得到較大尺寸insb膠體量子點，逐滴滴加的方法可得到較小尺寸的insb膠體量子點。
17、優選的，所述的銦前驅體和銻前驅體為氯化銦、溴化銦、碘化銦、醋酸銦、脂肪羧酸銦中的至少一種；所述的銻前驅體為氯化銻、溴化銻、碘化銻、三(二甲氨基)銻中的至少一種。
18、與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：
19、通過本專利技術的制備方法，成功地實現了5nm至22.4nm的大范圍尺寸可調的insb膠體量子點可控制備，且在未借助復雜尺寸選擇性沉淀技術的前提下，insb膠體量子點表現出極窄尺寸分布，體現了卓越的單分散性。本專利技術實現了insb膠體量子點在近紅外至中波紅外光譜區域的響應，這一結果為insb膠體量子點在紅外光譜探測、光電子器件等領域的應用開辟了嶄新的前景，標志著在半導體材料科學與技術發展上的重大突破。
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1.一種尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，在注入前驅體溶液之前，先將前驅體溶液在60～120℃加熱5～15min。
3.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的反應溫度為250～280℃。
4.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應時間為30s～30min。
5.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)的反應體系中，銦前驅體和銻前驅體的濃度獨立地為0.04～0.8mmol/L。
6.根據權利要求5所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)的反應體系中，銦前驅體和銻前驅體的濃度獨立地為0.2～0.8mmol/L。
7.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，前驅
8.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，所述的銦前驅體和銻前驅體為氯化銦、溴化銦、碘化銦、醋酸銦、脂肪羧酸銦中的至少一種；所述的銻前驅體為氯化銻、溴化銻、碘化銻、三(二甲氨基)銻中的至少一種。
...【技術特征摘要】
1.一種尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，在注入前驅體溶液之前，先將前驅體溶液在60～120℃加熱5～15min。
3.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的反應溫度為250～280℃。
4.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應時間為30s～30min。
5.根據權利要求1所述的尺寸可控的單分散銻化銦膠體量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)的反應體系中，銦前驅體和銻前驅體的濃度...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李洋，王慶宇，侯小琪，戴寧，
申請(專利權)人：國科大杭州高等研究院，
類型：發明
國別省市：
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